GB/T34003-2017
氮化硼中杂质元素测定方法
Detectionmethodofimpurityelementsinboronnitride
- 中国标准分类号（CCS）Q69
- 国际标准分类号（ICS）49.025.99
- 实施日期2018-02-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
- 文件大小401.38KB
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氮化硼中杂质元素测定方法
国家标准 GB/T34003一2017 氮化棚中杂质元素测定方法 Deteectiomethodofimpurityelementsinboronnitride 2017-07-12发布 2018-02-01实施 中华人民共利国国家质量监督检验检疙总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/34003一2017 氮化棚中杂质元素测定方法 范围 本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱测定氮化碉产品中杂质元素锂、钠、钙、镁、铁、锌、 铜、镍、孟、钛、钯、锅的方法原理、试剂和仪器设备、分析步骤和精密度
本标准适用于氮化碉粉末、氮化棚线材、氮化酬颗粒中锂、钠、钙、镁、铁、锌、铜、镍、孟、钛、钯、锅元 素的测定
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 方法原理 氮化棚试料用硝酸、氢氟酸混酸在微波消解条件下溶解,用1:1硝酸赶酸2次除去氢氟酸,稀释定 容到一定体积,采用电感耦合等离子体原子发射光谱测定锂、钠、钙、镁、铁、锌、铜、镍、、钛、钯、镐元素 含量
本方法最低检测浓度见表1
表1 TT Sr 元素 Na Ca Mg Fe Zn Cu Ni Mn Cd 最低检测浓度 0.5 2.0 0.5 0.5 0.8 0.3 0.5 0.8 0.l 0.5 0.2 0.5 mg/kg 试剂和仪器设备 4.1基础试剂和纯水 4.1.1氢氟酸;纯度不低于MOS级
4.1.2硝酸;纯度不低于M0S级 4.1.3硝酸:(1+1). 4.1.4盐酸;(1+l. 4.1.5纯水:纯度应不低于GB/T6682规定的二级水
4.2标准储备液和标准溶液 4.2.1锂标准储备液:称取已在(105士5)C烘干的无水氯化锂0.6108g,溶于纯水,转人1000ml容
GB/T34003一2017 量瓶内,用纯水定容至刻度
此溶液含锂0.100g/儿L 4.2.2锂标准溶液;取锂标准储备液(4.2.1)5.00mlL,用纯水在100ml容量瓶内稀释至刻度
此溶液 含锂5.00mg/几. 4.2.3钠标准储备液;称取已在(105士5)C烘干的无水氯化钠0.2545g,溶于纯水,转人1000ml容 量瓶内,用纯水定容至刻度
此溶液含钠0.100g/L 4.2.4钠标准溶液;取钠标准储备液(4.2.3)5.00mlL,用纯水在100ml容量瓶内稀释至刻度
此溶液 含钠5.00mgL 4.2.5钙标准储备液:称取已在(105士5)C烘干的碳酸钙0.2497g于烧杯中,加人20ml.纯水,慢慢 加人盐酸(4.1.4)40mL使其溶解,待溶完后,煮沸赶二氧化碳,放置冷却至室温,转人1000ml容量瓶 内,用纯水定容至刻度
此溶液含钙0.100g/L
4.2.6钙标准溶液;取钙标准储备液(4.,2.5)5.00ml,用纯水在100ml容量瓶内稀释至刻度
此溶液 含钙5.00mg/I
42.7镁标准储备液，称取o.1000g纯铁(质量分数不小于99.95%)于250mL烧杯中,加人10ml 纯水,缓慢加人40ml盐酸(4.1.4),剧烈反应后,微热至完全溶解,冷却后转人1000ml容量瓶内,用 此溶液含镁0.100g/L 纯水定容至刻度
4.2.8镁标准溶液;取镁标准储备液(4.2.7)5.00mlL,用纯水在100ml容量瓶内稀释至刻度
此溶液 含镁5.00mg/儿
42.9铁标准储备液，称取0.1000g纯铁(质量分数不小于99.95%)于250mL烧杯中,加人40ml 盐酸(4.1.4),微热至完全溶解,冷却后转人1000mL容量瓶内,用纯水定容至刻度
此溶液含铁 0.100g/L
4.2.10铁标准溶液移取铁标准储备液(4.2.9)5.00mL于100mL容量瓶,加人10mL盐酸(4.1.4). 用纯水稀释至刻度
