烟花爆竹用铝镁合金粉关键指标的测定

烟花爆竹用铝镁合金粉关键指标的测定

国家标准 GB/T22784一2008 烟花爆竹用铝镁合金粉关键指标的测定 Determinaionofesentillparametersfawminm-mugmesiumaloy powderforuseinfireworksandfirecrackers 2008-12-30发布 2009-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T22784一2008 前 言 本标准由轻工业联合会提出 本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会归口 本标准起草单位;广西出人境检验检疫局烟花爆竹检测中心 本标准主要起草人:吴俊逸、商杰、颜家坤、肖焕新
GB/T22784一2008 烟花爆竹用铝镁合金粉关键指标的测定 范围 本标准规定了烟花爆竹用铝镁合金粉中盐酸不溶物含量、水分含量、粒度、铝含量、铁含量、镁含量 和活性铝镁的测定方法 本标准适用于烟花爆竹用铝镁合金粉中盐酸不溶物含量、水分含量、粒度、铝含量、铁含量、镁含量 和活性铝镁的测定 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 G;B/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T3049工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10菲哆琳分光光度法(GB/T3049 2006,ISO6685:1982,IDT GB/T6003.1金属丝编织网试验筛(GB/T6003.1一1997,eqIsO3310-l;1990 GB/T6003.2金属穿孔板试验筛(GB/T6003.21997,eqvISO3310-2:1990 GB/T6003.3电成型薄板试验筛(GB/T6003.3一1999,eqIso3310:31l990 GB/T6005 试验筛金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板筛孔的基本尺寸(GB/T6005 2008,IS(O565:1990,MOD) GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008,IsO3696:1987,MOD 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T8170 HG/3696.！无机化工产品化学分析用标准滴定游液的制备 测定 试样的干燥 试样在105c下干燥3h转人干燥器中冷却备用 干燥后的试样供水分以外的项目检测使用 3.2盐酸不溶物含量的测定 3.2.1原理 试料用盐酸溶解后过滤,干燥不溶物,称其质量 3.2.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一1992中规定的至少3级 的水; 盐酸(1十1) 3.2.3仪器 实验室常用仪器和以下装置: 3.2.3.1电热鼓风干燥箱可控温度105C士2c 3. 2.3.2分析天平;精度为0.1mg 3.2.3.34号砂芯堆塌:容积为30ml 堆蜗试验前用盐酸浸泡24h,用水洗至中性后,在105C下干 燥3h,取出,置于干燥器中,冷却至室温后待用
GB/T22784一2008 3.2.3.4抽滤装置 3.2.3.5干燥器 3.2.4分析步骤 3.2.4.1称取约5g试样,精确到0.1mg,置于500ml烧杯中 3.2.4.2向烧杯中加人20ml水,缓慢滴加盐酸,待其剧烈反应消退时级慢加人150ml盐酸,加热煮 沸,保持微沸601 min 3.2.4.3冷却后用已称量的砂芯堆蜗过滤,并用水洗涤至中性,将砂芯培蜗连同滤渣一并在105C下 干燥3h 取出,置于干燥器中,冷却至室温后取出称量 3.2.4.4平行测定两份试料,取其平均值 3.2.5结果计算 盐酸不溶物的质量分数以w计,数值以%表示,按式(1)计算 m二m 2×100 w= 1 式中 -砂芯堆蜗和盐酸不溶物的质量,单位为克(g); m -砂芯堆蜗的质量,单位为克(g): m 试料的质量,单位为克(g) mn 所得结果按GB/T8170进舍规则修约至第二位小数 取平行测定结果的算术平均值作为测定 结果 3.2.6允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值应不大于表1所列允许差 表1重复性条件下所得两个单次分析值的允许差 以%表示 盐酸不溶物含量 允许差 0.05 0.1 3.3水分含量的测定 3.3.1原理 试料干燥后,由其减量测定水分含量 3.3.2仪器 3.3.2.1电热鼓风干燥箱;可控温度105C士2C 3.3.2.2分析天平;精度为0.1mg 3.3.2.3干燥器 3.3.2.4称量瓶 3.3.3分析步骤 3.3.3.1称取约5g试样,精确到0.1mg,置于已称量的称量瓶中 3.3.3.2将称量瓶置于干燥箱中,在105C下干燥3h 3.3.3.3打开干燥箱,立即将称量瓶盖好 取出,置于干燥器中,冷却至室温后取出称量 3.3.3.4平行测定两份试料.取其平均值 3.3.4结果计算 水分的质量分数以w计,数值以%表示,按式(2)计算 二m i1 7w ×100 m
