硼硅酸盐玻璃化学分析方法

硼硅酸盐玻璃化学分析方法

国家标准 GB/T28209一2011 碱硅酸盐玻璃化学分析方法 Methodsforchemiealanalysisofborosilieateglasses 2011-12-30发布 2012-09-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T28209一2011 前 言 本标准依据GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由轻工业联合会提出 本标准由全国玻璃仪器标准化技术委员会(SAC/Tc178)归口 本标雅起草单位;国家轻工业玻璃产品质量监督检测中心 本标准主要起草人;袁春梅、丁翠霞、梁叶,鲍剑
GB/T28209一2011 棚硅酸盐玻璃化学分析方法 范围 本标准规定了碉硅酸盐玻璃中主要成分的化学测定方法 本标准适用于以二氧化硅、三氧化二砌、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钾、氧化钠为主要成分的仪 器玻璃,以及组成与之类似的玻璃化学分析方法 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 允许差值allowableerror 本标准所列允许差值均为绝对误差 溶液solutionm 在没有特别指出时,本标准所指溶液均为水溶液 试剂空白溶液reuenthankstiwn 在不加试样的情况下,采用完全相同的分析步骤和试剂用量,进行常规测试所得溶液 试剂 本标准所用试剂均为化学纯或化学纯以上的试剂 4.1蒸僧水或去离子水应符合GB/T6682的要求 4 2 10mol/儿硝酸(GB626)取333ml分析纯浓硝酸(1.4lg/ml),于已经加有166ml蒸憎水或 去离子水的500mL烧杯中,搅匀,冷却,备用 4.37.5mol/1硝酸溶液50ml浓硝酸(1.41g/ml)置于已经加有50ml蒸僧水或去离子水的 300mL烧杯中,搅匀,冷却,备用 4.415%氟化钾(质量分数)溶液;取75g分析纯氟化钾(GB/T1271)于500ml塑料烧杯中,加蒸憎 水或去离子水至500ml(该溶液贮存于冰箱中). 4.50.1mol/1氢氧化钠标准溶液;取4.5g分析纯固体氢氧化钠(GB629)于1000ml塑料烧杯中 加1000ml蒸僧水或去离子水溶解,贮存于塑料瓶中 配制好后放置3d左右再标定,放置其间反复 摇匀 标定:将基准试剂邻苯二钾酸氢钾(GB6857)于105C110C烘干1h,取出,放于干燥器中,冷
GB/r2820g一2011 却1h,称取0.7000g邻苯二钾酸氢钾(GB6857)放于锥形瓶中,用70mL煮沸蒸僧水溶解,溶解后,用 冷水冷却,在锥形瓶中加0.1%的酚酣(GB10729)3滴 用已经配好的0.1mol/L氢氧化钠标准溶液 滴定到微红色 氢氧化钠标准溶液的浓度按式(1)计算 m×1000 V-V又204 2 式中: -氢氧化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) -邻苯二钾酸氢钾的质量,单位为克(g); 7 滴定消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V 空白试验消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V 204.2 基准邻苯二钾酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol 4.620%(质量分数)氧氧化钠溶液;取20g分析纯固体氢氧化钠(GB629)于500mL塑料烧杯中,加 100ml蒸水或去离子水溶解,贮存于塑料瓶中 4.710%(质量分数)氢氧化钾溶液;取10g分析纯固体氢氧化钾(GB2306)于500mL塑料烧杯中 加100mL蒸懈水或去离子水溶解,贮存于塑料瓶中 可按此比例扩大,摇匀,备用 4.8氧化钾饱和乙醇水溶液;将无水乙醇(GB678)和蒸僧水或去离子水50%(体积分数)混合,加固体 氯化钾(GB10736)使之饱和,上部澄清液贮存于塑料瓶中备用 氢氟酸,分析纯(GB620) 4.9 高叙酸,分析纯(GB823) 4.10 摇 41120%(体积分数)三乙醉胶C分析纯)取20ml三乙醉胶游于10ml蒸溜水或去离子水中 匀.备用 4.12 0.1%(质量分数)酌献;取o.1l区酣(GB10729)指示剂于3a00ml试剂瓶中,加100ml无水乙 醉裤液(GB678) 摇匀到酌肤游解,备用 4.13无水碳酸钾,优级纯(GB1397) 4.14氧化钾,分析纯氯化钾(GB646). 15无水碳酸钠,分析纯(GB639). 