此溶液含铁5.00mg/I 4.2.11锌标准储备液:称取0.1000g纯锌(质量分数不小于99.95%)于250mL烧杯中，加人40ml 盐酸(4.1.4),低温加热至完全溶解,冷却后转人1000mL.容量瓶内,用纯水定容至刻度
此溶液含锌 0.100g/L
4.2.12锌标准溶液:移取锌标准储备液(4.2.11)5.00mL于100mL容量瓶,加人10mL盐酸(4.1.4). 用纯水稀释至刻度
此溶液含锌5.00mg/I 4.2.13铜标准储备液:称取0.1000g纯铜质量分数不小于99.95%)于250mL烧杯中，加人40ml 硝酸(4.1.3),低温加热至完全溶解,冷却后转人1000ml容量瓶内,用纯水定容至刻度
此溶液含 铜0.100g/几
4.2.14铜标准溶液;移取铜标准储备液(4.2.13)5.00ml于100mL容量瓶,加人10mL硝酸(4.1.3) 用纯水稀释至刻度
此溶液含铜5.00mg/I 4.2.15镍标准储备液:称取0.1000g纯镍(质量分数不小于99.95%)于250mL烧杯中，加人40nml 硝酸(4.1.3),低温加热至完全溶解,冷却后转人1000ml容量瓶内,用纯水定容至刻度
此溶液含 镍0.100g/L
4.2.16镍标准溶液;移取镍标准储备液(4.2.15)5.00ml于100mL容量瓶,加人10mL硝酸(4.1.3). 用纯水稀释至刻度
此溶液含镍5.00mg/L
4.2.17孟标准储备液;称取0.1000g纯(质量分数不小于99,.95%)于250m烧杯中,加人40ml 硝酸(4.1.3),微热至完全溶解,冷却后转人1000mL容量瓶内,用纯水定容至刻度
此溶液含 钮0.100g/L 4.2.18猛标准溶液移取锰标准储备液(4.2.17)5.00ml于100mL容量瓶,加人10mL硝酸(4.1.3). 用纯水稀释至刻度
此溶液含5.00mg/I
4.2.19钛标准储备液:称取0.1000g纯钛(质量分数不小于99.95%)于250mL烧杯中,加人40ml
GB/34003一2017 盐酸(4.1.4),微热至完全溶解,冷却后转人1000mL
容量瓶内,用纯水定容至刻度
此溶液含 钛0.100g/L 4.2.20钛标准浴液;移取钛标准储备液(4.2.19)5.00ml于100mL容量瓶,加人10mL盐酸(4.1.4). 用纯水稀释至刻度
此溶液含钛5.00mg/L 4.2.21钯标准储备液:称取硝酸钯0.2415g,溶于纯水,转人1000ml容量瓶内,用纯水定容至刻度 此溶液含腮0.100g/L 4.2.22钯标准溶液;移取钯标准储备液(4.2.21)5.00ml,用纯水在100ml容量瓶内稀释至刻度
此 /L
溶液含钯5.00mg/ 4.2.23标准储备液:称取0.1000g纯镐(质量分数不小于99.95%)于250ml烧杯中,加人40ml 硝酸(4.1.3),剧烈反应后,微热至完全溶解,冷却后转人1000ml容量瓶内,用纯水定容至刻度
此溶 液含镐0.100g/L
4.2.24镐标准溶液;移取镐标准储备液(4.2.23)5.00ml于100ml容量瓶,加人10ml硝酸(4.1.3) 用纯水稀释至刻度
此溶液含5.00mg/L 4.3仪器设备 CP-AEs),其分析线推荐采用表2的数值
电感羁合等离子体原子发射光谱仪 4.3.1 表2 分析线 分析线 分析线 元素 元素 元素 nm nm nm F Li 670.783 238.204 Mn 257.610 T Na 589.592 Zn 213.857 336.122 Sr Ca 396.847 Cu 327.395 407.771 27g.553 N Cd 228.802 Mg 231.,604 4.3.2微波消解仪
4.3.3电热板
4.3.4分析天平;分度值不大于0.0001g
4.3.5容量瓶:10mL
5 分析步骤 5.1样品制备 称取试料(氮化砌颗粒需研磨成粉状)约0.1g(精确至0.0001g),置于微波消解罐中,加人氢氟酸 (4.1.1)9mL,硝酸(4.1.2)1mL,盖上微波消解罐盖子,放人微波消解仪中消解
微波消解条件见表3. 对于氮化碉线材,微波消解完成后不要取出消解罐,按表3微波消解条件再重复消解一次
GB/T34003一2017 表3 温度 压力 时间 步骤 kPa min 150 第一步 1000 1600 1o 第二步 190 第三步 210 2000 15 微被消解完成后,待温度和压力降至室内环境条件,取出消解罐,置于电热板上l10C赶酸,至消解 液剩约0.5mL止,加人硝酸(4.1.3)4mL，置于电热板上继续赶酸至消解液剩约0.5mL,再加人硝酸 4.1.3)3mL，继续赶酸至消解液剩约0.5mL冷却后转人容量瓶,并用少量纯水洗净消解罐,洗液全部 转人容量瓶,定容摇匀
