国家标准 GB/T5598一2015 代替GB5598-I985 氧化镀瓷导热系数测定方法 Tsmelhtorthermalmduetiitywfberylumoxideceramtes 2015-05-15发布 2016-01-01实施中毕人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T5598一2015 目次前言范围规范性引用文件术语和定义 3 通则及原理 4.1通则 4.2棒轴法原理 4.3激光闪烁法原理棒轴法 5.1试验仪器 5.2试样 5.3样品装配 5.4试验程序 5.5数据分析 5.6试验报告 ? 激光闪烁法 6.1 原理 6.1.1导热系数的测试原理 6.1.2热扩散率的测试原理测量环境 6.2 6.3试验仪器 6.3.1热扩散系数测试仪 6.3.2脉冲激光源 6.3.3数据采集分析装置 6.3.！温度响应检测器 6.3.5试样底座 6.3.6试样稳态温度测量用温度计 6.3.7温度控制装置 6.4试样 6.4.1形状和尺寸 6.4.2表面处理 6.4.3参比试样 6.5试验程序和步骤 6.5.1试样尺寸的测量 12 6.5.2试样密度的测量 12 6.5.3表面处理 12 6.5.4激光脉冲闪烁时间和激光脉冲时序曲线的测定
GB/T5598一2015 12 6.5.5试样温度的稳定性 6.5.6脉冲加热的能量 12 12 6.5.7测量温度 12 6.5.8输人测试数据 12 6.5.9试验记录 12 6.6数据分析 12 6.6.1半上升时间法的计算原理 1" 6.6.2半上升时间法适用范围 6.7测量报告附录A资料性附录)铜热极的热导率附录B资料性附录激光闪烁法测试热扩散系数的原理附录c(资料性附录)非理想初始条件和边界条件下的修正 8 其他误差因素 22 附录D资料性附录 == 参考文献 28
GB/T5598一2015 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替GB/T5598一1985《氧化镀瓷导热系数测定方法》. 本标准与GB/T5598一1985主要差异如下 -增加了测试导热系数的激光闪烁法(第6章) 请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由工业和信息化部提出本标准由电子技术标准化研究院归口本标准起草单位;电子科技集团公司第十二研究所、电子技术标雅化研究院本标淮主要起草人;曹易、李晓英、曾桂生本标准所代替标准的历次版本发布情况为 -GB/T55981985 m
GB/T5598一2015 氧化镀瓷导热系数测定方法范围本标准规定了测定氧化镀陶瓷材料导热系数(热导率)的棒轴法和激光闪烁法本标准规定的棒轴法适用于测量氧化镀陶瓷温度在40C~150C范围内的热导率值此方法也适用于在上述温度范围内测量其他的低热导率陶瓷材料或陶瓷基复合材料热导率本标准规定的激光闪射法适用于在室温至1400C范围内测量孔隙率小于10%的氧化镀陶瓷材料的热扩散系数及其热导率此方法也适用于在上述温度范围内的测量热扩散系数在10-了m'/s一10-nm/s间的、完全均质的,对能量脉冲不透明的其他固体材料的热扩散系数及热导率;不适于测量非均匀或各向异性的材料规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T2413一198o压电陶瓷材料体积密度测量方法 GB/T9530一1988电子陶瓷名词术语术语和定义 GB/T9530一1988界定的以及下列术语和定义适用于本文件 3.1 热导率 thermalconductivity 导热系数稳态导热条件下,热流量的密度除以温度梯度系指在单位面积上,由垂直此面方向的单位温度梯度引起的稳态热流的速率注:材料的热导率随温度的变化而变化,因此应同时给出测量热导率时材料的平均温度 3.2 热扩散率thermaldusivits 导温系数非稳态导热条件下,表征温度传播能力的物理参数热扩散率等于热导率除以比热与密度的乘积式中: 热扩散率,单位为平方米每秒(m'/s); 热导率,单位为瓦每米开[w/mK)] 比热,单位为焦每千克开/(kg K] 密度(p=m/V,近似认为密度p在上述温度范围内保持不变),单位为千克每立方米(kg/m).
GB/T5598一2015 3.3 比热spelle heatcapacitly 单位质量的材料的温度升高1C时所需的热量 3.4 脉冲宽度pulsewidh 半高全宽tnwidhaharmasimm,rwM 激光脉冲的幅值大于其最大幅值的一半时所持续的时间宽度 3.5 瞬态温度曲线 transienttemperaturecurve 光脉冲加热试样后,其背面瞬态温度变化的时域曲线 3.6 最大温升 maXimumtemperaturerise AT max 脉冲加热前稳态温度与脉冲加热后试样背面温度间的最大温差见图1 温升/ 指数函数 T AT ATm/2 初始噪音 n 时间/s 注对试样正面进行一次光脉冲加热后,试样背面的瞬态温度曲线图1瞬态温度曲线 3.7 半上升时间halrrisetimme t1/2 通过脉冲加热使试样温度上升到最大温升值的一半(AT./2)之前所经历的时间见图1 3.8 热损失的特性时间eharacteristictimeofheatloss 冷却区域与指数丽数“AT exp(一1/re)”相匹配时,所测定的热损失时间( ). 3.9 外推温升 extrapolatedtemperaturerise AT -1/re)”相匹配时,所测定的温升冷却区域与指数丽数"-T.esp(一见图1
