动植物油脂矿物油的检测

动植物油脂矿物油的检测

国家标准 GB/T37514一2019 动植物油脂矿物油的检测 Animalandvegetablefatsandoils一Determinationofmineraloi 2019-05-10发布 2019-12-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/37514一2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由国家粮食和物资储备局提出 本标准由全国粮油标准化技术委员会(SAC/TC270)归口 本标准起草单位:河南工业大学,山东三星玉米产业科技有限公司、山东香驰粮油有限公司、中储粮 镇江粮油质量检测中心有限公司、河南省粮油饲料产品质量监督检验站、河南中储粮质量检测中心有限 公司 本标准主要起草人:毕艳兰、杨国龙、马宇翔、马素敏、张林尚、范璐、付元元、王月华、王艳梅、 杨厚盘、张榴萍、高海军、郭冰
GB/37514一2019 动植物油脂矿物油的检测 范围 本标准规定了动植物油脂中矿物油定性检测的原理,试剂和材料、仪器设备、托样方法、试样制备、 分析步骤和结果表达 本标准第一法适用于蜡酯含量低于0.5%的动植物油脂中矿物油的检测,最低检出限为0.5%;第二 法适用于除深色沙棘果毛油以外的动植物油脂中矿物油的检测,最低检出限为0.3% 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T5524动植物油脂托样 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T15687动植物油脂试样的制备 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 矿物油mineraloil 开采出来的原油,经过常压或者减压蒸馏、溶剂精制、脱蜡和脱沥青等炼制工艺和精制工艺而制得 的基础油 注:矿物油的主要成分是焰 第一法皂化法 4.1原理 动植物油脂中的甘三酯和甘一酯、甘二醋、游离脂肪酸、磷脂等组分在加热条件下与强碱溶液发生 反应,生成的甘油(或者水)和皂均溶于热水,呈透明状态;而矿物油不能被强碱皂化,且不溶于热水,可 使溶液变混浊 故通过皂化液的澄清透明程度,可检出动植物油脂中是否混有矿物油 4.2试剂和材料 以下所用试剂,除特殊注明外,均为分析纯试剂 4.2.1水:GB/T6682,三级 4.2.2无水乙醇 4.2.3氢氧化钾 4.2.4氢氧化钾溶液;取15g(精确至0.01g)氢氧化钾加人10mlL水,配制成溶液
GB/T37514一2019 4.3仪器设备 4.3.1水浴锅:温度范围为室温99.9 4.3.2冷凝管 4.3.3磨口三角瓶(与冷凝管配套):250ml 4.3.4量筒;50ml 4.3.5微量移液器:1ml 天平;感量0.01 4.3.6 g 4.4托样方法 按照GB/T5524规定的方法托样 4.5试样制备 按照GB/T15687规定的方法制备试样 4.6分析步骤 使用天平(4.3.6)称取混匀样品l.0g(精确至0.01g)于磨口三角瓶(4.3.3)中,将1ml.氢氧化钾溶 液(4.2.4),25ml无水乙醉(4.2.2)及2粒4粒沸石置于磨口三角瓶(4.3.3)中,连接冷凝回流装置,于 97C左右水浴中回流约5min,不断摇动直至皂化完全 趁热向磨口三角瓶(4.3.3)中加人25ml煮沸 的蒸水,摇匀立即观察 4.7结果表述 如果出现明显的浑浊或有油状物析出,则样品中含有矿物油 第二法氧化铝薄层色谱法 S 5.1原理 动植物油脂和矿物油的极性不同,在展开剂作用下,两类物质在薄层层析板上的展开速度不同,使 用显色剂显色,紫外灯下可观察到它们的谱带位置不同 与标准物质比较,可检出待测物中是否含有矿 物油 5.2试剂和材料 以下所用试剂,除特殊注明外,均为分析纯试剂 5.2.1正己炕 5.2.2无水乙醒 5.2.3中性氧化铝(薄层用);200目~300目 5.2.4梭甲基纤维素钠 5.2.595%乙醇 5.2.6 -级植物油 5.2.7液体石蜡 5.2.81nmol/L氢氧化钠溶液;取4g(精确至0.01g)氢氧化钠加人100mL蒸僧水中,溶解摇匀 5.2.92g/L.2',7'-二氯荧光素溶液显色剂);取1g(精确至0.01g2',7'-二氯荧光素粉末,加人 500mL95%乙醇溶液,每100mL配制好的溶液中加人1滴(约0.02g)1mol/L的NaOH溶液
GB/37514一2019 5.2.10 展开剂,用量筒(G.3.13)分别取80mL.正己烧(5.2.1).5mL无水乙醒(5.2.2),加人碘量瓶 5.3.6)中,盖紧瓶盖,摇匀备用 5.2.11油脂标准溶液:取一级植物油(5.2.6)0.02g(精确至0.0001g)于试管(5.3.11)中,加人0.4ml 正己婉(5.2.1)溶解,制备成油脂标准溶液 5.2.12液体石蜡标准溶液;取液体石蜡(5.2.7)0.02g(精确至0,0001g)于试管5.3.ll)中,加人 0,4mL正己烧(5.2.1)溶解,制备成液体石蜡标准溶液 5.2.13水.GB/T6682,三级 5.3仪器设备 5.3.1电热鼓风干燥箱;温度范围为室温一200C 5.3.2展开槽;22.5cm×12.5cm×22.5em 5.3.3微量注射器;2m 5.3.4微量移液器lm 5.3.5电子天平:感量0.01g和0.0001 g 5.3.6碘量瓶;250ml 5.3.7紫外分析仪;紫外光源波长365 nm 5.3.8玻璃板;20cem×20cmm 5.3.9玻璃干燥器;直径300mm 5.3.10烧杯;500ml、100mL 5.3.11试管:15mm×100mm 5.3.12玻璃棒 5.3.13量筒;100mL.I0mL. 5.4托样方法 按照4.4执行 5.5试样制备 按照4.5执行 5.6分析步骤 5.6.1氧化铝薄层板的制备(以制备两块薄层板为例说明 称取0.30g一0.35g(精确至0.01g)的拨甲基纤维素钠(5.2.4) 量取110ml燕僧水于500ml烧 杯(5.3.10)中,加热至沸腾,边搅拌边缓慢加人已称好的拨甲基纤维素钠(5.2.4),煮沸,并在微沸状态下 保持30min,然后冷却至室温备用 取两块玻璃板(5.3.8),用蒸憎水洗净晾干;然后用无水乙鲑(5.2.2) 擦洗干净,晾干备用 称取100g(精确至0.01g)的中性氧化铝(5.2.3)于500ml烧杯(5.3.10)中,加人 梭甲基纤维素钠溶液80 ,用玻璃棒(5.3.12)不断搅拌至均匀流体 用100ml烧杯(5.3.10)量取约 ml 55nmL流态氧化铝,用玻璃棒(5.3.12)搅匀,快速倒在玻璃板(5.3.8)中央 用手捏住玻璃板的两角在操 作台上震荡,然后再捏住玻璃板另外两个角震荡,不断交替轮换震荡,最终使氧化铝均匀铺在玻璃板上 空气中放置一段时间,待水分蒸发氧化铝流动性降低,将薄层板转人电热鼓风干燥箱(5.3.1)中,于 103土2)C条件下鼓风活化2h4h 将活化好的薄层板放在玻璃干燥器(5.3.9)中备用 5.6.2样品测定 取待测样0.06g~0.08g(精确至0.0001lg)于试管(5.3.11)中,加人正己炕(5.2.1)溶解,制备成浓
GB/T37514一2019 /ml一200mg/mL待测样品游液 取5.6.1中制备好的氧化铝薄层板,用微量注射器 度为l001 mg/n 5.3.3)将油脂标准溶液在距离薄层板底端约2cm处点成长约3cm、,宽0.3cm的谱带 然后依次将待 测样品溶液、油脂标准溶液(5.2.1l),液体石蜡标准溶液(5.2.12)点样[三条点样线要尽可能在一条直线 .,两个点样线之间要至少有1cm间隔 点样速度要慢,以保证点样线的宽度 点样前后,均要用正己 婉(5.2.1)清洗微量注射器(5.3.3)5次10次,保证微量注射器的清洁] 将事先配好的展开剂(5.2.10 倒人展开槽(5.3.2)中,将点过样品的薄层板以点样线端朝下的方式放人展开槽(5.3.2)中展开,展开温 度(25士5)C 待展开剂(5.2.10)展开到距离薄层板上边缘约0.5cm时取出,置于通风橱内充分晾干后 均匀喷洒显色剂(5.2.9) 再次充分晾干后的薄层板放在紫外分析仪(5.3.7)下观察,将被测样品色谱带 与油脂标样的色谱带和液体石蜡标样色谱带对比,判定结果 5.7结果表述 将被测样按照5.6.2步骤进行检验,观察所得薄层板,如果待测样在矿物油对应位置有清晰谱带 则认为该待测油样中含有矿物油 参考图样参见附录A
GB/37514一2019 附 录 A 资料性附录 薄层色谱展开示例 为了更易于理解和方便操作,特提供参考样图(图A.1)以作说明 液体石蜡 液体石蜡 油脂 油脂和蜡脂 点样线 点样线 点样线 注:从左至右依次为;油脂标准溶液、含液体石蜡米糠油、液体石蜡标准溶液 图A.1薄层色谱展开示意图

