六氟化铀中硼的测定化学光谱法

六氟化铀中硼的测定化学光谱法

国家标准 GB/T14501.1一93 六氟化铀中碉的测定化学光谱法 Spectrochemicaldeterminationofboroninuraniumhexafluoride 1994-04-01实施 1993-06-19发布 发布 家技术H监督局国家标准
国家标准 GB/T14501.1-93 六氟化铀中碉的测定化学光谱法 Spectrochemicadeterminationofboronimuraniumhexafluoride 主题内容与适用范围 本标准规定了六氟化铀中棚的测定方法原理和分析步骤 取样量为50mg铀时,绷的测定范围为0.5一8.0g/尽铀 本标准适用于鞋的含量小于200pg/抽的六氟化抽中棚的测定 方法原理 将六氟化铂水解液用甘露醇固定棚加硝酸赶氧,并转化为硝酸铀酰 采用反相色层分离技术,在 5.5mol/几稍酸介质中将铀与棚分离,用二甲苯萃取除去淋洗液中残存的磷酸三丁酯 以姻为外加基 体,皱为内标元素,用溶液干渣法进行光谱测定 试剂和材料 3.1试剂 除非另有说明,本方法中使用的试剂均为分析纯 3.1.1绷酸(H,BO,)光谱纯 3.1.2磷酸(HPo,);优级纯,密度1.71g/cm' 3.1.3乙酥[(CH,CH),O. 3.1.4二甲苯[C,H,(CH] 3.1.5甘露群(cH.(OH)(CHOH),.CH,oHD. 3.1.6氧化镀(BeO);光谱纯 3.1.7过氧化氢(H,O.);优级纯 3.1.8三氧化二姻(In,O);光谱纯 3.1.9磷酸三丁酯(TBP) 3.1.10聚苯乙希 3.1.11苯(C,H,). 3.1.12高纯水(H,O)去离子水经两级石英燕榴器蒸馆,再用亚沸蒸憎器燕僧一次. 3.1.13高纯浓盐酸(HCI);优级纯 用亚沸蒸偏器重蒸一次(温度不高于100c,加适量的甘露醉)并经 标定 3.1.14高纯浓硝酸(HINO);优级纯 提纯方法与(3.1.13)同并经标定 3.1.15甘露醉溶液;10mg/mL 称取甘露醉(3.1.5)500士1mL于10mL石英烧杯(4.11)中,用水 (3.1.12)溶解后转入50mL石英容量瓶中,用水(3.1.12)稀释至刻度,摇匀,转入到烘干的50mL塑料 瓶中 3.1.16磷酸溶液0.05%(v/v 取磷酸(3.1.2)0.25mL于50mL石英容量瓶中,用水(3.1.12)稀 国家技术监督局1993-06-19批准 1994-04-01实施
GB/T14501.1?93 ?,?;??5mL50mL???,?(3.1.12)??,?,?? 50m? 3.1.17??-?;2g/100nmL?2g??(3.1.10)??100mL, ?? 3.1.18TBP-?;20%(vV)?TBP(3.1.9)12ml.,?(3.1.3)48mL. 3 .1.19?;5.5mol/L?(3.1.14),?(3.1.12)?,? 1.20?;2%(V/V)??(3.1.12)490tnL,(3.1.l4)10nL,? 3 1.21?3mol/L?(3.1.13),?(3.1.12)?,? 3 3.2 3.21????缫;mm25mm 3.2.2?(Kel-F);0.1770.125mm. 3.2.3??й塣 豸 4.1;Χ200600 nmn 42绡 43?,ú??? 44?? 4.5? 46?;?0.1ng 47??,1000w,? 4.8?;?10mL,??? 4.9?30mL(?30mL?). 4.10??;????(λ;mm) 10 ?? Kel-F-TBP ? л? ?? 4.11???;?10mL 4.12С?;10mm??(1mL=30.
GB/T14501.1一93 5 分析步骤 标准贮备液的配制: 5.1.1称取碉酸(3.1.1)57.2土0.1m,用水(3.1.12)溶解,转入到50mL石英容量瓶中并用水 (3.1.12)稀释至刻度,摇匀,得浓度为0.2mg/mL的硬的贮备液 取哺溶液(S.1.1)10mL干50mL石英容斌瓶中,并用水(a.1.12稀释至刻度,摇匀,得浓度为 40 g/mL的绷溶液 系列标准溶液的配制及其浓度 取哪胳演(S.121mL于0ml石英容敏瓶中,用铺酸浴液(s.1.20)稀稀至刻度,摇匀得标 准溶液N.;从N，中取出25ml于另一50mL石英容量瓶中,两个石英容量瓶均用硝酸溶液(3.1.20 稀释至刻度,暑匀,得标准溶液N;然后,由N按皮信比例稀释成N,至N务0nL的一套标带溶被 5.2.2分析线对及标准溶液浓度见下表 分析线对及标准溶液浓度 标准系列及其浓度4/ml. 分析线对 元索 nm N N N N 0.050 0,100 0.200 0.400 R 0.0250 B249,77/Be249.47 5.3内标贮备溶液的配制 5.3.1称取氧化锁(3.1.6)4红.6土a.1ng于50ml.