莠去津可湿性粉剂

莠去津可湿性粉剂

国家标准 GB22607一2008 莠去津可湿性粉剂 Arzinewetablepwdlers 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GBT22607-2008. 2008-12-17发布 2009-06-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
根据国家标准公告(2017年第7 号》和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB22607一2008 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行 言 前 本标准的第3章,第5章是强制性的,其余是推荐性的 本标准的附录A为资料性附录 本标准自实施之日起,原行业标准HG2217一1991《莠去津可湿性粉剂》作废 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院 本标准参加起草单位:山东潍坊润丰化工有限公司、中油吉林石化农药公司、青岛海利尔药业有限 公司 本标准主要起草人:王玉范、张雪冰、刘元强、刘宜纯、李学臣、唐丽莉、王世燕
GB22607一2008 莠去津可湿性粉剂 该产品有效成分莠去津的其他名称、结构式和基本物化参数如下 s0通用名称.Araine CIPAC数字代码.91 化学名称;2氯-4-乙胺基-6-异丙氨基-1-3-5-三嗓 结构式 NHCHCH CH CHCHNH 实验式;C,HCIN 相对分子质量215.7(按2007年国际相对原子质量计) 生物活性;除草 熔点;<175C~177C 蒸气压(20):0.04mPa 帘解度(25c);水中30mg/L,三氧甲榄2只/ke.乙腿12以/kg.乙股乙丽8以/kg.,甲醉18g/kg、 辛醉10g/kg 稳定性;在70C下,中性介质中缓慢地水解为无除草活性的6-羚基衍生物,在酸性或碱性介质中水 解速度较快 土壤中DT60d150d 范围 本标准规定了莠去津可湿性粉剂的要求,试验方法以及标志、标签,包装、贮运 本标准适用于由莠去津原药,适宜的助剂和填料加工成的券去津可湿性粉剂 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/1600农药水分测定方法 GB/T16o1农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T16052001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T5451农药可湿性粉剂润湿测定方法 GB/T14825农药悬浮率测定方法 GB/T16150农药粉剂,可湿性粉剂细度测定方法 GB/T19136农药热贮稳定性测定方法 要求 组成和外观:本品应由符合标准的芳去津原药剂制成,外观为均匀的疏松粉末,不应有团块
GB22607一2008 3.2技术指标 莠去津可湿性粉剂应符合表1要求 表1莠去津可湿性粉剂控制项目指标 指 标 目 项 48% 80% 80.0士2.5 48.0士2.5 莠去津质量分数/% 2.5 水分质量分数/% 悬浮率/% 习 70 润湿时间/s 120 pH值范围 6.010.0 98 细度通过45Am试验筛/% 热贮稳定性 合格 热贮稳定性试验在正常生产情况下,每三个月至少检验一次 试验方法 抽样 按照GB/T16052001中“固体制剂的采样”方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽 样量应不少于200g 鉴别试验 气相色谱法 -本鉴别试验可与莠去津含量的测定同时进行 在相同的色谐操作条件下,试样溶 液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中莠去津的色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内 4.3莠去津质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用三氧甲烧溶解,以三陛酮为内标物,使用内壁键合聚乙二醇20M的毛细管色谱柱和氢火焰 离子化检测器,对试样中的莠去津进行气相色谱分离和测定 也可使用填充柱气相色谱法,色谱条件参 见附录A 4.3.2试剂和溶液 三氯甲炕 三陛酮:w>95%,应不含有干扰分析的杂质 芳去津标样;已知芳去津质量分数w>99.0% 内标溶液;称取6.8g三陛酮,置于1000ml容量瓶中,用三氯甲烧溶解并稀释至刻度,摇匀 4.3.3仪器 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器 色谱数据处理机或色谱工作站; 色谱柱30m×0.32mm n(i.d.)双联毛细柱,内壁键合聚乙二醇20M,膜厚0.254m; 微量进样器:l0wL 4.3.4气相色谱操作条件 温度(C)柱温:195、气化室;230,检测室;230; 气体流速(mL/min);载气(高纯氮)2.0、氢气30,空气300; 进样体积(AL);1.0; 保留时间min);莠去津约4.2，内标物(三陛酮)约6.0.