同时做试剂空白
5.2校准曲线 根据实际情况,用单元索标准溶液配制混合标准溶液
可适当增加或调整校准曲线的标准点
5.3测定 5.3.1按照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件，由低浓度到高浓度顺次测定标准系列溶液,建 立标准工作曲线
5.3.2测定空白溶液,测定试样溶液
5.4结果计算 氮化棚样品中待测元素含量按下式计算: c一xV W
mm 式中 氮化砌样品中待测元素含量,单位为微克每克(4g/g); -样品溶液中待测元素含量,单位为微克每毫升(4g/mL) C1 空白溶液中待测元素含量,单位为微克每毫升(4g/mL Co 样品溶液体积,单位为毫升(mL); 氮化酬样品的称样量,单位为克(g)
mn1 o 精密度 同一实验室对同一样品进行了6次测定,相对标准偏差见表4
两个实验室对同一样品测试的平 均值相对偏差见表4
GB/34003一2017 表4 同一实验室 同一实验室 同一实验室 两个实验室平均值 元素 6次测定的平均值 标准偏差 相对标准偏差 相对偏差 mg/kg mg/kg 0.79 0.1l13 14.30 10.67 Na 7.04 0.335 4.76 5.25 Ca 44.96 2.50 5.56 6.97 Mg 8,07 0.764 10.79 2.89 Fe 45.53 4,88 0.72 1.39 Z 18,06 l,89 10.46 2.81 Cu 0.,0874 10.92 2.53 0.80 NE 1.04 0.123 11.83 4.93 Mn 0.46 0,0387 8.41 8.33 T 1.55 0.101 6.52 12.69 以 0.377 0.0662 17.56 10.00 Cd 0.60 0.0553 9,22 1.65
氮化硼中杂质元素测定方法GB/T34003-2017
引言
氮化硼是一种重要的陶瓷材料，具有高硬度、高热导率、高化学稳定性和优异的耐磨性等特点。随着其应用领域的不断拓展，对其纯度的要求也越来越高。
氮化硼中杂质元素的含量越低，其物理性能和化学稳定性就越好。因此，测定氮化硼中杂质元素含量的方法变得至关重要。
GB/T34003-2017标准介绍
GB/T34003-2017标准规定了氮化硼中杂质元素含量的测定方法。该标准主要包括以下几个方面：
- 样品的制备方法
- 仪器设备的选用
- 分析方法的选择
- 测定结果的计算方法
样品的制备方法
样品的制备是测定氮化硼中杂质元素含量的重要前提。GB/T34003-2017标准要求，样品应当经过粉碎、筛分和干燥处理。
在样品制备过程中，应当注意避免样品受到污染。同时，还需要保证样品的均匀性和代表性，以确保测定结果的准确性。
仪器设备的选用
GB/T34003-2017标准规定了多种适合测定氮化硼中杂质元素含量的仪器设备。根据实际情况选择不同的仪器设备进行测定。
常用的仪器设备包括电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、原子荧光光谱仪(AFS)等。
分析方法的选择
根据GB/T34003-2017标准的要求，测定氮化硼中杂质元素含量的分析方法包括湿法化学分析、干法化学分析和仪器分析等多种方法。
在选择分析方法时，需要考虑到样品的性质、测定元素的种类及含量范围、分析仪器的特点等因素。同时，还需要根据实际情况进行优化调整，以确保分析结果的准确性和可靠性。
测定结果的计算方法
GB/T34003-2017标准规定了氮化硼中杂质元素含量的计算方法。其中，对于ICP-OES和ICP-MS等仪器测定的结果，应当采用内标法或外标法进行校正；对于AFS等仪器测定的结果，则需按照标准曲线进行浓度计算和校正。
计算得到的氮化硼中杂质元素含量应当符合GB/T34003-2017标准中的要求，并应当通过实验室间比对和不确定度评定等质量控制措施进行验证。
结论
GB/T34003-2017标准规定了氮化硼中杂质元素含量的测定方法。在实际应用中，需要严格按照该标准的要求进行样品制备、仪器设备选择、分析方法选择和测定结果计算等环节。
通过合理的质量控制和验证措施，可以确保测定结果的准确性和可靠性，为氮化硼的相关应用提供有力支撑。
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