GB/T5598一2015 3.10 初始噪声intthal noise 来自加热脉冲激光的发射光和或)散射光以及(或者)脉冲放电相关电感应噪声而叠加到瞬态温度曲线初始部分上的初始峰值和(或)驼峰值，见图1 3.11 试样的各向同性homogeneityfspecimer 试样上局部热扩散率在整个试样的各方向的一致程度通则及原理通则 4.1 对40C~150C范围内的陶瓷或陶瓷基复合材料的热导率进行的仲裁检验时,应采用棒轴法激光闪射法可测量材料的热扩散率材料的孔隙率、孔隙形状、孔隙分布,材料的尺寸均匀性和同质性会对热扩散率造成影响,因此使用激光闪射法通过测量材料的热扩散率来推导计算热导率时,需要依情况仔细选择试样、,测试参数和修正参数等 4.2棒轴法原理本方法是一种通过测量流过试样的热流量以及试样上的温度梯度分布后,依据式(2)计算出试样维稳态热导率的测试方法 gdl 入= 2 AT 式中: -试样两等温线间部分的热导率,单位为瓦每米开[w/mK] 流经试样两等温线间的热流量,单位为瓦每平方米(w/m'); g AT 试样两等温线间的温差,单位为开尔文(K); A 垂直于热流方向的截面积,单位为平方米(m=) 试样两等温线间的距离,单位为米(nm) 系通常.此方法是采用一个已知热导率值(经验证的)的参比试样(如铜,其热导率值见附录A)及一列热流传感器来测量流经试样的热流量也就是说,利用测量已知热导率的参比试样两端的温度梯度，计算出流经未知热导率的被测试样的热流量的值(o) 将值带人式(2)后可计算出被测试样的热导率(A) 4.3激光闪烁法原理在一定的设定温度r(恒温条件)下,由激光源(或闪光灯)在瞬间发射一束光脉冲,均匀照射在试样表面上,使用探测器(如非接触式热电偶或红外探测器等)观测并记录试样背面的瞬态温升曲线,分析计算出样品的热扩散率(a) 热扩散率的计算原理见附录B 在已知试样的比热(C,)和密度(p)值时,使用激光闪烁法测得被测材料的热扩散率后,可根据式(3)推导出热导率(a): 3 =aCp 式中: -被测样品的热导率,单位为瓦每米开[w/mK] -被测试样的热扩散率,单位为平方米每秒(m'/s);
GB/T5598一2015 -被测试样的比热,单位为焦每千克开[J/kgK)] -被测试样的密度(近似认为密度p在上述温度范围内保持不变),单位为千克每立方米(kg/m) 棒轴法 5.1试验仪器 5.1.1千分尺最小刻度为0.01mm的千分尺或其他达到测量精度要求的工具 5.1.2热导率测试仪 5.1.2.1仪器主体结构仪器主要是由加热器、连接、样品的上下热极(引人和传递热量的铜圆棒冷却器和冷却管组成(如图2所示) 上述部件被密封在合适体积的密封罩内(如直径为250mm,高为410mm的玻璃钟罩内或直径为30mm,商为380mn的黄铜圆筒内》凿封罩胀部与底座间应采取适当的凿封措脆使真空系统能够在测试期间使密封罩内真空度保持在约133.32×10-Pa,误差范围士5% 5.1.2.2加热器采用纯铜材料加工成如图2所示的槽状内热式加热器在槽内放置螺旋形的500w镍铬电阻丝 e0.3mm) 电阻丝用陶瓷管绝缘,输人到电阻丝上的电源应经稳定度优于1%的稳压器然后接人两个串联的调压器组或其他调压器件,通过调压器或调压器件,来精密地恒定温度 5.1.2.3热极热极用纯度为99.90%的T，纯铜制成,其直径允许公差小于士0.03nmm 可在与样品接触的热极端面电镀一层硬铬层,磨平硬铬层表面后,其厚度约为30， ,上下两热极间及热热极直径是15mm Am 极与样品间直径的公差应小于士0.03mm,见图2 5.1.2.4冷却器冷却器用铜制成,并通过锥度配合,使其和下热极紧密接触用流量恒定的水恒温器来精密控制从冷却器带走的热量,其水的温度变化率不大于0.5C/h 5.1.2.5冷却管用壁厚为1mm,直径为8mm的铜管做冷却管,并用气焊把它焊在黄铜支撑板上,以消除加热器对热极和样品的热辐射同时,它还冷却安装在支撑板上的铜反射屏 5.1.2.6热电偶(简称热偶采用经过校准的直径为0.3mm的铜-康铜热偶丝,所有热偶丝用小陶瓷管和塑料管绝缘四对热偶丝被永久地焊(如真空中针焊)在上、下热极的孔内其孔的尺寸为直径0.35mm、深度0.8mm,热极上的孔距为(50士0.03)mm 热偶的冷端插人冰点器(0C)中,从热偶冷端引出的导线直接接人或者通过最大寄生电动势为0.1AV无热转换开关接人电位差计上,其仪器误差应不大于士1V
GB/T5598一2015 玻璃钟罩热屏敲简电阻丝加热器上热极制反射屏支撑板平衡室铜反射筒样品热电便下热极铜屏敲板冷却器法兰盘橡皮洲底座冷却水管至真空系统排口测定装置示意图 a 图2氧化皱导热系数测定装置及热极
GB/T5598一2015 其余v 0.02 30 I5土0.03 0.02 aeo M2 A8 8 15土0.03 0.02 30" p16 0.02 b 测试热极图2(续 5.2试样试样是按通常陶瓷干压、热压铸或挤压工艺成型、烧熟的经过精确研磨加工的圆柱体样品直径等于热极直径,两者公差小于士0.03mm;试样高应等于直径,公差范围是士1% 样品底面与圆柱体轴的垂直度不大于0.02mm,样品两个端面的不平度小于0.02mm,见图3 15土0.03 0.02 A-B 0.02 0.02 图3样品尺寸图(M21)