4 16 4 基准碳酸钙,(GB12596) 4.17 碳酸钙,(分析纯或化学纯)HG3-1066) 418甘露醇,分析纯 4.19盐酸1.18g/ml,分析纯GB822 4.206mol/L盐酸溶液取50mL分析纯浓盐酸1.18g/mL(GB622),于已经加有50mL蒸憎水或 去离子水的300mL烧杯中,搅匀,冷却,备用 4.212mol/L盐酸溶液;取83ml分析纯浓盐酸1.18g/ml(GB622),于已经加有416ml蒸僧水或 去离子水的500mL烧杯中,搅匀,冷却,备用 4.2250%体积分数)氨水;取50ml分析纯浓氨水0.88g/ml(GB631),于已经加有50ml蒸榴水 或去离子水的300mL烧杯中,搅匀,备用 4.230.03%质量分数)茜素黄R指示剂溶液;将0.03g茜素黄R溶于100ml水中 4.249mol/L硫酸分析纯(GB625)取50mL分析纯浓硫酸1.83g/ml,于已经加有50ml蒸僧水 或去离子水的玻璃烧杯中,搅匀,冷却,备用 4.250.1%质量分数)甲基红指示剂溶液;0.lg甲基红指示剂溶于100ml无水乙醉中 4.260.025mol/L乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液;称取9.3g乙二胺四乙酸二钠(GB12593 溶于蒸馏水或去离子水中 稀释到1000mL 摇匀,备用 标定;将基准试剂碳酸钙于105~l10 烘干1h.取出,放于干燥器中冷却1h,称取0.1000《基准碳酸钙(GB12596)放于烧杯中,用6mol儿
GB/T28209一2011 盐酸将碳酸钙全部溶解,加热煮沸,用蒸馏水或去离子水稀释到100mL,加20%三乙醇胺5mL 0.03%茜素黄R指示剂溶液2滴,用20%氢氧化钠调至溶液刚显红色并过量5ml.,加人1:99钙试剂 叛酸钠约0.5g,立即用0.025mol/L.乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定到纯蓝色即为终点,见 式(2) mX1000 2 c(EDTA)- I.丽 式中: 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 基准试剂碳酸钙的质量,单位为克(g); 1 滴定消耗的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的体积,单位为毫升(ml); V V 空白试验消耗的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的体积,单位为毫升mL) 100.09 基准试剂碳酸钙的摩尔质量,单位为克每摩尔g/mol) 4. .270.025mol/L硫酸铜标准溶液;称取6.2g硫酸铜(GB665)溶于燕僧水或去离子水中,加数滴 9mol/L硫酸,用蒸僧水或去离子水稀释到1000mL,摇匀 标定;量取25毫升0.025mol/L乙二胺四 乙酸二钠(EDTA)标准溶液,调溶液的pH=5一6,加20mlpH 6缓冲溶液,加10滴0.1%PAN =5一 指示剂,用0.025mol/L硫酸铜标准溶液滴定,求出滴定度T,见式(3) VEDTA T 式中: VHr -量取25mL乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液 V 滴定消耗硫酸铜标准溶液体积,单位为毫升(mL. 4.28pH=5一6缓冲溶液;称取166g乙酸铵于1000mL试剂瓶中,先用少量燕水或去离子水将乙 酸铵溶解,用蒸水或去离子水稀释到1000mlL.,摇匀,备用 4.29pH=10缓冲溶液;称取54只氯化铵于1000mL试剂瓶中,加352ml浓氨水,用蒸憎水或去离 子水稀释到1000ml,摇匀,备用 4.300.1%(质量分数)PAN1-(2-毗偶氮)-2-綦酚(H(G3-1008)指示剂称取0.1gPAN(1-(2-毗唁偶 氮)-2-恭酚)指示剂溶于100ml无水乙醇中,摇匀,贮存于试剂瓶中,备用 4.31钙指示剂:1g钙指示剂与99g氧化钠研磨,混匀 4.32络黑T指示剂;1g络黑T指示剂与99g氯化钠研磨,混匀 4.33氧化钾、氧化钠系列混合溶液;精确称取已经烘干冷却的基准氯化钾(GB10736)0.7915g及 0.9429段基准氯化钠(GB1253),于100ml烧杯中,用燕僧水或去离子水将其溶解,转人500ml容量 瓶中,用燕水或去离子水稀释到刻度,摇匀,移人塑料瓶中贮存,备用 此溶液浓度为每nml含氧化 钾、氧化钠各 mg 分别吸取上述溶液2mL、4mL、6mL、8ml、10mL、12ml、14ml、16ml、 18mL,20mL于500ml容量瓶中,分别加人2mol/L盐酸20mL,用蒸水或去离子水稀释到刻度 摇匀,移人塑料瓶中贮存备用 上述各溶液浓度为500mL分别含2mg、4mg、6mg.8mg、10mg、 12mg、14mg、l6mg、18mg、20mg氧化钾、氧化钠 25%(质量分数)硫氮化钾溶液;称取25只硫氮化钾(GB648)于试剂瓶中,用100mL燕僧水或 去离子水将其溶解,摇匀,备用 4.350.1mol儿盐酸溶液;取9mL分析纯浓盐酸1.18g/mL.(GB822),于已经加有991mL蒸馆水 或去离子水的1000mL烧杯中,搅匀,备用 4.36三氧化二铁标准系列溶液及标准曲线;精确称取预先经500C灼烧,冷却的纯三氧化二铁(含量 99.99%)0.2500g于烧杯中,加人20ml.6mol/L盐酸和10ml.7.5mol/几硝酸加热溶解,冷却后转 人500mL容量瓶中,用蒸僧水或去离子水稀释到刻度 此溶液浓度为500g/ /mL三氧化二铁标准溶
