化学试剂脲(尿素)

化学试剂脲(尿素)

国家标准 GB/T696一2008 代替GB/T6961994 化学试剂脉尿素 Chemiealreagent一Urea 2008-05-15发布 2008-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB;/T696一2008 前 言 本标准代替GB/T696一1994《化学试剂(尿素)》,与GB/T696一1994相比主要变化如下 -氯化物改用化学试剂通用方法测定(1994年版的4.2.4,本版的5.7) 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口 本标准负责起草单位;沈阳化学试剂厂,宜兴市第二化学试剂 本标准主要起草人:鞠天宝、杨玉华,黄玉娟、马云红、陆锡明 本标准于1965年首次发布,于1977年第一次修订、1994年第二次修订
GB;/T696一2008 化学试剂脉尿素 示性式:HNcONH 相对分子质量60.06(根据2005年国际相对原子质量 范围 本标准规定了化学试剂中腺的性状,规格,试验、检验规则和包装及标志 本标准适用于化学试剂中脉的检验 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T6o1化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602-2002,Iso6353-1:1982,NEQ GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603一2002,ISo6353-1:1982 NEQ GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008,1ISO3696;1987,MoD) GB/T9728化学试剂硫酸盐测定通用方法(GB/T97282007,Is6353-1:1982,NEQ GB/T9729化学试剂氯化物测定通用方法(GB/T9729-2007,Iso6353-1:1982,NEQ) GB/T9735化学试剂重金属测定通用方法(GB/T9735-2008,Iso6353-1:1982,NEQ) 化学试剂水不溶物测定通用方法(GB/T9738一2008,Iso6353-1:1982,NEQ GB/T9738 GB/T9739化学试剂铁测定通用方法(GB/T9739-2006,Iso6353-1;1982,NEQ) GB/T9741一2008化学试剂灼烧残渣测定通用方法(IsO6353-1:1982,NEQ GB15346化学试剂包装及标志 HG/T3484 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准 化学试剂采样及验收规则 HG/T3921 性状 本试剂为无色结晶或白色结晶粉末,易溶于水 规格 脉的规格见表1 表1 称 分 析 纯 含量(H.NCONHH.),w/% 99,0 99.0 澄清度试验/号 2 4 水不溶物,w/% <0.005 s0,02 灼烧残渣(以硫酸盐计),w:/% S0.01 <0.02
GB/T696一2008 表1(续 学 名 称 化 纯 分析纯 镇化物C.w% S0.0003 0.001 s0.001 s0.005 硫酸盐(so)),u/% 氨(NH,),w:/% s0.005 <0,005 铁(Fe),w/% s0,0002" <0.0005 重金属以Pb计),w/% S0,0002" S0,0005 缩二脉(CHN,O),uw/% 0.2 S0.4 试验 5 警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取 适当的安全和健康措施 5.2一般规定 本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T6o1GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用 溶液以%表示的均为质量分数 5.3含量 5.3.1中性甲醛溶液的制备 量取l00nL甲醛溶液,加100mL水,摇匀,加2滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶 液[c(NaOH)=0.1mol/1]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s 使用前制备 5.3.2测定方法 称取lg样品,精确至0.000lg,置于300ml锥形瓶中,加少许水湿润样品,加人5ml硫酸,溶解 样品,瓶口置一玻璃漏斗,并使锥形瓶成45"角置于电炉上,在通风橱中,缓缓加热至无剧烈的二氧化碳 气泡逸出,煮沸,使二氧化碳气逸尽 当产生硫酸白烟时,停止加热,冷却 用80mL水缓缓冲洗漏斗 及瓶壁,摇匀,冷却至室温,加2滴甲基红指示液(1g/L),用氢氧化钠溶液(300g/L)中和,近终点时 用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.0mol/L]滴定至溶液呈橙黄色冷却,加40mL中性甲醛溶 液,摇匀,放置5min,用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.0mol/1]滴定至溶液呈橙黄色,加5滴 酚酣指示液(10g/I),继续滴定至溶液呈粉红色,并保持30s 同时做空白试验 脉的质量分数w,数值以%表示,按式(1)计算 -)XcXM ×100 Z三 m×1000 式中 氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL) 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL). 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位摩尔每升(mol/L). M =30.03; 脉摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(E/molCMH.NcoNH) n -样品质量的数值,单位为克(g). 5 澄清度试验 称取20g样品,溶于100ml水中,其浊度不得大于HG/T3484中规定的下列澄清度标准 2号; 分析纯
GB;/T696一2008 号 化学纯 5.5水不溶物 称取20g样品,溶于100ml水中,按GB/T9738的规定测定 5.6灼烧残渣 称取10g样品,按GB/T9741一2008中4.2的规定测定,结果按第5章的规定计算 氯化物 称取2g样品,溶于20ml水中,加2ml硝酸溶液(25%)酸化后,按GB/T9729的规定测定 溶 液所呈浊度不得大于标准比浊溶液 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液 分析纯0.006mg(Cl; 化学纯0.020mgCL 与样品同时同样处理 5.8硫酸盐 称取1《样品,;溶于20ml水中,加0.5ml盐酸溶液(20%)酸化后,按GB/T9728的规定测定 溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液 分析纯 0.0lmgS(O; 化学纯0.05mgsO 与样品同时同样处理 5. 氨 9 称取25只样品,溶于100ml无二氧化碳的水中,加2滴甲基红指示液(1g/L),用盐酸标准滴定溶 液[c(HCI)=0.1mol/1]滴定至溶液呈红色 氨的质量分数w1,数值以%表示,按式(2)计算 Xxc×M ×100 2 u n×1000 式中: 盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M 氨摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(NH,)=17.03] 样品质量的数值,单位为克(g) 71 5.10铁 称取1g样品溶于15mL水中,按GB/9739的规定测定 溶液所呈红色不得深于标准比色 溶液 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液: 分析纯0.002nmgFe 化学纯0.005mgFe 与样品同时同样处理 .11重金属 称取7.5g样品,溶于15ml水中,按GB/9735的规定测定 溶液所呈暗色不得深于标准比色 溶液 标准比色溶液的制备是取2.5g样品及含下列数量的铅标准溶液 分析纯 0.010mgPb; 化学纯 0.025mgPb
GB/T696一2008 与样品同时同样处理 5. 12缩二脉 5.12.1硫酸铜溶液(10g/L)的制备 称取1.00g五水合硫酸铜,溶于水,加1滴硫酸,稀释至100m 5.12.2测定方法 称取1g样品,溶于10ml水中,加1mL氢氧化钠溶液[c(NaOH)=1nmol/L],摇匀,加0.2mL硫 酸铜溶液(I0g/L)摇匀,放置10min,加手mL氢氧化纳溶液[c(NaOH)-1molL],摇匀 溶液所呈 粉红色不得深于标准比色溶液 标准比色溶液的制备是取含下列数量的缩二脉标准溶液 分析纯 2.0mg(CH,N,O 化学纯 mgCH,N,O 4，0 与样品同时同样处理 检验规则 按HG/T3921的规定进行采样及验收 包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存及运输,并给出标志,其中: 包装单位;第4类 内包装形式:NB4、NBY-4、NB5、NBY-5、NB-7、NB8,NB10,NB11、NB13,NB15; 隔离材料:GC-2,GC-3; 外包装形式:wB-1、wB-2.wB-3