GB/T5598一2015 5.3样品装配在样品的两个端面以及上、下热极的端面进行适当的处理,尽可能降低测试使试样与热极间的界面热阻后(如反复浸溃,涂覆一层I井液态合金或将试样两端进行金属化后将热极与试样焊接在一起等). 将样品放置在上、下热极之间进行合轴装配并压紧 5.4试验程序测试程序如下当样品与热极满意地合轴装配后,关闭系统,并对系统抽真空至133.32×10Pa,误差范围士5%之内; b通水冷却冷却器和支撑板后,通电供给上热极热量,从而沿热极和样品建立温度梯度当最靠近加热器的热电偶T的温度变化速率小于0.03C/min时(达到稳定状态),按热偶 T、T,T和T，的顺序读出四个热电偶的热电势,T号热偶是距离加热器最近的将热偶的读数电动势取平均值后转换成对应的温度值,并记录在每个稳态点读三次上述的温度数据,由此计算出的三个导热系数应互相一致,其偏差不超过1% 5.5数据分析 5.5.1数据记录数据应包括 a)样品的直径和高度; b热极的直径: e热偶T和T 以及T和T之间距离 d)按5.4c),每对热偶三组热电势转换成的三组温度值 5.5.2数据计算 5.5.2.1上热极平均温度按照热偶T，和下，测定的温度值，和A计算上热极平均温度(r.) 山十上 AT一式中: 热偶T，测定的温度值,单位为摄氏度(C); 热偶T测定的温度值,单位为摄氏度(C) 5.5.2.2样品的平均温度通过测量下，和下，热电偶的温度值，和后,计算样品的平均温度(公T 'wmle: l2十ts T (5 amplke 式中: 热偶T 测定的温度值,单位为摄氏度(C); t"
GB/T5598一2015 热偶T测定的温度值,单位为摄氏度(C). 5.5.2.3导热系数计算样品的导热系数可由式(6)计算得出,并用三位有效数字表示入ca(t1一t2)l， -3 l，[(1一式中: -测定样品的导热系数,单位为瓦每米开[w/mK] 入cC 按5.5.2.1计算的平均温度下的饷热极导热系数，一定温度下铜的热导系数见附录A; Aea -垂直于热流方向的热极截面积,单位为平方米(m=) N 垂直于热流方向的样品截面积,单位为平方米(m'); 和t 热偶1和2的温度,单位为开(K); 热偶3和4的温度,单位为开(K); t，和ts 样品的长度,单位为米(m); 热偶1和2之间的距离,单位为米(m); 热偶2和上热端面之间的距离,单位为米(m l 5.6试验报告报告应包括: a)材料的一般说明; 在5.5.1中列出的数据 D 在某一指定温度测定时,按式(6)给出该温度的样品导热系数; 在某一温度范围的测定时,按5.5.2进行三个以上温度点的导热系数测定,然后绘制导热系 dD 数一温度曲线误差; 根据对同一个氧化敏样品所进行多次重复性的测定,确定本方法的精密度为士2% 根据对电 f 解铁和奥氏体不锈钢标准样品所进行的测定,确定本方法的准确度为十5% 激光闪烁法 6.1 原理 6.1.1导热系数的测试原理在一定的设定温度T(恒温条件)下,由激光源(或闪光灯)在瞬间发射一束光脉冲,均匀照射在试样的下表面,使用探测器(如:lnSb红外探测器)测量样品上表面光斑距心部位的的相应温升,在分析软件中选用适当模型计算出样品的热扩散系数短时间间隔内对相同几何外观、不透明度和散射率的标样和试样(即比热值已知的参比样品)在相同条件下进行测试,通过比较两者探测器测得信号的强度可测定出试样的比热值这里的标样和试样均是一种均匀、均质、不透明固体虽然这是一个非常有吸引力的获得比热的方法,但存在大量因素导致极大的误差,因此实验者在使用此方法时应高度谨慎
GB/T5598一2015 在已知试样的比热(C,)和密度(p)值时,使用激光闪烁法测得被测材料的热扩散率后,可根据式(7),推导出热导率(A) =aCp 式中: 被测样品的导热系数,单位为瓦每米开[w/(mK] 被测试样的热扩散系数,单位为平方米每秒m=/s):; 被测试样的比热,单位为焦每千克开[J/(kgK)] 被测试样的密度(近似认为密度，在上述温度范围内保持不变). 6.1.2热扩散率的测试原理当使用激光闪烁法渊试样品的热扩散系数时,将下列的初始条件和边界条件称之为理想地边界条件与热扩散的特性时间相比,激光脉冲的持续时间很短(FwHM1%i2) a b)试样的正面由光脉冲均匀地进行加热， e光脉冲加热后,试样在测量过程中是绝热的 D 试样是均匀的在几何尺寸上)和各向同性的试样对光脉冲和热辐射是不透明的(不透明和非半透明如果理想地边界条件,则热流在试样中以一维方式流动,试样背面温度根据解析方程式(详见附录B)发生变化根据测试仪器所记录的瞬态温度曲线解析此方程式,可确定出热扩散率的值理论上,在理想条件下进行测试,则所计算的热扩散率数值应与沿着瞬态曲线的位置无关因此,根据式(8) 可对瞬态温度曲线上的任何一个点进行分析,以得出热扩散系数(a) K.l? 8) 式中: K -个使“a”与“ ”和“”相关的常数(在理想测量情况下); 试样厚度,单位为米(m); 试样背面达到最大温升之一个分数时所经历的时间,单位为秒(s)(参见表2); -最大温升的百分比 6.2 测量环境可在室温下的开放的大气,惰性气体或真空环境下进行测量若需要高温测量,则应采用相应的惰性气体或真空条件,以避免加热器及试样底座氧化,同时也避免试样及其上涂层发生组织结构变化/相变化以及兼容性等问题试验仪器 6.3.1 热扩散系数测试仪激光闪烁热扩散系数测试仪的基本构成如图4所示