GB/T28209一2011 氢氧化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V -滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升mL); 0.01502 与1.00mL氢氧化销标准滴定溶液[c(Nao)=1.000mal/1]相当的.以克表示的 二氧化硅质量; 称取样品的质量,单位为克(g) 2 7.2三氧化二棚测定 称取0.5000g已经研细并于105C110C烘干的样品,置于铂金堆蜗(或银堆蜗、镍甘蜗)中,加 4只无水碳酸钠(或4只氢氧化钠)熔融,用热燕水或去离子水洗出熔块于300mL烧杯中,加20ml盐 酸溶液分解熔块,待熔块完全分解后用碳酸钙(HG3-1066)中和剩余的酸,并过量4g碳酸钙,将烧杯放 在水浴中蒸煮后,用定性快速滤纸过滤,在滤液中加少许EDTA(乙二胺四乙酸二钠)(GB12593)煮沸、 取下冷却,加两滴0.1%甲基红指示剂溶液,用0.1mol/儿氢氧化钠和0.1mol/1盐酸将溶液调成中 性,加1mL0.1%酚酞指示剂和约2g一3g甘露醇,用0.1nmol/儿氢氧化钠标准溶液滴定至微红色.如 此反复直至加人甘露醇后微红色不褪为止 所得结果应表示至两位小数 三氧化二酬含量的计算见式(5). =xY ×0.03482×100 式中: 三氧化二绷含量,%; X -氢氧化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(nmol/L) V 滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL); -与1.00ml 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaO)H)=1.000mol/1]相当的,以克表示的 0.03482 三氧化二棚的质量; 称取样品的质量,单位为克(g) mn 7.3三氧化二铝测定 称取0.5000g已经研细并于105C110C烘干的样品,置于铂金中,在铂金m中加人2ml高 氧酸,加人15mL氢氟酸,在砂浴盘上蒸发至干 再加人2mL高氯酸,加人15ml氢氟酸,在砂浴盘 上继续蒸发至干 再加人2mL高氯酸在砂浴盘上继续蒸发至干 取下铂金皿冷却,加人6mol/几盐 酸5mL,顺着铂金皿壁加适量燕僧水或去离子水,在加热电炉上分解样品,待样品完全分解后,转移至 250ml容量瓶中,用蒸僧水或去离子水稀释到刻度,摇匀,备用 用单标线吸量管吸取50 mL上述溶液置于250mL烧杯中,加30mL乙二胺四乙酸二钠(EDTA) 标准溶液,用6mol/儿盐酸和50%氨水调到pH=5一6,加热煮沸,加20mLpH=5一6缓冲溶液,加 5滴0.1%PAN指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定到蓝色为终点 所得结果应表示至两位小数 三氧化二铝含量的计算见式(6) 30-V×T]xcx0.05098X5X100 X 一 mn 式中: X 三氧化二铝含量,%; 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)与硫酸铜(CusO.)的体积比 T 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); -滴定消耗乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的体积单位为毫升(ml); 0.05098 与1.00mL乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相