GB22607一2008 上述气相色谱操作条件,系典型操作参数 可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整以 期获得最佳效果 典型的莠去津可湿性粉剂与内标物的气相色谱图见图1 莠去津; 内标物(三陛酮) 图1莠去津可湿性粉剂与内标物的气相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的配制 称取莠去津标样0.1g(精确至0.0002g),置于一25mL具塞玻璃瓶中,用移液管准确加人l0mL 内标溶液,摇匀 4.3.5.2试样溶液的配制 称取含莠去津0.lg的试样(精确至0.0002g),置于一25mL具塞玻璃瓶中,用与4.3.5.1同一支 移液管准确加人10ml内标溶液，摇匀 4.3.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液,计算各针莠去津与内标物峰面积 之比的重复性,待相邻两针莠去津与内标物峰面积比的相对变化小于1.5%时,按照标样溶液、试样溶 液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.3.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中莠去津与内标物峰面积比分别进行平均 试 样中莠去津的质量分数w%)按式(1)计算: m1w" 7 r 式中: 标样溶液中,莠去津与内标物峰面积比的平均值 -试样溶液中,莠去津与内标物峰面积比的平均值; 标样的质量,单位为克(g); 7 试样的质量,单位为克(g) 莠去津标样的质量分数,以%表示
GB22607一2008 4.3.6允许差 两次平行测定结果之差,80%可湿性粉剂应不大于1.2%,48%可湿性粉剂应不大于1.0% 4.4水分 按GB/T1600中的“共沸蒸圜法”进行 4.5悬浮率的测定 称取约含0.4g莠去津的试样(精确至0.0002g) 按G;B/T14825进行 将剩余25mL悬浮液 和沉淀物在水浴中蒸干,恢复至室温后再按4.3测定莠去津质量分数,计算其悬浮率 4.6pH值的测定 按GB/T1601进行 润湿时间的测定 按GB/T5451进行 细度测定 按GB/T16150中“湿筛法”进行 热贮稳定性试验 按GB/T19136中“粉体制剂”"进行,热贮后在24h内按生.3测定莠去津质量分数、按4.4测定悬泽 率 芳去津质量分数应不低于贮前的95%,悬浮率仍应符合标准的指标要求 4.10产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定 极限数值处理采用修约值比较法 标志、标签、包装、贮运 莠去津可湿性粉剂的标志、标签和包装应符合GB3796的规定 5 莠去津可湿性粉剂采用铝箔袋或塑料袋包装,每袋净含量为100g、200g,250g,500g;外包装可 用纸箱、瓦楞纸板箱或钙塑箱,每箱净含量不超过20kg 5.3 也可以根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装,但应符合GB3796的规定 5.4莠去津可湿性粉剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中 5.5贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤,眼睛接触,防止由口鼻吸人 5.6安全:莠去津为低毒性除草剂,吞噬或吸入均有毒 使用时,应戴好防护手套、口罩、穿干净防护 服 使用后应立即用肥皂和水洗净 如发生中毒现象,应及时去医院检查治疗 5.7保证期;在规定的贮运条件下,从生产日期算起为2年
GB22607一2008 附 录A 资料性附录 莠去津质量分数填充柱气相色谱测定方法 A.1方法提要 试样用三氯甲烧溶解,以三陛酮为内标物,使用聚乙二醇20M/GasChromQ填充色谱柱和氢火焰 离子化检测器,对试样中的莠去津进行气相色谱分离和测定 A.2试剂和溶液 三氯甲烧; 三陛酮:w>95%,应不含有干扰分析的杂质 莠去津标样:已知莠去津质量分数w>99.0% 内标溶液;称取10.0g的三幽酮,置于1000ml容量瓶中,用三氯甲婉溶解并稀释至刻度,摇匀 A.3仪器 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器 色谱柱:3%聚乙二醇20M/GasChromQ(80100目)不锈钢柱(或玻璃柱) 气相色谱操作条件 温度(C);柱温200士5、气化室230、检测器室230; 气体流量(mL/min);载气(N.)80.0,氢气40,空气400; 进样量(L);1.0; 保留时间(min);莠去津约4.6,内标物约7.4 上述气相色谱操作条件,系典型操作参数 可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果 典型的芳去津悬浮剂与内标物填充柱气相色谱图见图A.1 莠去津; 内标物(三哗酮). 图A.1莠去津可湿性粉剂与内标物填充柱气相色谱图
GB22607一2008 A.5测定步骤 A.5.1标样溶液的配制 称取莠去津标样0.1g(精确至0.0002g),置于15ml.具塞玻璃瓶中，用移液管准确移人10ml 内标溶液,摇匀 A.5.2试样溶液的配制 称取约含莠去津0.lg的试样精确至0.0002g),置于15ml具塞玻璃瓶中,用A.5.1中使用的 同一支移液管准确移人10mL内标溶液,摇匀 A.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液计算各针莠去津与内标物峰面积 之比的重复性,待相邻两针莠去津与内标物峰面积的比的相对变化小于1.5%时,按照标样溶液,试样 溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 A.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中莠去津与内标物峰面积比分别进行平均 试 样中芳去津的质量分数u(%)按式(A.1)计算 m71"7e A.1 Ze r1m 式中: 标样溶液中,莠去津与内标物峰面积比的平均值; 试样溶液中,莠去津与内标物峰面积比的平均值 标样的质量,单位为克(g); 1 试样的质量,单位为克(g); m 莠去津标样的质量分数,以%表示 A. 允许差 两次平行测定结果之差80%莠去津可湿性粉剂应不大于1.2%;48%莠去津可湿性粉剂应不大于 1.0%.