GB/T5598一2015 说明脉冲激光源; 电源; 数据采集分析装置 -加热器温度响应检测器; 触发信号; 试样底座; -瞬态温度响应图4热扩散率测量用激光闪烁试验仪器示意图 6.3.2脉冲激光源脉冲激光源应能够发射具有在半高全宽(FwHM)条件下,脉冲持续时间最好小于1.0ms的光脉冲光脉冲应均匀地照射到该试样上脉冲闪烁的持续时间应小于试样背面温升达到其最大值一半时需时间的2% 当一个脉冲激光器发射光脉冲时,光束轮廓通常是不规则的此时,应使用光学器件使该光束转换成均匀的光束 6.3.3数据采集分析装置应对瞬态检测器的信号进行放大使用一台数字示波器或者一台数模转换器将其转换成可输人到计算机中进行热扩散率计算的数字信号放大器和数模转换的频率响应大于10kHz 数模转换的分辨率应大于10bit,应利用比半上升时间t快1%的采样时间,对1000个以上的数据点进行采样 6.3.4温度响应检测器温度响应检测器是测量试样背面瞬态温升时使用的检测器应利用一个非接触式的方式对试样背面的瞬态温升曲线进行观淌,如抓射热电偶或一台锯射检剖器等该检测器的频率响应及其相关电子器件应快于10kHa 辐射检测器的目标直径应小于圆形试样直径的50%或者方形和矩形试样最短边长的50% 6.3.5试样底座试样底座应在最小热接触条件下使被测试样稳定试样底座在设计上应可抑止从人射激光光束到温度响应检测器之间的散光线 10o
GB/T5598一2015 -个间隙略大于试样直径的隔膜应被固定在试样的被测正面的窗口位置,另一个间隙略小于试样直径但大于检测辐射直径的隔膜片应被固定在靠近该试样背面的位置 6.3.6试样稳态温度测量用温度计应采用一个热电偶,或者其他同等可靠或更可靠的温度计,测量脉冲加热前试样的稳态温度该热电偶的定位位置应确保其不会对试样正面的脉冲或者试样背面的探测辐射束造成干扰如果该试样不会与热电偶发生反应,则应让一个薄热电偶与该试样接触,以便尽可能减小测量误差如果能与试样发生化学反应,或热电偶会造成干扰,或由于系统设计的原因不允许热电偶接头与试样发生接触,则热电偶尖端的位置应与试样处于同一平面内,并尽可能靠近该试样 6.3.7温度控制装置对高温测量,在对试样进行脉冲加热之前,应通过加热器,使试样保持在一个稳定的温度下温度的漂移和波动应小于0.01K/s 6.4试样 6.4.1形状和尺寸试样不应有明显的裂纹和气孔等缺陷试样可以是直径或边长在5" mm15mm之间的圆形或方形(矩形)片状样品,其表面的不平行度应不大于厚度的0.5% 试样厚度的变化应小于厚度值的1.0% 且应符合下列规定 a)厚度0.5mm一5mm b厚度足以使值比脉冲宽度大五信 6.4.2表面处理如样品不具备合适的激光吸收系数或辐射发射率,则应在表面涂覆一层不透明的薄涂层其密度应足以防止激光束或热辐射在所观测波长条件下穿透该薄膜,并应在高温下具有耐激光脉冲加热的能力涂层厚度应采用不与激光脉冲直接排斥的最小值例如,将试样表面抛光并擦洗干净,使用配套的石墨喷罐对试样的激光照射面和背面(测温面)均匀致密地涂上或蒸镀上一层石墨薄膜如果试样在高温下会与碳发生化学反应,则可以使用金属涂层(例如,铂、金或镍)替代试样的表面可以增加粗糙度，以有效改善涂层的粘附性如果涂层的作用无法忽略不计,则应对涂层厚度对热扩散率的影响性进行评价 6.4.3参比试样可以使用参比试样评价一台激光闪烁试验仪器测量热扩散率的不确定性根据参比试样的热扩散率参考值与测量值之差,可以得到该不确定性在使用参比材料时应注意确保其半上升时间和扩散率数值应近似于试验材料的半上升时间和扩散率数值注:虽然可以使用多种材料作为此种参比材料,但目前还没有得到国家级或国际组织认可的供认证热扩散率的参比材料 6.5试验程序和步骤 6.5.1试样尺寸的测量用分度值为0.01mm的千分尺测量试样厚度至少精确到厚度值的0.05%、直径或边长 11
GB/T5598一2015 6.5.2试样密度的测量按GB/T2413一1980规定的方法测量每只样品的体积密度p,试验时不进行被银处理 6.5.3表面处理应根据6.4.2对试样及参比样品进行相同的表面处理 6.5.4激光脉冲闪烁时间和激光脉冲时序曲线的测定对比观察时序的激光脉冲信号轨迹和同时被触发的热扩散测量的时序曲线,如激光脉冲持续时的半高全宽(FwHIM)比半实际时间大1%,则应根据附录C对有限脉冲时间进行修正 6.5.5试样温度的稳定性试样温度应控制在漂移小于0.01K/s范围内 6.5.6脉冲加热的能量应使用一个能量尽可能低、与可接受噪声水平相称的激光脉冲强度照射被测试样关于温度和光辐射强度的关系参见附录D 6.5.7测量温度将测量温度记录为(T 十ATm),式中,T，是初始稳态温度,AT是与试样相接触的热电偶或已标定的辐射温度计所记录的试样的最高温升注最好应使用一个直径小于0.15mm,并以直接与试样背面或侧面相接触的热电偶,对AT进行估算 6.5.8输入测试数据输人试样试样厚度、直径或边长及体积密度p 6.5.9试验记录应在至少10倍于半上升时间的持续时间内,对瞬态温度曲线进行记录,以便对相关测量做出可靠的评价,其中包括热损失修正以及不均匀加热的影响 6.6数据分析 6.6.1半上升时间法的计算原理根据激光闪烁法计算热扩散率的标准算法是在理想初始和边界条件下使用的半上升时间法解析方程式符合在时间时的瞬态温度曲线、最大瞬态温度的一半或半上升时间时间范围内的AT./2上方辐射响应曲线等热扩散率a采用式(9)进行表示 0.1388×d l1/2 式中: 试样厚度,单位为米(m); d 一半时的时间延迟,单位为 -正面由激光脉冲进行加热之后背面温度达到最大温升(AT t13 秒(s) 12