GB/r2820g一2011 当的,以克表示的三氧化二铝的质量; 称取样品的质量,单位为克(g). 1 氧化钙测定 用单标线吸量管吸取50mL上述溶液(7.3)置于250ml烧杯中,加50mL蒸僧水或去离子水,加 两滴甲基红指示剂,用6mol/1盐酸和50%氨水调到黄色,煮沸,用定性滤纸过滤,滤液用300mL烧杯 承接 在滤液中加2ml3mL.1%氧化镁,加5m.20%三乙醇胺,加3滴1%茜素黄指示剂,用20% 氢氧化钠调至红色,再过量2mL,加少量钙指示剂,用EDTA(4.26)滴至蓝色为终点 所得结果应表示 至两位小数 氧化钙含量的计算见式(7) =xYxo0s68x5x X， n 式中: 氧化钙含量,%; X -乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); -滴定消耗乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的体积,单位为毫升(mL); 0.05608 -与1.00mL乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相 当的,以克表示的氧化钙的质量; 称取样品的质量,单位为克(g) m7 7.5氧化镁测定 用单标线吸量管吸取50ml上述溶液(7.3)置于250ml烧杯中,加50ml蒸僧水或去离子水,加 2滴甲基红指示剂用6mol/I盐酸和50%(体积分数)氨水调到黄色.煮沸,用快速定性滤纸过滤,滤液 用300mL烧杯承接 加5mL20%三乙醇胺,加20mlpH=10的缓冲溶液,加少量络黑T指示剂,用 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴至蓝色为终点 所得结果应表示至两位小数 氧化镁含量的计算见式(8) exx0.o031x5xoo X=9 8 2 式中: 氧化镁含量.% X 乙 二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); C v -滴定消耗乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的体积减去氧化钙滴定消耗乙二胺四 乙酸二钠(EDTA)标准溶液的体积,单位为毫升(mL) 与1.00mL乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000nmol/1]相 0.04031 当的,以克表示的氧化镁的质量， 称取样品的质量,单位为克(g). 7 7.6氧化铁的测定 110C烘干的样品,置于铂金皿中,在铂金皿中加人2ml高 称取0.500《已经研细并于1G飞" 氧酸,加人15mL氢氟酸,在砂浴盘上蒸发至干 再加人2mL高氯酸,加人15ml氢氟酸,在砂浴盘 上继续猴发至干 再加人2mL高叙股在砂浴盘上继续蒸发至干 取下铂金M冷却,加人》ml《madl/几 盐酸,顺着铂金皿壁加适量蒸僧水或去离子水,在加热电炉上分解样品,待样品完全分解后,转移至 100mL容量瓶中,加10mL25%硫化钾,用蒸僧水或去离子水稀释到刻度,摇匀,用可见光分光光度
GB/T28209一2011 计进行比色,测得吸收度,在标准曲线上求得浓度值 所得结果应表示至两位小数 氧化铁含量的计算见式(9) =Ax10"x100 X = 9) 式中 X氧化铁含量,%; A 由标准曲线求得相应于吸收度的Fe.O微克数 称取样品的质量,单位为克(g) m 氧化钾,氧化钠的测定 称取0.1000g经105C~110C烘干的样品,置于铂金皿中,在铂金皿中加人2mL硝酸,分析纯 1.4g/ml(GB626),加人15ml氢氟酸,在砂浴盘上蒸发至干 铂金皿内加20ml2mol/儿盐酸溶 液,放于电炉上溶解皿盐类 待样品完全分解后,转移皿内溶液到500mL容量瓶中,稀释到刻度,摇 匀,用火焰分光光度计确定其吸收度 在标准溶液系列中选取适当浓度标准溶液进行内插法比较,测得 样品的浓度 进而得到样品中氧化钾,氧化钠含量 所得结果应表示至两位小数 误差分析 分析结果允许的误差范围见表1 表1分析结果允许的误差范围 测定项 目 同一试验室 不同试验室 二氧化硅 0,20 0.25 三氧化二棚 0.20 0.20 氧化铁 0.02 0.02 三氧化二铝 0.20 0.25 氧化钙 0.20 0.20 氧化锁 0,20 0,20 0.25 氧化钠 0.30 0,05 0,05 氧化钟 在采用本方法测定同一试样时,同一试验室的同一分析员,应重复进行两次测定,两次分析结果之 差应符合表1规定 如超出表1规定,应进行第三次测定 所得结果与前两次其中之一分析结果之差 符合表1规定时,则取其平均值;否则应找原因,重新进行测定 在采用本方法测定同一试样时,同一试 验的两个分析人员所得分析结果之差应符合表1规定 如超出表1规定,应找第三者按本标准同一方 法进行测定,分析结果与前者或其中之一的分析结果之差符合表1规定,则取其平均值 在采用本方法 测定同一试样时,不同试验室所得的分析结果之差应符合表1规定 如有争议,应共同商定由另一单位 按本标准进行测定 以仲裁单位报出的分析结果为准,与两个单位的分析结果进行比较,若与其中任何 -方分析结果之差符合表1规定,则认为此分析结果是准确的,对超出表1规定的分析结果,应被认为 是不准确的

