锑及三氧化二锑化学分析方法镉量的测定火焰原子吸收光谱法

锑及三氧化二锑化学分析方法镉量的测定火焰原子吸收光谱法

国家标准 GB/T3253.9一2009 锦及三氧化二铺化学分析方法 量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methodsforchemicalanalysisofantimonand lantimonytrioxide Determinationofcadmiumcontent一Flameatomieabsorptiom spectrometricmethod 2009-04-08发布 2010-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/3253.g一2009 前 言 GB/T3253《锄及三氧化二锄化学分析方法》共有11个部分: GB/T3253.1一2008锄及三氧化二锄化学分析方法呻量的测定呻钼蓝分光光度法; GB/T3253.2一2008锄及三氧化二锄化学分析方法铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法; 3253.3一2008绐及三氧化二锄化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法; 3253. 2009锄及三氧化二涕化学分析方法中硫量的测定燃烧中和法; 3253.5 2008锄及三氧化二钵化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法; 3253 2008锄及三氧化二锄化学分析方法晒量的测定原子荧光光谱法; 2009锦及三氧化二锦化学分析方法钞量的测定原子荧光光谱法; 3253. 2009 钟及三氧化二梯化学分析方达三氧化二佯量的测定噢量法; 3253.9一2009锁及三氧化二锦化学分析方法锅量的测定火焰原子吸收光谱法; 3253.102009 锁及三氧化二锦化学分析方达求量的围定原子灾光光请达; GB/T3253.11-2009锄及三氧化二饼化学分析方法泌量的测定 原子吸收光谱法 本部分为第9部分 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口. 本部分负责起草单位,锡矿山闪星郎业有限责任公司 本部分参加起草单位;华锡集团有限责任公司、湖南辰州旷业股份有限公司 本部分主要起草人:崔德海、宋应球、吴东华、宗屹、程辉、吴少波、陆振溢
GB/3253.g一2009 铺及三氧化二乙化学分析方法 镐量的测定 火焰原子吸收光谱法 范围 GB/T3253的本部分规定了及三氧化二纬中锅量的测定方法 本部分适用于锄及三氧化二殚中量的测定 测定范围;0.0001%0.0100% 方法提要 试料用王水溶解(三氧化二锄试料用氢嗅酸溶解),用盐酸-氢嗅酸挥锄,盐酸溶解残渣,在盐酸介质 中于原子吸收光谱仪波长228.8nm处测定镐的吸光度 试剂 除非另有说明,本部分所用试剂和水均指分析纯试剂和三级水 3.1盐酿(,l.19g/nd. 3.2硝酸(ol1.42g/ml》 3.3氢澳酸(ol1.48g/'mL. 33 4 王水 3.5硝酸(1+1). 3.6标准贮存溶液 3.6.1镐贮存溶液称取0.1000g纯镐《质量分数>99.99%)于100mL烧杯中,加人20ml硝酸 (3.5),加热到完全溶解,煮沸除去氮的氧化物,冷却至室温,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度 混匀 此溶液含镐量为1004g/mL 3.6.2镐标准溶液:移取10m贮存液(3.6.1)于100mL容量瓶中加人5mL盐酸(3.1).,用水稀释 至刻度,混匀 此溶液含瘠量为10p8/'ml 仪器 原子吸收光谱仪,附空心阴极灯 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用 灵敏度;在与测量基本相一致的溶液中,镐的特征浓度不应大于0.0144g/mL. 精密度;用最高浓度标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.00%、 用最低浓度(不是零浓度)标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液 平均吸光度的0.50% -工作曲线线性:将工作曲线等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不 小于0. 8 原子吸收光谱仪的参考工作条件 -波长228.8nm 灯电流2.0mA; -贫燃火焰
GB/T3253.9一2009 分析步骤 5.1试料 按表1称取试样,精确至0.0001g 表1试料量 的质量分数/% 试料量/g 0.00010.0020 l.0 0.00200.0040 0,50 >0.0040~0.0100 0.20 5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 5.3空白试验 随同试料做空白试验 5.4测定 5.4.1试料 5.4.1.1试料 将试料(5.1)置于100mL烧杯中,加人8ml王水(3.4),低温加热蒸干,冷却 加人1m盐酸 (3.l)、5ml氢澳酸(3.3),低温加热蒸干,稍冷 加人3ml盐酸(3.l)、lml氢澳酸(3.3),低温加热 S 蒸干,冷却 加人2m盐酸(3.1),低温加热蒸干,冷却 加人2mL盐酸(3.1),并沿杯壁吹人约5 m 水,煮沸溶解残渣 将溶液移人25ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 5.4.1.2三氧化二锄试料 将试料(5.1)置于100m烧杯中,加少量水润湿,8m氢澳酸(3.3),摇动片刻,低温加热燕干,冷 却 加人3ml.氢澳酸(3.3),低温加热燕干,冷却 加人2ml盐酸(3.l),低温加热蒸干,冷却 加人 2mL盐酸(3.1),并沿杯壁吹人约5mL水,煮沸溶解残渣 将溶液移人25mL容量瓶中,用水稀释至 刻度,混匀 .4.2使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长228.8nm处,以水调零,测量溶液的吸光度 减去 5 随同试料的空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的浓度 5.5工作曲线的绘制 5.5.1移取0mL,0.40mL1.00mL、4.00mL、7.00ml,l0.00mL标准溶液(3.6.2)分别置于一 组100mL的容量瓶中,加人5mL盐酸(3.1),以水稀释至刻度,混匀 5.5.2使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长228.8nm处,以水调零,测量系列标准溶液的吸光 度,减去标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度,以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线 分析结果的计算 含量以镐的质量分数w(Cd)计,数值以%表示,按公式(1)计算 e(c)=wxI" -×100 mno 式中: -自工作曲线上查得的的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); 试液的体积,单位为毫升(ml); -试料的质量,单位为克(g). 所得结果表示至四位小数
GB/3253.g一2009 精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限()按表2数据采用线性 内插法求得: 表2重复性限 /9% 0.0001 0.00l2 0.0062 w(Cd 0.0030 0.0104 r/% 0.0005 0,0015 0.0001 0.0002 0.0004 重复性(r)为2.83S,,S，为重复性标准差 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线 性内插法求得 表3再现性限 w(Cd)/% 0.0001 0.0012 0.0030 0.0062 0.0104 R/% 0.000 0.0003 0.0005 0,0008 0.0015 再现性(R)为2.83SR,S为再现性标准差 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时,也可用控制标样替代),每周或每两周校 核 -次本分析方法标准的有效性 当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核