GB/T5598一2015 6.6.2半上升时间法适用范围在该方法适用于理想初始条件和边界条件下进行的测量当计算的热扩散系数不是“”下的热扩散系数时,如果使用表1中K，相关数值,根据式(8)计算ws、t 和tn,下的数值均在士2%范围内，则可以假定半上升时间法是适合的方法,无需任何修正如果如此所计算热扩散率的统计离散大于土2%,则应考虑是否是初始条件和(或)边界条件不理想、设计有缺陷和(或)激光闪烁试验仪器的操作有缺陷,或者存在与试样相关的问题表1瞬态时间范围的常数K，值 r% 10 0.0662 a1 20 0.0843 ta" 30 0.1012 t0. 40 0.1190 to. 50 0,1388 60 0.1622 lo.6 70 0.1919 to.? 80 0.2332 to.s 90 0.3036 t8. AT A/2 0 a 图5半上升时间法的解析方程式(未修匀的曲线)与瞬态温度曲线实线曲线)的平均偏差另外,也可以通过对比试验确定的半上升时间(如图5所示)与相对应的解析方程式的瞬态温度曲线间的平均偏差对半上升时间法的适用性进行检验被计算的平均偏差的范围是从半上升点到被最大温升(AT.)标定的最大点之间的区域如果平均偏差在士1%范围内,则可以假定无需进行修正如果平均偏差大于士1%.,则应考虑是否是初蚯条件和(或)边界条件不理想.设计有缺陷和(或)激光闪烁试验仪器的操作有缺陷,或者存在与试样相关的问题,具体如下 13
GB/T5598一2015 设计有缺陷和(或)激光闪烁试验仪器的操作有缺陷 a 1) 杂散光或电气噪声叠加到瞬态温度响应曲线上; 稳态温度的漂移过大; 2) 37 辐射检测器和(或)放大器的响应时间不充分与试样底座的热交换不可忽略不计; 4) 5)光谱辐射强度的非线性影响 b 与试样相关的问题 1涂层的耐热性; 2)试样的平整度不良; 3)大的空隙和孔隙分布不均匀不理想的初始条件和边界条件 1 不均匀加热影响有限脉冲时间影响" 2 3)辐射热损失首先,检查项目a),.b)以及项目e)1),并对其进行改进,使测量接近理想条件在实际测量过程中有时很难满足理想的初始条件和边界条件,也可通过对试验的算法或其他误差来源进行适当的修正获得符合要求的结果但在检测报告中应给出所采用修正的步骤和内容的详细说明测量报告 6.7.1在测量报告中,应记录以下内容总体说明 a 试验单位的名称和地址; 1 2) 测量日期试验报告的唯一标识; 3) 4)所使用激光闪烁试验仪器的名称 b光脉冲 1) 脉冲光源的类型在半高全宽(可选)条件下的光脉冲持续时间 2) 3) 光脉冲的能量(可选); 4)激光光束空间轮廓的陈述试样 1) 材料的相关说明;(材料类型、制造代码、批次编号、接收日期等); 材料切割、研磨和(或)抛光试样的方法 2) 37 试样的形状(圆、正形或矩形平板); 试样的直径或边长 4) 5 试样的厚度 d)涂层 1涂层的使用(是或否); 2 所涂覆的材料; 3 涂覆操作步骤; 4)涂层的厚度(可选光度测定 1稳态温度测量所使用的温度计; 14
GB/T5598一2015 2)测量光脉冲加热后试样背面辐射强度升高或瞬态温度所使用的温度计或辐射检测器; 3)数据采集;瞬态温度测量的响应时间(可选. 数据分析 1) 建立数据分析的解析法类型; 2)数据分析算法(半上升时间法、最小二乘法匹配法,非线性最小二乘法、等积法或者对数法等修正系数热损失修正系数如果有)的计算值,应给出完整的详细说明 2) 不均匀加热修正系数(如果有)的计算值,应给出完整的详细说明 3)有限脉冲时间修正系数(如果有)的计算值,应给出完整的详细说明; 4)光谐辐射强度修正系数(如果有)的计算值,应给出完整的详细说明 5)涂层耐热性修正系数(如果有)的计算值,并给出完整的详细说明 h)所测量的结果测量温度.-单位为热力学温度" 1 'K)或者摄氏度C); 半上升时间,单位为秒(s); 2 3)所计算的热扩散率数值、比热值和热导率值其他的重要内容 iD 1误差和修正操作步骤的讨论; 关于测量和测量结果的备注 2 1 常被称作开氏温度 15
GB/T5598一2015 附录A 资料性附录铜热极的热导率铜热极的热导率入a的数据见表A.1 表A.1铜热极的热导率热导率入ad 温度 w/mK 388 380 100 383 200 16
GB/T5598一2015 附录 B 资料性附录激光闪烁法测试热扩散系数的原理 B.1理想条件帕克(Parker)等人已经给出了理想条件下激光闪烁热扩散率测量分析解法理想条件下如下 a)与热扩散的特性时间相比激光脉冲的持续时间非常短,可以忽略不计 b 试样的正面由光脉冲均匀进行加热， c 光脉冲加热后,试样在测量过程中是绝热的 d)试样是均匀的(在几何尺寸上)和同质的，试样对光脉冲和热辐射是不透明的(不透明和非半透明 B.2解析方程如果满足上述条件,则热流称为一维热流试样背面温度发生变化可由解析方程式(B.1)和(B.2 描述: r(t) B.1) -[+s -1)es叫开n 式中: 试样所吸收的总能量; 试样的比热; -试样两端之间热扩散的特性时间 To B.2) T0 式中: -试样的热扩散率; 试样厚度 17