GB/T22784一2008 式中: -干燥前试料和称量瓶的质量,单位为克(g); m1 干燥后试料和称量瓶的质量,单位为克(g); m 试料的质量,单位为克(g) n 3.3.5允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.05% 3.4粒度的测定 4.1原理 3. 将一定量的试料置于标准筛上,借助于振动,通过一系列不同孔径筛网,依次筛分称量,即可计算备 种粒度的组成 3.4.2仪器 3.4.2.1试验筛;试验筛应符合GB/T6003.1的要求 筛框尺寸为200nmm×50mm,筛网的筛孔尺 寸应符合GB/T6005的要求.分别为1600pm、1000pm、,850m,.800pm、,700pm.630pm.500pm、 m、100Am80Am、76Am、 450m.400m,315m.,250wm,.200m,180wm.160m.,.154m.l40r 71m,.60pm GB/T6005中没有规定的筛孔尺寸由供需双方协商确定 经供需双方协商,也可采用 GB/T6003.2或GB/T6003.3中规定的试验筛 振筛机;为偏心振动式振筛机(即在振缩过程中,能使试验筛按圆周摇动和上下振动》. 3.4.2.2 摇动 频率为290次/min,并振击145次 3. .4.2.3天平;最大称量500g,精度0.01g 3.4.2.4 秒表. 3.4.3分析步骤 3 .4.3.1称取约50g试样,精确至0.01g,置于清洁的规定试验筛上 3.4.3.2将试料(3.4.3.1)置于最上层筛网上，然后加盖,并将系列筛网紧固在振筛机上，振动 30 min 3. .4.3.3取下系列筛网.分别称量每个筛网上的铝镁合金粉的质量(m-),并计算出每个筛网下的铝 镁合金粉的质量(m.,). 3. 9 4.3.4任一筛网上的铝镁合金粉小于0.3%时视为全部通过 3.4.3.5筛分损耗量不允许大于1.0%,大于1.0%时应重新测定 3.4.4结果计算 3.4 按式(3)分别计算每个筛网上的铝镁合金粉的质量分数w.(s,+),数值以%表示 4，4，1 -×100 (3 (s,)- m 式中: -第i个筛网上铝镁合金粉的质量分数,%; wa(s,+" -第i个筛网上铝镁合金粉的质量,单位为克(g)3 1 -试料的质量,单位为克(g). 3.4.4.2按式(4)分别计算每个筛网下的铝镁合金粉的质量分数w(s,-),数值以%表示 m上 -×100 ws- 式中; -第i个筛网下铝镁合金粉的质量分数,% ws, 第i个筛网下铝镁合金粉的质量,单位为克(g); m -试料的质量,单位为克(g). 3.5铝含量的测定 3.5.1原理 试料溶解后分别取两份试液，一份用一定量的EDTA溶液络合后,在pH6.0下以二甲酚橙为指示
GB/T22784一2008 液,用氯化锌标准滴定溶液返滴过量的EDTA,溶液变为橙红色即为终点;另一份先加人适量的氟化铵 溶液掩蔽铝离子,再加人一定量的EDTA溶液络合后,在pH6.0下以二甲酚橙为指示液,用氯化锌标 准滴定溶液返滴过量的EDTA,溶液变为橙红色即为终点 根据两组试验所消耗的氧化锌标准滴定溶 液可计算出铝的含量 2Al6H+=2AP+十3H “ AP+十HY2一=AIY十2H A+十6F-=[AIF,] Zn'十十H.Y=一=nY-十2H Fe+十H,Y-=FeY-十2H 3.5.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水 3.5.2.1盐酸(1+1) 3.5.2.2氨水(1+2). 3.5.2.3氧化铵溶液.20%水溶液 3.5.2.4氯酸钾溶液:10%水溶液 3.5.2. .5 氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.1mol/儿];称取4.0g氢氧化钠,精确到0.1g,溶于水中,冷却 后再用水稀释至1000mL,混匀后装于塑料瓶中 3.5.2.6邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液(pH6.0);取400ml氢氧化钠溶液(3.5.2.5),加人约 11g的邻苯二甲酸氢钾,边加人边搅拌,同时测缓冲液的pH值,用水稀释至1000mL,混匀 3.5.2.7邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液(pH3.5);称取约11只邻苯二甲酸氢钾,溶于适量水中,加人 约1ml盐酸溶液(3.5.2.1),边加人边搅拌,同时测缓冲液的pH值,用水稀释至1000 mL,混匀 3.5.2.8乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液[c(EDTA)=0.1mol/儿];称取40.0gDTA,精确到 g,加1000ml水,加热溶解,冷却,摇匀 0.1 3.5.2.9氧化锌标准滴定溶液[c(ZnCl,)=0.1mol/1];配制与标定按GB/T601执行 3.5.2.10二甲酚橙指示液:0.5%水溶液 3.5.3仪器 实验室常用仪器和以下装置 3.5.3.1分析天平;精度为0.1nmg 3.5.3.2pH计:精度为0.1 3.5.4分析步骤 3.5.4.1称取试样约0.5g精确到0.lmg,置于500ml烧杯中,缓慢滴加盐酸,待其剧烈消退时再 缓慢加人150ml盐酸,加热煮沸,保持微沸60min 趁热用漏斗经滤纸过滤到500ml容量瓶中,向容 量瓶中加人40ml氯酸钾溶液,冷却后摇匀,定容 3.5.4.2量取235ml士0.0mL试液置于300ml三角烧瓶中,加人25ml土0.05mlEDTA溶液 待其冷 用氨水调溶液至pH3.5,再加人30ml邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液(3.5.2.7),煮沸5" min 却至室温后用氨水调溶液至pH6.0,加人30ml.邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液(3.5.2.6)和4滴 二甲酚橙指示液,用氯化锌标准滴定溶液滴至橙红色即为终点 记下消耗的氯化锌标准滴定溶液的体 积数(V 3.5.4.3另量取25ml士0.05ml试液置于300ml三角烧瓶中,加人10ml氟化铵溶液,摇匀,静置 5min后加人25mL士0.05ml.EDTA溶液用氨水调溶液至pH6.0,加人30ml邻苯二甲酸氢钾-氢 氧化钠缓冲溶液(3.5,2.6)和4滴二甲酚橙指示液,用氯化锌标准滴定溶液滴至橙红色即为终点 记下 消耗的氧化锌标准滴定溶液的体积数(V) 3.5.5结果计算 铝含量以错(AD)的质量分数化计,数值以%表示,按式(5)计算
GB/T22784一2008 c[-V/1000]M ×100 (5 zw 255O0m 式中: 氯化锌标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V 加有氟化铵的试液所消耗氯化锌标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml); V 未加氟化铵的试液所消耗氯化锌标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); M -铝的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),(M=26.982); 试料的质量,单位为克(g); mn -所趾取试液的体积,单位为毫升(ml) 25 试液定容的体积,单位为毫升(mL) 500 结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 3.5.6允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.5% 3.6铁含量的测定 3.6.1原理 试料溶解后使铁离子全部以三价形式存在,试液在pH2.0时以1%磺基水杨酸指示液用EDTA标 准滴定溶液直接滴定至米黄色,并保持30s Fe十2H+=Fe十十H 个" 6Fe++CIO十6H+=6Fe++CI十3H.O Fe十HY2-=FeY十2H 3.6.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水 3.6.2.1盐酸(1十1. 3.6.2.2盐酸(1十4 3.6.2.3氨水(1十4) 3.6.2.4氯酸钾溶液:l0%水溶液 3.6.2.5盐酸缓冲溶液(pH2.0):量取0.8ml浓盐酸,缓慢加人烧杯中,边稀释边用pH计测其pH 值,加水稀释至1000ml,混匀 3.6.2.6 乙 二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液[e(E:DTA)=0.02mol/L];配制与标定按 GB/T601执行 3.6.2.7磺基水杨酸指示液(1%). 3.6.2.8硫气酸钾溶液(15%) 3.6.3仪器 实验室常用仪器和以下装置: 3.6.3.1恒温水浴锅:精度为士2C 3.6.3.2pH计;精度为0.1 3.6.3. 3 分析天平;精度为0.1mg 3.6.4分析步骤 称取试样约0.5g,精确到0.1mg,置于500mL烧杯中,缓慢滴加盐酸(3.6.2.1),待其反应 3.6.4.1 不是很剧烈时加人150ml盐酸(3.6.2.1),加热煮沸保持微沸6Omin 趁热用漏斗经滤纸过滤到 500mL 容量瓶中,向容量瓶中加人40mL氯酸钾溶液,冷却后摇匀,定容 3.6.4.2从3.6.4.1的容量瓶中量取10ml试液于试管中,加人10滴硫夙酸钾溶液,振荡,若无血红 色出现,则铁含量为零 如有,则进行3.6.4.3 3.6.4.3从3.6.4.1的容量瓶中量取25mL士0.05mL的试液置于300ml三角烧瓶中,加水20mL. 充分振荡后用氨水和盐酸(3.6.2.2)调节溶液pH2.0~pH2.5，加30mL盐酸缓冲溶液,在恒温水浴锅