动植物油脂矿物油的检测GB/T37514-2019

一、GB/T37514-2019标准介绍

GB/T37514-2019是由中国国家质量监督检验检疫总局和中国国家标准化管理委员会共同发布的标准，该标准规定了动植物油脂和矿物油的检测方法、指标及其限值要求等内容。该标准适用于动植物油脂和矿物油的生产、运输、储存和使用等环节中的质量控制及检验检测工作。

二、动植物油脂的检测方法

动植物油脂是我们日常生活中广泛应用的食用油、工业油和生物燃料等。根据GB/T37514-2019标准的要求，动植物油脂的检测方法主要包括以下几个方面：

• 酸价和过氧化值的测定：酸价是指油脂中游离酸所含量的质量，过氧化值则是表示油脂的自氧化程度，这两个指标可以反映油脂的品质和稳定性。
• 游离脂肪酸和甘油三酯的测定：通过分析油脂中游离脂肪酸和甘油三酯的含量，可以判断是否存在油脂质量问题。
• 不溶性杂质和铜、铁离子的测定：这些指标可以反映油脂中杂质、金属离子等污染物的含量。

三、矿物油的检测方法

矿物油通常用于润滑剂、绝缘油、冷却油等应用领域。根据GB/T37514-2019标准的要求，矿物油的检测方法主要包括以下方面：

• 闪点的测定：闪点是指液体油蒸气与空气混合后，在一定条件下能够发生燃烧的最低温度，可以反映矿物油的易燃性。
• 粘度和耐久性的测定：粘度是指流体在受力作用下的黏滞程度，影响矿物油的使用效果；耐久性则是衡量矿物油在使用过程中抗氧化、抗磨损等性能的能力。
• 金属离子和杂质的测定：这些指标可以反映矿物油中污染物的含量。

四、结语

综上所述，GB/T37514-2019标准为动植物油脂和矿物油的检测提供了较为全面和详细的要求和指导。通过对油脂和矿物油中各项指标的检测和分析，可以保证产品的质量和安全性，为生产和使用提供可靠的技术支持。

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