GB/T5598一2015 c 附录资料性附录非理想初始条件和边界条件下的修正 C.1概述如果脉冲瞬态时间比热脉冲的持续时间小100倍,或如果通过试样散失热量.,则应对使用式(3)的热扩散率计算进行修正在C.2C.3中,给出了适用于该计算方法的修正示例附录B中给出了推导的假定;在热脉冲通过试样所经历的时间内,没有从该试样散失热量对于在接近环境温度的温度下的良好导体,这是一种合理的推断,但对于不良的导体以及处于高温下的大多数试样,热损失修正系数几乎一定是需要的假定一种适合试样底座的使用,已降低了热量通过传导从试样的散失,并假定因为瞬态的持续时间对于通过对流方式散失的热量而言是足够短,所以可以忽略不计(如果试样是在真空条件下进行的,则不存在对流热损失) 热损失的主要是通过试样表面的热辐射分析热损失的最佳方法是将完整的试验曲线与一个或多个可用的理论模型进行比较 C.2有效脉冲时间的影响 C.2.1概述为了修正加热激光脉冲持续时间的影响,已经多个分析计算被报告,见参考文献[1,2.3] 如果脉冲宽度比瞬态温度曲线半上升时间多得多,则通过位于激光能量序时矩心处的迪拉克(Dirac)德耳塔函数,见参考文献[4],可对激光脉冲加热进行近似当比热脉冲持续时间小100倍时,应对有限脉冲时间影响进行修正矩心法和三角形脉冲法是两种被广泛使用的修正方法 C.2.2矩心法,见参考文献[4 如果1比脉冲宽度(r,)大3倍,则可以通过将数据分析的时间原点漂移至激光脉冲序时矩心 (.),可以对有限脉冲时间影响进行修正因此,应由1鹰一代替ia 激光脉冲的序时矩心()应通过下面的操作步骤之一来确定: C.2.2.1 实时法通过一台颜率响应大于10s的检渊器,测量出激光脉冲的波形,并直接根据所观测的波形,计算出其矩心 C.2.2.2积分法制备出一个足够薄的金属薄板,以使穿过该金属薄板的热扩散时间小于34s 然后,金属薄膜温升的序时跟踪与来自激光脉冲起始点激光光束的积分能量成比例作为温升序时跟踪的微分,推导出激光脉冲的波形 C.2.3三角形脉冲逼进法,见参考文献[1] 利用在处(其中,3是零与一之间的一个分数)所出现的最大值,通过持续时间3的一个三角形脉 18
GB/T5598一2015 冲,可对通过来自钛玻璃激光器和闪光灯的热脉冲形状进行近似通过使用一个快速响应光电二极管在多种激光热量计中所使用的),或通过测量一个薄(约25Am)钼箔带在受到热脉冲时的耐受性变化很容易达到此项要求参数丁和3通常随热脉冲功率的变化而变化,因此应在所使用的功率下进行测定当和9已知时,由式(C.1)可得出热扩散率(a) C C.1 Ct12 式中: -试样厚度 C和C适合8值的常数,见表C.1 式(C.1)中所给出的有限脉冲时间不应适用于小于10的 1/2 表c.1有限脉冲时间修正常数 0.15 0.34844 2.5106 0.28 0.31550 2.2730 0.29 0.31110 2.2454 0.30 0.30648 2.2375 c.3辐射热损失的影响 C.3.1概述当热辐射造成的热损失不可忽略时,应依据式(C.2)计算出热扩散率 =0.1388kd=/i C.2 式中: 热扩散率; 试样厚度; d 与试样热损失相关的修正系数 k 当其他假设与各种理想条件相同时,应引人下面的边界条件来替代绝热边界条件,以便在辐射热损失条件下用公式进行解析 Number)进行定义来自试样的热损失可以用牛顿冷却定律进行表示,并可以对毕奥数(Bio 有几种用于根据激光脉冲法(该方法将辐射热损失考虑在内)所得出的数据进行热扩散率计算的算法,见参考文献[5,6,7,8,9,10,11,12] Cape和Lehman,见参考文献[9]给出了将辐射热损失考虑在内的激光闪烁法测量热扩散率的一般解法辐射热损失的影响用一个被称为毕奥数的非一维参数进行表示的 Cape和L.ehman给出了适合其一般解法的近似公式 Josell等人发现,Cape和lehman方程式中高阶项的系数没有进行修正,并给出了下面耸过修正的方程式,见参考文献[ T(t- C.3 .exp 一 -r习A" x:一- A，=2(一1)"XX;十2Y十Y'" C.4 2Y)'(1-Y/12十l1Y'/1440) X C.5 2Y 4Y' 16 80 16 y+ X，=刀T- 元 3nT 1T lnn nT) 开 C.6 19
GB/T5598一2015 A丁=Q/C C.7) Y=kd/入 C.8 式中: -试样所吸收的总能量; Q C 试样的比热 -试样两端之间热扩散的特性时间 T， Y 毕奥数图C.1给出了参数不同Y值时,式(C.3)的曲线 =0 y=0.05 Y0. y0.2 Y-0.3 y=0.5 说明: -时间 T 正态化温升图c.1不同Y值下式(c.3)的曲线在将辐射热损失考虑在内的算法中,Cowan的方法,见参考文献[8]以及Clark与Taylor的方法，见参考文献[10]是最常用的方法由于前者使用该曲线的冷却部分(而后者使用该曲线的加热部分)对辐射热损失进行修正,因此,他们的方法彼此着截然不同 Takahashi等人,见参考文献[12]提议一种类似于Cowan方法的修正方法他们的方法可根据t与了之比(其是热损失的特性时间,计算出辐射热损失的修正系数为了使用cCowan方法或Takahashi方法,稳态温度的漂移和传导热损失应非常小另一方面 Clark和Taylor的方法需要一个高信噪比 C.3.2Cowen法根据Cowen的算法,式(c.9)给出了修正系数k国 =A十B +C;十D:十E.十F e 十G十H7” = C.9 n=2ATm/ATn 心
