锂化学分析方法钙量的测定火焰原子吸收光谱法

锂化学分析方法钙量的测定火焰原子吸收光谱法

国家标准 GB/T20931.3一2007 锂化学分析方法 钙量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methodsforchemiealanalysisoflithium --Determinationofcalciumcontent -Flameatomicabsorptionspectrometricmethod 2007-11-01实施 2007-04-30发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管委员会国家标准
GB/T20931.3一2007 前 言 GB/T20931一2007《锂化学分析方法》分为11部分: GB/T20931.1锂化学分析方法钾量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931.2锂化学分析方法钠量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931.3锂化学分析方法钙量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931.4锂化学分析方法铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法 GB/T20931.5锂化学分析方法硅量的测定硅钼蓝分光光度法 GB/T20931.6锂化学分析方法铝量的测定铬天青s-嗅化十六炕基毗分光光度法 GB/T20931.了锂化学分析方法镍量的测定联吠哺甲胧二脖萃取光度法 锂化学分析方法 GB/T20931.8 氯量的测定硫氢酸盐分光光度法 GB/T20931.9锂化学分析方法氮量的测定碘化秉钾分光光度法 锂化学分析方法 GB/T20931.10 铜量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931.11锂化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法 本部分为第3部分 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分由北京有色金属研究总院、有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 本部分由新疆锂盐厂起草 本部分由北京有色金属研究总院、建中化工总公司参加起草 本部分主要起草人;刘期柄、张苏玲 本部分主要验证人:李满芝、周雅琦 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释
GB/T20931.3一2007 锂化学分析方法 钙量的测定 火焰原子吸收光谱法 范围 本部分规定了锂中钙含量的测定方法 本部分适用于锂中钙含量的测定 测定范围(质量分数):0.0010%一0.1% 方法提要 试料用水溶解,在稀盐酸介质中,于原子吸收光谱仪波长422.7nm处,用乙炔-氧化亚氮富燃性火 焰采用标准加人法进行测定 试剂 除非另有说明,本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂,所用水均为去离 子水 3.1盐酸(1十1),优级纯 3.2钙标准贮存溶液:准确称取2.4970g预先在105C烘2h并在干燥器中冷却至室温的碳酸钙(基 准试剂),置于200mL烧杯中,小心加人10ml盐酸(3.1),溶解后加热煮沸驱除二氧化碳,冷却至室 温,移人1000mL容量瓶中,以水稀至刻度,混匀 此溶液1ml含1mg钙 钙标准溶液 3.3.1移取10.00ml钙标准贮存溶液(3.2),置于100ml.容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液 mL含100ug钙 移取10.00mL钙标准溶液(3.3.1),置于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液 mL含10g钙 指示剂对硝基附乙醇游液(lg/l 3. 仪器 4.1原子吸收光谱仪,附钙空心阴极灯 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用 特征浓度;在与测量溶液基体相一致的溶液中,钙的特征浓度应不大于0.104g/ml 一精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%; 用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高 浓度平均吸光度的0.5% 工作曲线线性;将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于0.7 4.2手套箱;相对湿度<5% 试样 5.1试样的保存 试样保存于石蜡油中或密封的铝箔袋中
GB/T20931.3一2007 5.2试样的制备 在手套箱内将试样用滤纸擦干,用剪刀削去表皮,切成小块,放人称量瓶中 分析步骤 6.1试料 于天平上用减量法称取1.5g试样(5),精确至0.0001g 6.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 6.3空白试验 随同试料做空白试验 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)逐块投人盛有20mL.水的250ml塑料杯中,反应完毕后滴加2滴对硝基酚指示 剂(3.4),缓慢加人盐酸3.1)至黄色褪去,再过量1ml,移人100ml的容量瓶中,以水稀释至刻度， 混匀 .4.2按表1分取四份等体积的同一试液(6.4.1),置于一组50mL容量瓶中,按表1依次加人钙标 6. 准溶液(3.3.2),用水稀释至刻度,混匀 表1 钙质量分数/% 分取试液体积/ml 钙标准溶液(3.3.2)加人体积/ml 0,0010~0,0030 20.00 0，0.50，l.00，1.50 0.00300.010 10.00 0，1.00，2.00，3.00 >0.0100.030 5.o0 0，1.50,3.00，4.5o >0.030~0.10 2.00 0，2.00，4.00，6,00 4.3将试液(6.4.2)于原子吸收光谱仪波长422.7nm处,用乙炔-氧化亚氮富燃性火焰,以水调零 6. 按浓度递增顺序测量其吸光度 测量三次,取三次测量平均值 6.4.4以钙浓度为横坐标,吸光度为纵坐标作图 将所作出的直线向下延长至与横坐标轴相交,该交 点与坐标原点之间的距离,为测量试液中钙浓度 分析结果的计算 按式(1)计算钙的质量分数w(Ca),数值以%表示; c-cn.X10" wu(Ca= -×100 nV 式中 试液中测得的钙质量浓度,单位为微克每毫升(4g/ml) -空白泮液中测得的钙质量浓度.单位为微克每毫升(gg/mL) -试液总体积,单位为毫升(mL); -分取试液体积,单位为毫升(mL); -测量试液体积,单位为毫升(mL); 试料质量,单位为克(g). n 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
GB/T20931.3一2007 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5% 重复性限(r)按以下数据采用线 性内插法求得 钙的质量分数(%):0.00480.01700.078 重复性限r(%):0.00020.00090.002 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差 表2 钙的质量分数/% 允许差/% 0.0005 0,00100,0025 >0.0025~0,0075 0.00l0 >0.00750.02o 0.002 >0.020~0.050 0.004 >0.0500.1 0.01 质量保证和控制 分析时,用标准样品或控制样品进行校核,或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核 次 当过程失控时,应找出原因 纠正错误后,重新进行校核