石英烧杯中,加盐酸(a.113)2nmL和过氧化氢 (3.1.7)0.6mlL.,在石墨电炉上加热溶解 若未溶尽,继续逐滴加过氧化氢(3.1.7),待游尽后蒸干 加 .硝酸(3.1.14)浴解,冷却后转入到50ml.石 稍酸(Ga.l140.5nl加热蒸干.反复进行两次.再用2nL 英容斌瓶中,用硝酸(3.1.19)稀释至刻度摇匀 得皱浓度为Q.3mg/ml的贮备液 53.2取内标贮备液(5.3.1)5mL于50ml石英容量瓶中,用硝酸(3.1.19)稀释至刻度、摇匀,得锁 浓度为30g/ml的溶液 外加基体存液的配制;称取氧化姻(3.l.3)1209mg于50mL石英烧杯中,加确酸(3.1.l钉 mL和几滴过辗化氨(s.17)在石帮电炉上加热(约180c)浴解,未溶尽时逢滴加过氧化氢(a.17)租 几滴盐酸(G.1.13),待溶尽后加热蒸干,加1ml硝酸(3.1.l4)继续加热蒸干,再加硝酸(a.1.142ml 9)稀释至刻度、摇匀,得锏浓度为10 稍加热溶解.冷却后转人I0ml石英容量瓶中,并用悄酸(a.1 /mL mg/ 5.3.4内标外加基体混合溶液的配制分别取内标皱的溶液(5.3.2)1ml和外加基体溶液(G.3.3) .5mL手10L石英容量瓶中,用稍酸(aL1)稀释至刻度,摇匀,得内标陈度为位.3烟ml和外加 基体浓度为150g/mL的内标基体混合溶液 色层分离柱的制备 称取烘干的聚三颖银乙糯粉(s.22)1&于0L烧杯中,加TP乙雕诧被(a.1.I8)5nl..在石委 电炉(4.7)上低温加热,不断搅拌,赶尽乙脏,加水(3.1.12),倒入下部填有有机玻璃丝的石英分离柱内 让其自然下沉,上部填少许有机玻璃丝 调整流速为0.了ml/min用硝酸(3.1.19)不断淋洗,检查柱子 带的空自,直至小于分听下限为止,然后用水(a.l1)洗至中性,注满水(s.l.12)备用 5.5标准处理: 取碉的标准溶液N,至N,各1mL分别于5个10mL石英烧杯中,在每个标准中加内标基体混合 溶液(G.3.4)1ml.,加磷酸溶液(a.l.16)0.smL,加甘露群祥液(a.l1I5)0.1nml.在石墨电炉(4.7)上 加热(约90C除另有说明,操作中加热温度均为90C)蒸干 5.6样品处理
GB/T14501.1一93 5.6.1将样品容器中的气体六氟化铀样品用液氮冷冻后用水(3.1.12)水解 5.6.2取与50mg铀相当的六氟化铀水解液于铂堆蜗(4.9)中,加硝酸(3.1.14)1mL和甘露醉溶液 3.1.15)0.1mL,在石墨电炉(4.7)上加热蒸干至结晶,再加硝酸3.1.14)0.5mL,甘露醇溶液 3.1.15)0.03mL继续加热燕干至结晶 5.6.3用1mL内标基体混合溶液(5.3.4)稍加热溶解结晶后的样品,冷至室温,倒入已用5.5mol/儿 硝酸平衡好的(每次平衡5mL,共三次)色层分离柱内,分离柱流速为0.7mL/min,用硝酸(3.1.19)淋 洗,弃去前1mL,后收集6mL于10ml石英小烧杯中,加热浓缩至2mL左右,冷却后倒入石英离心试 臂内(4.8),加二甲苯(3.1.4)3mL,振荡3min,离心1nin,吸出水相于原石英烧杯内,继续加热燕干 5.6.4滞留在色层柱上的铀用水(3.1.12)淋洗,直至用亚铁化钾试纸检查无红褐色为止,注满水 3.1.12)备用 5.7在燕干的标准和样品溶液中加盐酸(3.1.21)1mL,过氧化氢(3.1.7)0.06mL,盐酸(3.1.13 0.12mL,混匀后在石墨电炉上加热浓缩至0.5mL左右,分滴于预先用聚苯乙烯-苯溶液(3.1.17)封闭 过的三对平头石墨电极上,加热(约80C)蒸至快干时,将洗小烧杯的0.2mL3mol/儿的盐酸也分滴到 电极上,继续加热至结晶 5.8光谱测定条件见附录A(参考件). 5.9分析样品的同时,带两个空白样,处理过程与样品相同 .10用测微光度计测出碌和皱的谱线黑度和背景黑度值,用D表法扣除背景,以logR-logC作标准 55 曲线 在标准曲线上查出空白样和样品中的棚的含量 结果计算 按下列公式计算绷含量: C= 式中.C -标准中杂质含量,g/g铀; C 标准浓度，"g/mL; V 标准体积,mL; G 取样量g C，=C一C3 式中C 样品中碉的实际含量,g/g铀 C -从标准曲线上查得的样品中碉的含量,g/g铀; C; -从标准曲线上查得的空白样中棚的含量，g/g铀 精密度 对于50mg铀的样品,置信度为35%.棚的含量为1.0g/'尽铀时,相对标准偏差为16%;绷的含量为 4.0g/g铀时,相对标准偏差为14%
GB/T14501.1一93 附录 A 光谱测定亲件 (参考件 摄谱仪波长200600nm,三透镜照明系统,狭缝宽12m,狭缝高1mm;中间光栏;全圆 光源;交流电弧发生器,激发电流强度9A,电极极距3mm 紫外】型感光板 曝光时间;25s 显影液;D-19配方,显影温度20士1C,显影时间3nin 定影液;F-5配方 附加说明 本标准由核工业总公司提出 本标准由国背八一四厂负责起草 本标准主要起草人杨世华