硼硅酸盐玻璃化学分析方法GB/T28209-2011介绍

硼硅酸盐玻璃是一种重要的非晶态材料，广泛应用于电子器件、太阳能电池板等领域。而对硼硅酸盐玻璃进行化学分析，则是判断其质量及性能的重要手段之一。

针对这个问题，国家质检总局于2011年发布了《硼硅酸盐玻璃化学分析方法GB/T28209-2011》。该标准规定了硼硅酸盐玻璃化学分析的基本原则、样品制备和测试方法、仪器设备等方面的内容，以及各项测试指标的检测要求。

硼硅酸盐玻璃化学分析方法GB/T28209-2011适用于硼硅酸盐玻璃的质检、生产过程控制以及科学研究等方面。该标准主要包括了以下内容：

• 样品制备：对不同类型的硼硅酸盐玻璃样品进行制备和处理，确保测试结果的准确性。
• 测试方法：通过采用电感耦合等离子体发射光谱分析仪、氢氧化物滴定法、原子吸收光谱法等多种测试方法，对硼硅酸盐玻璃样品中的元素含量进行测定。
• 测试指标：该标准规定了硼硅酸盐玻璃样品中多种元素（如SiO2、B2O3、Na2O、K2O等）的含量检测要求，并且对于不同元素的测试方法和仪器设备也有详细说明。

通过硼硅酸盐玻璃化学分析方法GB/T28209-2011的实施，可以更好地掌握硼硅酸盐玻璃产品的质量和性能，为企业提供科学依据，进一步促进行业的健康、可持续发展。

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