GB/T5598一2015 式中: AT 在10ia下的温升当在AT时,则 A:0.39499,B:1l.20301,C;一2,06077,D:2.04296,E;-0.96565,F:0.17347,G:0,H:0. 当AT;;在5下的温升时,则 A:;一0.74729,B:8.92744.,C;一28.65631,D:49.63425,E:一49.03007,F:27.78776,G:一8.41414 H:1.05579 C.3.3Azumi和Takahashi的方法,见参考文献[12] 根据该算法式(C.10)给出了修正系数k， l: 人州=1一月(I千A-1) 2 =d/r" (C.10 式中: -试样的半径或者如果该试样不是圆形时,与该试样面积相同之圆的半径当L<0.4时,A，和B的值为 A=96/(1十L) B=0.084 当0.4l.0时,A，和B的值为: =89 A B=0.080 c.3.4Clark和Taylor的方法,见参考文献[10] 基于cliak和Tsylur腿升曲线数据的热拟失能正系数也使用比率方法如果是n/比率(其为达到75%丁所经历时间除以达到25%丁m所经历时间,则理想数值为2.272 根据试验数据确定此比率后,根据式(C.1l),计算出修正系数k相: k川=-0.3461467十0.361578×(w石/lo翡一0.06520543×(wn/wn)'C.11 也可基于其他比率进行修正热膨胀的修正系数通过正文中操作步骤所计算出的热扩散率是基于试样在室温下厚度的表观热扩散率a,(T) 通过式(C.12),可推导出在测量温度a(T)下试样厚度方向的校正热扩散率 )a(T) a(T C.12 式中: 试样在室温下的厚度; dln 试样在温度“T”下的厚度 dlr 21
GB/T5598一2015 附录D 资料性附录其他误差因素 D.1不均匀加热的影响 D.1.1概述有许多非均匀加热后热扩散和温度响应的相关调查分析.见参考文献[13.14.15] Mekay和 Schriempf,见参考文献[13]给出了一种试样正面在受到随机能量分布的激光光束加热后试样范围内温度分布的一般分析解法 D.1.2脉冲激光光束空间能量分布的观测最好通过一种光束轮廓测量试验仪器(例如,CCD摄像机),对脉冲激光的空间能量分布进行定量测量,见参考文献[28] 如果没有此类试验仪器,则应通过一张激光光束足印纸,对光束轮廓进行检查当温度轮廓呈轴向对称时,通过改变激光功率表前视场光阑光圈的尺寸,可以从激光功率表测量出激光光束的轴向能量分布光圈尺寸的直径通常应为2mm到试样直径(标准试样的值为10mm),步幅增量为2mm. 通过光圈直径()所发射的能量是激光光束能量分布q(:)的积分,具体如下 Q()-(e) 2rzde I[十(凯 =g I×2×Tzd: -a(c景十()2x和d》 Q(/9w一不 D.2 c 可 I×2×兀dl 式中 -.(.r)=0的一次正根 1 (工) -阶贝塞耳(IBessel)函数当光圈直径等于试样直径时,则 Q(r) D.3) =Trg0=Q 式中: Q人射到试样上的脉冲总能量沿试样背面温度分布是按函数T(2，/)分布(式中0<您0),T(:,)可表示为: T(s,/)=AT "了J[之- rn? E [习1(w-'叭 'exp p=开/2p) D.4 A丁=Q/C 心
GB/T5598一2015 式中: 试样所吸收的总能量; 试样的热容量; -试样的厚度直径比,等于d/2r); 试样两端之间热扩散的特性时间非均匀加热影响用与均匀加热条件下正常解法的第二个圆括号和第一个圆括号进行表示 D.1.3非均匀加热影响的评价根据式(D.4),可以计算出任何和c的温度响组合,而通过半上升时间法,可计算出表观热扩散率数值(a) 图D.1给出了当在试样中心测量温度时(作为厚度直径比p与参数c，的函数)所计算的表观热扩散系数当系数c为正数时,激光光束具有一个热中心,而当系数c，为负数时,激光光束具有一个冷中心所有曲线均具有介于力=0.15和=0.3之间的最大值(ci>0)或最小值(ci<0),其中非均匀加热影响在相同轮廓激光光束的辐射强度下是最大的 23
GB/T5598一2015 1.2 G=0.5 e=0.3 e=0.2 1.1 e=0.1 e=0.05 e=0.05 0.9 e=0.1 e=0.2 e=0.3 0.8 0.01 0.020.03 0.05 0.f 0.2 0.3 0.5 说明: X -厚度直径比(采用对数形式p); 表观热扩散系数(正态化) 图D.1当在试样中心测量温度时(作为厚度直径比与参数c的 -个函数)所计算的表观热扩散率 24