GB/T22784一2008 中加热至60C70C后滴加8滴10滴磺基水杨酸指示液,趁热用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液 呈米黄色并保持30s,记录所消耗EDTA标准滴定溶液的体积数(V 3.6.5结果计算 铁含量以铁(Fe)的质量分数u%计,数值以%表示,按式(6)计算 V1000)M ×100 6 Z 25500)m 式中: -试液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); M 铁的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/rmol).(M=55.845); 试料的质量,单位为克(g); 77 25 所量取试液的体积,单位为毫升(ml); 500- 试液定容的体积,单位为毫升(mL). 所得结果按GB/T8170进舍规则修约至第二位小数 取平行测定结果的算术平均值作为测定 结果 3.6.6允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值应不大于表2所列允许差 表2重复性条件下所得两个单次分析值的允许差 以%表示 铁含量 允许差 0,1 0,3 3.6.7其他 铁含量的测定亦可按照GB/T3049的有关规定执行 3.7镁含量的测定 3.7.1原理 试料溶解后使铁离子全部以三价形式存在 试液加人适量氟化铵掩蔽铝离子,在pHl0,0条件下 以PAN为指示液,用硫酸铜标准滴定溶液滴至蓝色即为终点 测出镁铁总量,再根据铁的含量计算出 镁的含量 Mg十2H+=Mg+十H,个 Mg+十HY-=MgY-十2H Fe十2H+=Fe十十H，" AI+十6F=[AIF] Cu+十HY”-=CuY-十2H 6Fe++CIO-十6H=6Fe++CI十3H.O Fes十十HY2一=FeY-十2H 3.7.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水 3.7.2.1盐酸(1十1) 3.7.2.2氨水 氟化铵溶液;20%水溶液 3.7.2.3 3.7.2.4氧酸钾溶液:10%水溶液
GB/T22784一2008 3.7.2.5乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液[c(EDTA=0.1mol/I]:配制与标定按 GB/T601执行 3.7.2.6硫酸铜标准滴定溶液[c(CuSO,)=0.1mol/1];配制与标定按HG/T3696.1执行 3.7.2.7PAN指示液;0.2%乙醇溶液 3.7.3仪器 实验室常用仪器和以下装置: 3.7.3.1pH计;精度为0.1 3.7.3.2分析天平;精度为0.1g 分析步骤 称取试样约0.5g,精确到0.1g,置于500ml烧杯中,向烧杯中加人40ml氯酸钾溶液 缓慢滴加盐酸,待其反应不是很剧烈时加人150ml盐酸,加热煮沸,保持微沸60min 趁热用漏斗经 滤纸过滤到500mL容量瓶中,冷却后摇匀,定容 3.7.4.2从3.7.4.1的容量瓶中量取25mL士0,05mL试液置于300ml三角烧瓶中,加水20mL,用 氨水调试液至pH9.5左右后加30mL氟化铵溶液,摇匀后静置5min,加25mL士0.05mLEDTA标 准滴定溶液,再用氨水将试液调至pHl0.0 加5滴PAN指示液,以硫酸铜标准滴定溶液滴至蓝紫色 即为终点 记录所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积数(V) 3.7.5结果计算 镁含量以镁(Mg)的质量分数w计,数值以%表示,按式(7)计算 25C CV '6 M. 2500×100o M -×100 w 7 式中: C EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 硫酸铜标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL): 铁的质量分数(以单质铁计),% 76 -铁的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),(M=55.845); M M -铁的摩尔质量单位为克每摩尔(&/mob).(M=24!305) 试料的质量,单位为克(g); m 25 所量取试液的体积,单位为毫升(mL.); 500 试液定容的体积,单位为毫升(ml) 结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 3.7.6允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.5% 3.8活性铝镁的测定 3.8.1原理 铝镁合金粉中活性铝镁的含量可以通过测定出试料中铝镁总量和其他杂质成分含量进行计算 由 于铝镁合金粉在制作和储存过程中与空气长时间接触的特点,铝镁粉部分被氧化,计算时假定试样中的 铁是全部以铁单质的形式存在的
GB/T22784一2008 3.8.2结果计算 活性铝镁的质量分数以tu计,数值以%表示,按式(8)计算: tw=[(w十wh)一1.2822×1一w一w2一u一w一u]×1008) 式中 盐酸不溶物的质量分数,% w1 水分的质量分数,%s; " 铝的质量分数,% 76 铁的质量分数(以单质铁计),% 镁的质量分数,%; 1.2822 -铝镁合金粉被氧化的换算系数 结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 3.8.3允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.5%