烯唑醇原药

烯唑醇原药

国家标准 GB22175一2008 烯陛醇原药 Diniconazoletechnical 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GBT22175-2008. 2008-07-11发布 2009-01-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
根据国家标准公告(2017年第7 号》和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB22175一2008 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行 前 言 本标准的第3章和第5章为强制性的,其余为推荐性的 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTs/TC133)归口 本标准负责起草单位:农业部农药检定所 本标准参加起草单位;江苏建农农药化工有限公司、江苏剑牌农药化工有限公司江苏盐城利民农 化有限公司 本标准主要起草人:单炜力、李友顺、吴进龙、段丽芳、周建华、许祥生、韦鸿胜 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释
GB22175一2008 烯陛醇原药 该产品有效成分烯哗醇的其他名称、结构式和基本理化参数如下 ISO通用名称:diniconazole CIPAC数字代号;690 化学名称:(E)-(RS)-1-(2,4-二氯苯基)-2-(1H-1,2,4-三陛-1-基)-4,4-二甲基戊-1-烯-3-醇 结构式: OH Hc(CH,) 实验式:CHC,N,O 相对分子质量:326.2(按2005年国际相对原子质量计 生物活性:杀菌 熔点:134C156c 相对密度:1.32g/cm(20C) 燕气压;2.93mPa(20C),4.9mPa(25c)y 溶解度:水4mg/L(20C),丙酮95g/kg(25C)、甲醇95g/kg(25C)、二甲苯14g/kg(25C 己婉0.7g/kg(25C 稳定性;对光、热、潮湿稳定 范围 本标准规定了烯陛醇原药的要求、试验方法以及标志、标签,包装和贮运 本标准适用于由烯哗醇及其生产过程中产生的杂质组成的烯呸醉原药 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法 要求 外观:灰白色至白色粉末,无可见外来杂质
GB22175一2008 3.2烯哗醇原药应符合表1要求 表1烯陛醇原药控制项目指标 项 目 农 烯陛醉质量分数/% 95.0 , pH值范围 5.08.0 水分/% 0,5 丙酮不溶物的质量分数"/% 0.5 在正常生产情况下,丙酮不溶物的质量分数每3个月至少检验1次 试验方法 抽样 按照GB/T1605“商品原药采样”方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量应不少 于100g 4.2鉴别试验 高效液相色谱法 本鉴别试验可与烯哗醇含量测定同时进行 在相同的色谱操作条件下,试样 溶液中某一个色谱峰的保留时间与标样溶液中烯陛醇色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内 红外光谱法 试样与标样在4000cm'400cm '范围内的红外吸收光谱图应无明显差异(见 图1 86.5 84 82 80 78 76 4 烈 70 68 6 62 0 55.3 4000.036003200280024002000 18001600 400 12001000 800 600 400.0 波数/cm-！ 图1烯陛醇标样的红外光谱图
GB22175一2008 4.3烯陛醇质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用流动相溶解,以甲醇十水为流动相,使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器(250n nm 以外标法对试样中的烯陛醇进行反相高效液相色谱分离和测定 4.3.2试剂和溶液 甲醇;色谱级; 水;新蒸二次蒸溜水; 娜哗醉标样;已知质量分数w>99.0%. 4.3.3仪器 高效液相色谱仪;具有紫外可变波长检测器 色谱数据处理机或色谱工作站 色谱柱;250nmtm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装ZORBAxSBC5um填充物或其他同等效果 色谱柱); 过滤器;滤膜孔径约0.45pm; 微量进样器:50AL; 超声波清洗器 4.3.4高效液相色谱操作条件 流动相;甲醇:水)=85;15,经滤膜过滤,并进行脱气; 流动相流量:1.0mL/min; 柱温;室温(温差变化应不大于2C) 检测波长;250nm; 进样体积5A山 保留时间熔哗醇约5.6min,烯幽醇异构体约4.5min 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器及色谱柱特点,对给定操作参数作适当调整,以期获得最 佳效果 典型的烯陛醇原药高效液相色谱图见图2. 熔哗醉异构体; 烯畔醇 图2烯陛醇原药高效液相色谱图
GB22175一2008 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液配制 称取烯陛醇标样0.05g(精确至0.0002g),置于1o0mL容量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度、 摇匀 4.3.5.2试样溶液配制 称取含烯哗醇0.05g的试样(精确至0.0002g),置于100m容量瓶中,用流动相溶解并稀释至 刻度,摇匀 4.3.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,待相邻两针的烯陛醇峰面积相对变化 小于1.5%后,按标样溶液、试样溶液,试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.3.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针标样溶液中熔幽醇峰面积分别进行平均 试样中烯 幽醇的质量分数w(%)按式(1)计算 7e w' mn 式中 前后两针标样溶液中烯哗醇峰面积的平均值 A 前后两针试样溶液中烯幽醇峰面积的平均值; A -烯陛醇标样的质量,单位为克(g); m 试样的质量,单位为克(g); 标样中烯幽醉的质量分数,以%表示 7c" 4.3.7允许差 两次平行测定结果之差应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果 4.4水分的测定 按GB/T1600中“卡尔费休法”进行 4.5p值的测定 按GB/T1601进行 4.6丙酮不溶物的质量分数的测定 按GB/T19138进行 产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定 极限数值的处理采用GB/T1250修约值比较法 标志、标签、包装、贮运 5.1烯陛醇原药的标志、标签和包装,应符合GB3796的有关规定 烯陛醇原药应用清洁、干燥、内衬塑料袋的钢桶或纸板桶包装,每袋净含量为25kg 也可以根据 用户要求或定货协议,采用其他形式的包装,但需符合GB3796中的有关规定 3 5. 包装件应存放在通风、干燥的库房中
GB22175一2008 5.4贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸人 5 5. 安全:烯陛醇属低毒杀菌剂,对皮肤、眼有刺激症状 使用本品应带防护手套 皮肤接触后,应立 即用肥皂和水洗净;如溅入眼睛中,应用大量的清水冲洗;如经口摄入要催吐并送医院对症治疗 5.6验收期;烯陛醇原药验收期为1个月 从交货之日起,在一个月内,完成产品质量验收,其各项指 标均应符合标准要求