硼铁硫含量的测定红外线吸收法

硼铁硫含量的测定红外线吸收法

国家标准 GB/T3653.7一2020 棚铁硫含量的测定 红外线吸收法 Ferroboron一Determinationofsulfurcontent nfraredabsorptioethod 2020-03-06发布 2020-07-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/T3653.7一2020 前 言 GB/T3653共分为7个部分: GB/T3653.1碉铁化学分析方法碱量滴定法测定碉量; GB/T3653.2砌铁化学分析方法气体容量法测定碳量; GB/T3653.3碉铁化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量; GB/T3653.4碉铁铝含量的测定EDTA滴定法; GB/T3653.5碉铁化学分析方法色层分离硫酸锁重量法测定硫量; GB/T3653.6碉铁化学分析方法饼磷钼蓝光度法测定磷量; GB/T3653.7碉铁硫含量的测定红外线吸收法 本部分为GB/T3653的第7部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分由钢铁工业协会提出 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口 本部分起草单位;马鞍山钢铁股份有限公司、青岛博正检验技术有限公司、安徽长江钢铁股份有限 公司、上海立润机电设备有限公司、安徽江南钢铁材料质量监督检验有眼公司,青岛思文科检测技术有 限公司、中冶建筑研究总院有限公司、冶金工业信息标准研究院 本部分主要起草人;宋祖峰、荚江霞,朱涛、陆军、陈荣、,阐斌、范玉、龙如成、王辰翁、郭士光、王忠乐、 卢春生
GB/T3653.7一2020 础铁硫含量的测定 红外线吸收法 警示- -使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验 本部分未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 GB/T3653的本部分规定了红外线吸收法测定碉铁中硫含量的方法 本部分适用于碉铁中硫含量的测定 测定范围质量分数):0.0020%0.025% 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T4010 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度》第1部分总则与定义 GB/T6379.1 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分;确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T817o数值修约规则与极限数值的表示和判定 原理 试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧,生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室,二氧 化硫吸收某特定波长的红外能,其吸收能与二氧化硫的浓度成正比,根据二氧化硫红外检测器接受能量 的变化可测得硫的质量分数 试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂 4.1丙酮,分析纯 高氯酸镁,无水,粒状 42 4.3烧碱石棉,粒状 4.4玻璃棉 4.5钨粒,硫含量小于0.0005%,粒度0.8mm1.4mm. 4.6锡粒,硫含量小于0.0005%,粒度0.4mm~0.8mm,必要时应用丙酮(4.1)清洗表面,并在室温下 干燥 4.7纯铁,纯度大于99.98%,硫含量小于0.0005%,粒度0.8mm1.6mm. 4.8氧气,纯度大于99.95%,其他级别氧气若能获得低而一致的空白时,也可使用 4.9动力气,氮气或压缩空气,其杂质(水和油)含量小于0.5%
GB/T3653.7一2020 1×23 n×25 4.10陶瓷堆塌,直径×高;23mm mm或25mm mm,并在不低于1050C的高温加热炉中 灼烧2h以上冷却至室温后立即放置于干燥器中密封存放或于不低于1500的通氧炉烧制 4.11堆蜗钳 5 仪器及设备 5.1红外线吸收定硫仪 红外线吸收定硫仪(灵敏度1.0×10-),其装置如图1 说明 氧气瓶 高频感应炉; -两级压力调节阀: 燃烧管 3 -洗气瓶,内装烧碱石棉(4.3); -除尘器; 干燥管,内装高氯酸镁( 流量调节器; 4.2) l0 -压力调节器; 1 二氧化硫红外检测器 图1红外线吸收定硫仪装置连接图 5.2气源 5.2.1载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部分 5.2.2动力气源系统包括动力气(4.9)、两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制 部分 5.3高频感应炉 应满足试样熔融温度的要求 5.4控制系统 控制功能包括自动装卸堆蜗和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中 断、分析数据的采集、计算、校正及处理等 5.5测量系统 主要由微处理机控制的电子天平感量不大于1.0mg)、红外线分析器及电子测量元件组成
GB/T3653.7一2020 取制样 按照GB/T4010的规定进行取制样,试样应通过0.088mm筛孔 分析步骤 7.1试料 称取0.20g试料,精确至0.001g 7.2测定次数 同一样品,至少独立测定2次 7.3空白试验 称取0.2g锡粒(4.6),0.5g纯铁(4.7)和1.5g钨粒(4.5)置于陶瓷堆蜗(4.10)中,于同一量程或通 道,按7.5进行测定 重复测定直到读数比较稳定为止 记录最后3次读数,计算平均值,并参考仪器 说明书,将平均值输人到红外线吸收定硫仪中,则仪器在测定试料时会进行空白值的电子补偿 7.4校正试验 7.4.1根据待测试样的硫含量,选择相应的量程或通道,并选择至少两个标准样品(标准样品硫含量范 围应覆盖待测样品硫含量),依次进行校正,测得结果的波动应在再现性限R范围内,以确认系统的线 性,否则应按仪器说明书调节系统的线性 当分析条件变化时,如仪器尚未预热到1h,氧气源、堆塌或助熔剂的空白值发生改变时,应重新 7.4.2 测定空白并校正 7.5测定 7.5.1按待测试样的硫含量范围,分别选择仪器的最佳分析条件:如仪器的燃烧积分时间、比较水准 或设定数)的设置等 7.5.2将试料(7.1)置于预先盛有0.2g锡粒(4.6)的陶瓷堆蜗(4.10)内,均匀覆盖0.5g纯铁(4.7)和 1.5g鸽粒(4.5),按仪器说明书操作,开始分析并读取结果 7.6分析结果的表示 同一试样两次独立分析结果的极差值不大于重复性限r,则取算数平均值作为分析结果 如果 两次独立分析结果的极差值大于重复性限r,则按照附录A中的规定追加测量次数并确定分析结果 分析结果按GB/T8170将数值修约至两位有效数字 精密度 本部分的精密度试验是在2018年由8个实验室,对5个水平的碗含量进行测定;每个实验室对每 个水平的硫含量在GB/T6379.1规定的重复性条件下测定3次 各实验室报出的原始数据测定结果)参见附录B 根据GB/T6379.2,对得到的测定结果进行统计分析,精密度见表1
GB/T3653.7一2020 表1精密度 硫含量(质量分数/% 重复性限" 再现性限R 0,00200,025 lgr=0,.5977lgw-1.8974 R=0.0987w+0.0003 注 试样中的硫含量,% e" 9 试验报告 试验报告应包括下列内容: 实验室名称和地址; a b 试验报告发布日期; 本部分标准编号; d 样品识别必要的详细说明; 分析结果; 结果的测定次数; 测定过程中存在的任何异常特性以及本部分中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产 g 生影响的任何操作
GB/T3653.7一2020 录 附 A 规范性附录 试验样分析值接受程序流程图 试验样分析值接受程序流程图见图A.1 从独立的重复结果开处 x+X x一M<" 否 再次测定8 是 Xe一X<1.2r ++X3 否 再次测定X x++G+x X一XM<1.3 否 4=中位值， XMg，Xg，M 图A.1试验样分析值接受程序流程图
GB/T3653.7一2020 附 录 B 资料性附录) 精密度试验原始数据 精密度试验原始数据见表B.1 表B.1精密度试验原始数据 实验室测试硫含量质量分数)/% 样品 0.00169 0.00101 0.00187 0.00152 0.00133 0.00146 0.00150 0.001714 水平1 0.0055 0.00084 0.00l99 0.0076 0.00l53 0.00140 0.00182 0.00134 0.00155 0.00071 0.00153 0.00134 0.00154 0.00145 0.002l0 0.00169 0.00497 0.00469 0.00450 0.00497 0.00448 0.00532 0.00474 0.,00508 水平2 0.00509 0.00509 0.,00420 0.00472 0.00447 0.00509 0,00467 0,00515 0.00508 0,00525 0.00492 0.00447 0,00446 0,00512 0.00450 0,00492 0.0184 0.0168 0.0165 0.0179 0.0172 0.0184 0.0181 0.0175 水平3 0.0187 0,0167 0,0166 0.0179 0.0169 0.0181 0.0185 0,0179 0.0175 0.0170 0.0184 0.0182 0,0170 0.0186 0.0188 0.0189 0.00351 0.00317 0.00350 0.00306 0.00332 0.003l0 0.00339 0.00344 0.00305 0.00342 0.,00338 0.00329 0.00314 0.00327 0.00335 0.00344 水平4 0.00363 0.00318 0.00354 0.00298 0.00311 0.00316 0.00331 0.,00370 0.0118 0.0111 0.00858 0.01l5 0.0118 0.01l12 0.0l18 0.0125 水平5 0,01ll4 0.0118 0,00969 0.01l5 0.0120 0.0118 0.0119 0,0120 0.012l 0.0108 0.011" 0.012o 0.00919 0.0113 0.0121 0,0125

