GB/T26196-2010

烟花爆竹烟火药中碳含量的测定高频-红外吸收法

Fireworksandfirecrackers-Determinationofcarboncontentinpyrotechniccompositions-Highfrequency-infraredabsorptionmethod

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  • 中国标准分类号(CCS)Y88
  • 国际标准分类号(ICS)71.100.30
  • 实施日期2011-06-01
  • 文件格式PDF
  • 文本页数5页
  • 文件大小283.78KB

烟花爆竹烟火药中碳含量的测定高频-红外吸收法


国家标准 GB/T26196一2010 烟花爆竹烟火药中碳含量的测定 高频-红外吸收法 Fireworksandfirecrackers一Determinationofcarboncontentin Ppyrotechniccomp0sitions一Highfrequeney-infraredabsorptionmethod 2011-01-14发布 2011-06-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T26196一2010 前 言 本标准由轻工业联合会提出 本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会(SAC/TC149)归口 本标准起草单位:广西出人境检验检疫局烟花爆竹检测中心、熊猫烟花集团股份有限公司、中华人 民共和国柳州出人境检验检疫局 本标准主要起草人:商杰,赵伟平,吴文启、李奋,吴俊逸、严春、肖焕新
GB/T26196一2010 烟花爆竹烟火药中碳含量的测定 高频-红外吸收法 警告;使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采用适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法律规定的条件 本标准涉及的烟火 药是一种易燃易爆的危险品,以下是最主要的安全技术规定 试样的制备应在有安全防护措施条件下进行; a) b)试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件 试样的干燥应在安全防爆干燥箱中进行,其干燥温度不超过55c 范围 本标准规定了高频-红外吸收法测定烟花爆竹用烟火药中碳含量的方法 本标准适用于烟花爆竹用烟火药中总碳含量的测定 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有的 修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T15813一1995烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎 原理 试料在高频感应炉的氧气流中加热燃烧后,生成的二氧化碳由氧气载至红外检测器的测量池,仪器 自动测量其对红外光能量的吸收,计算可得试样中碳量 仪器和材料 实验室常用仪器和以下各项: 红外碳硫分析仪 在选择的仪器工作条件下进行测定 符合以下要求者,可进行本方法的测定 4.1.1灵敏度不低于0.0001% 4.1.2精密度应达到0.0002% 4.1.3仪器的工作条件:见表1 表1使用cS-902T高频红外碳硫分析仪的工作条件 仪器运行条件 参数值 载气;氧气 >99.9% 输人氧气压力 0.08MPa 动力气氮气)压力 0.2MPa0.3MPa 高频感应炉功率 1.0kW一2.5kw 加压时间 15s20s 分析时间 30s~60s
GB/T26196一2010 4.2钨粒:粒度0.4mm1.0mm,含碳量小于0.0008% 4.3陶瓷堆蜗;25mm×25mm,使用前应在马弗炉中于1200C灼烧4h,取出后置干燥器内冷却 备用 4.4标准碳含量样品系列:采用碳含量为0.50%标准钢样、6.72%标准钢样、17.10%分析纯草酸钠和 47.05%分析纯邻苯二甲酸氢钾作为样品系列 4.5硝酸钾;分析纯 4.6防爆烘箱:精度为士2C 试样的制备 5.1按照GB/T15813一1995中的第3章和第4章规定制备试样,试样应通过60目筛 5.2试样在4.6中规定的防爆烘箱中于50C一55干燥3h后,置于干燥器内冷却至室温 分析步骤 6.1仪器准备 开启仪器预热1h,按表1确定的工作条件使仪器处于稳定状态 6.1.2按仪器说明书进行仪器空载运行,确定高频炉和整机工作正常 通过燃烧选取的两个标准试样 按6.5步骤来调整和稳定仪器 6.2仪器校正 空白校正;按仪器操作说明书,反复数次,直至稳定 一般认为空白值应小于0.001%即可 不 同量程或通道,应分别测其空白值并校正 当分析条件变化时,如仪器尚未预热1h,氧气源,堆蜗或助 熔剂的空白值发生变化时,要求重新测定空白并校正 称取0.0s区标准样品(.),精确至0.lmg,于堆蜗底部,加人0.百《稍股钾,上面覆盏约2 6.2.2 粒(4.2 6.2.3将堆蜗放到堆蜗托上,升到燃烧位置 于同一量程或通道,按仪器校准步骤进行操作,同一标准 样品测定3次5次,得到一个重现性较好的结果 将待测样品置于碳硫分析仪中,进行自动分析,得到一个待测样品的碳含量近似值 2 再选一个与待测样品碳含量相近的标准样品进行校正,误差应在规定的范围之内,否则应重新 6 5 校正 6.2.6以每个标准样品测定的平均值作为一点,两个标准样品得到两点形成标准曲线 6.3试样量 6.3.1发射药类;称取试样0.02g~0.04g,精确至0.1mg 其他烟火药,称取试样0.05g一0.08g,精确至0.1mg 6.3.2 6 平行试验 独立地进行两次测定,取其平均值 6.5样品的测定 将试料置于堆蜗底部,再加人0.5只硝酸钾,上面覆盖2只鹤粒 将堆蜗置于碳碗分析仪中,进行自 动分析 仪器自动进行空白值扣除后显示结果 结果计算 仪器自动测定后,显示并打印出碳百分含量 所得结果按GB/T8170修约至小数点后第二位 数字
GB/T26196一2010 允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差见表2,如两次的允许差超出范围,应按标准方法重 测,直到得到两次分析值在允许范围之内 表2重复性条件下所得两个单次分析值的允许差 以%丧示 含量范围 允许差 1.0 0,05 1.0~20.0 0.50 >20.0 1.00

烟花爆竹烟火药中碳含量的测定高频-红外吸收法GB/T26196-2010

烟花爆竹烟火药中的碳含量是反映其品质的一个重要指标。GB/T26196-2010《高频-红外吸收法测定烟花爆竹烟火药中碳含量》是目前国内使用较多的检测方法之一。

该方法是基于样品吸收红外辐射后,分子振动引起分子间碰撞的高频能量传递,从而使样品中的分子发生转动、振动等运动,并通过检测样品对辐射能量的吸收程度来确定其中的化学成分。

具体实验步骤如下:

  1. 取适量样品并加入热解剂,混匀后静置半小时;
  2. 将混合物放入样品盒中并使用高频-红外吸收法进行测定;
  3. 对得到的红外光谱进行光谱解析,并利用标准曲线计算出样品中的碳含量。

需要指出的是,该方法在实际应用中仍然存在一些局限性和不足之处,如不能直接区分样品中的有机碳和无机碳等,在样品复杂性高时也容易产生干扰。因此,需要结合其他检测方法进行综合分析,以提高测试的准确性和可靠性。

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