GB/T5598一2015 D.2依赖光脉冲能量的表观热扩散系数数值的测量由于Planck方程式的非线性以及试样热扩散率的温度依赖性,因此,根据光脉冲的能量,从所观测瞬态辐射强度曲线所推导的表观热扩散率会发生变化,见参考文献[16,17,18,19,20] 一般而言,在最低测量温度下,作为一个温度函数的表观热扩散率变化会最敏感因此建议,激光闪烁测量应在不同的激光光束能量水平下进行 D.3依赖试样厚度之表观热扩散率的测量为了描绘出该设备的特性(例如,脉冲的非线性),应在室温下根据6.4.3(见参考文献[21]),测量出多个不同厚度标准试样的温升曲线 D.4辐射热损失的相关不确定性如果没有进行辐射热损失修正,则根据所观测温度响应曲线而计算出的表观热扩散系数将会大于根据计算比率“1/k.“给出的修正值如果根据最小二乘匹配法,非线性最小二乘法或等积法计算出热扩散系数,则通过数据分析程序同时利用所修正的热扩散率系数值,可得出根据所观测温度响应曲线计算出表观热扩散率修正系数 (k相). D.5试样的稳态温度 D.5.1温度计的不确定性热电偶通常用在温度范围(从室温到1700K)内进行工作的激光闪烁系统铂热电偶/铂姥热电偶最常被使用除非热电偶已经劣化或受到污染,否则根据Iso的相关要求,此类热电偶的不确定度为士1.5K或士0.25% 在一系列高温测量后,该热电偶应重新进行标定,以便检查高温环境下热电响应是否发生变化 D.5.2试样与温度计传感部件之间的温度差如果试样与热电偶测试接头之间的热接触不充分,则两者间将存在一个温度差在此种情况下,应系统调查试样温度偏离热电偶接头温度的偏差建议采用的操作步骤之一是准备另一个热电偶,并以良好热接触的方式,将该热电偶的接头粘附到试样上记录下定期使用的热电偶和临时粘附的热电偶的测量数据(从室温到测量的最高温度) 然后,可以检查该偏差的再现性,并可得到从定期使用热电偶温度换算为试样温度的换算表 D.5.3光脉冲加热后的试样有效温度由于材料的热扩散性变化取决于温度,所以激光脉冲加热试样后瞬态测量如何覆盖温度分布变动获得有效温度是一个最基本的问题根据数字模拟.将所测量的热扩散率数值分配给按T,十AT计算的有效温度,式中T 是即将脉冲加热之前的试样稳态温度,见参考文献[22] 为了知道AT的值,应利用一个按温度刻度进行标定的辐射温度计,对试样背面的温度响应进行测量如果一台辐射检测器测量相关的温度响应,则应根据其他温度计的指示(与试样相接触的热电 25
GB/T5598一2015 偶),估算出AT D.5.4试样有效温度的不确定性由于很难评价AT的绝对值,因此产生试样温度不确定性的主要因素是试样稳态温度的不确定性(T,)以及最大温升的不确定性(AT. D.5.5依赖激光脉冲能量之表观热扩散率数值的外推法由于Planek方程式的非线性以及试样热扩散率的温度依赖性,因此所观测瞬态辐射强度曲线所推导的表观热扩散系数会根据光脉冲能量的不同产生偏离原则上,当光脉冲能量是无穷小时,表观热扩散系数应等于脉冲加热前稳态温度下的本征热扩散系数当改变激光脉冲能量时,与无穷小激光脉冲能量相对应的热扩散率可以通过一系列表观热扩散率数值进行外推,见参考文献[21] D.6试样的瞬态温度 D.6.1pPaek方程式的非线性从温度(T)下,黑体发射的波长A光谱辐射强度用Planck方程式(D.5)进行表示 2c (D.5 L(A= exp 式中: -次辐射强度常数,等于5.9548×10-1”Wm'; 二次辐射强度常数,等于0.014388mK 此方程式具有高度的非线性,即便在10K那么小的窄范围内线性逼进也是不合格的例如,光谱辐射强度从25C变化到30C,大于从20C变化到25C,见参考文献[19] D.6.2辐射温度计的标定为了观测脉冲加热后试样背面的瞬态“温度”变化而表示瞬态“光谱辐射强度”),应使用温度范围从0C一200C的黑体对辐射温度计进行标定其中,对于精确的热扩散率测量,应修正输出温度的非线性依赖性,见参考文献[19,20] D.6.3单独测量的相关不确定性即便是一个经标定到具有小不确定性的辐射温度计,也应满足下面的条件,从而根据一个特定环境测量出脉冲加热后的温度绝对值辐射温度计应仅观测来自试样背面中央部分的辐射,无任何杂散光 a b试样观测面的发射率应高,发射率的数值应已知 D.7瞬态温度测量的时间响应 D.7.1脉冲响应整个对瞬态温度测量的总时间,在短于10s内对海于100的金属箱正面进行光脉冲加热之后,通过金属箔背面的温度反应曲线可以评估辐射温度计和电子器件的反应可以将所观测的温度响应曲线考虑为瞬态温度测量总单位的脉冲响应函数R() 26

氧化铍瓷导热系数测定方法GB/T5598-2015

氧化铍瓷是一种具有重要应用价值的材料，其导热系数是评价其性能的一个重要指标。为保证对氧化铍瓷导热系数的测试精度，需要使用相应的测试方法。GB/T5598-2015即为氧化铍瓷导热系数测定的标准。

定义

GB/T5598-2015中给出了一些与氧化铍瓷导热系数相关的定义，如导热系数、热传导、热流密度等。这些定义对于理解后面的试验方法和结果分析非常重要。

试样制备

试样的制备是影响试验结果的重要因素之一。GB/T5598-2015中规定了试样的制备方法，包括切割、打磨和抛光等步骤。

仪器设备

对于氧化铍瓷导热系数的测定，需要使用一些特殊的仪器设备。GB/T5598-2015中推荐使用热电偶、加热设备、温差计等仪器设备。

操作方法

GB/T5598-2015中详细说明了氧化铍瓷导热系数测定的操作方法，包括试样放置、测试条件设置、稳定时间、记录数据等。在操作方法中需要注意的细节也都有所说明。

结果表示和报告

GB/T5598-2015对于试验结果的表示和报告作了详细规定，包括测试数据、处理方法、结果分析以及实验误差等内容。

总之，GB/T5598-2015标准为氧化铍瓷导热系数的测定提供了科学合理的测试方法，可以为生产厂家提供重要的测试参考依据，并且保证测试精度和可靠性。