硼铁硫含量的测定红外线吸收法GB/T3653.7-2020

硼铁硫是一种重要的钢铁冶炼剂，广泛应用于钢铁生产过程中。其中硼、铁、硫的含量对于钢铁质量具有重要影响，因此需要进行严格的测定评价。

试验方法

根据国家标准GB/T3653.7-2020《钢铁冶炼剂化学分析方法 第7部分：硼铁硫含量的测定 红外线吸收法》，可以采用以下步骤进行测试：

1. 样品制备

按照实验要求，将样品粉末加入容器中，并加入适量的挥发油和氯仿，经超声处理后制备成样品溶液。

2. 测试设备

测试设备主要包括红外分析仪、样品池等。

3. 测试步骤

将样品溶液倒入样品池中，放入红外分析仪中进行测试。根据实验要求选择适当的检测波长，记录吸收峰值，并通过内标法或外标法计算出硼铁硫含量。

测试结果

硼铁硫含量的测定指标包括硼含量、铁含量、硫含量等。根据实验结果计算得出各项指标，并与标准GB/T3653.7-2020中规定的要求进行比较。若符合标准要求，则说明该批次硼铁硫含量良好，可以用于钢铁冶炼过程中的应用。

总结

通过本文介绍，我们了解了硼铁硫含量测定的基本方法和步骤，这对于保证钢铁生产过程中化学剂料的质量具有重要意义。

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