国家标准 GB/T26985一2018 代替GB/T26985一201 原油倾点的测定 standarltestmethdforpourpointferdeols 2018-12-28发布 2019-07-01实施国家市场监督管理总局发布币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/T26985一2018 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替GB/T26985一2011《原油倾点的测定》,与GB/T26985一2011相比,除编辑性修改外主要技术内容变化如下: -增加了规范性引用文件GB/T27867(见第2章); -删除了氯化钙晶体(见2011年版的5.8); -增加了对电子温度计的选择(见6.1.2); 修改了表2常用混合制冷剂的内容(见表2,2011年版的表2); 删除了质量保证和控制(见2011年版的第11章); 修改附录A为规范性附录本标准由全国石油天然气标准化技术委员会(SAC/TC355)提出并归口标准起草单位石油天然气股份有限公司管道分公司管道科技研究中心,中石化长输油气管道检测有限公司,中石化石油化工科学研究院、塔里木油田分公司质量检测中心,大庆油田工程有限公司本标准主要起草人;张双风、穆承广,顾佰忠、蔺玉贵、股惠珍、,赵中福、程翻本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T26985201l
GB/T26985一2018 原油倾点的测定警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验本标准并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件范围本标准规定了原油倾点的测定方法,包括最高(上)倾点和最低(下)倾点的测定本标准适用于倾点不低于一36,水含量(质量分数或体积分数)不大于0.5%的原油规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T514石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件 GB/T4756石油液体手工取样法 GB/T27867石油液体管线自动取样法术语和定义下列术语和定义适用于本文件 3.1 r'pont 倾点pour 在本试验条件下观察到的试样流动的最低温度 3.2 最高上)倾点maximupper)pou”pont 试样经过旨在增进蜡晶胶凝及试样凝固的特定处理后观察到的倾点 3.3 最低下)倾点nminimum(lower)pourpoint 试样经过旨在延缓蜡晶胶凝及试样凝固的特定处理后观察到的倾点方法原理试样经预热后,按规定的速度冷却,并每间隔3C观察试样流动特性将观察到试样能够流动的最低温度值记录为该试样的倾点 5 试剂或材料警示5.1~5.4试剂易燃,可能导致火灾,蒸汽有害 5.1丙酮工业级 5.2乙醉;工业级
GB/T26985一2018 5.3甲醉工业级 5.4石脑油;工业级 5.5干冰:工业级警示极冷(一78.5c). 5.6氯化钠晶体:工业级测试装置 6.1倾点测试装置(见图1 6.1.1试管 mm34.8mm mm125 透明玻璃制品,平底圆柱形,外径为33.2n n,高度为115 mm 试管内径可为30.0n mm~32.4mm,壁厚不应超过1.6mm 应标有试样高度为距试管内底面(54士3)mm的刻度线试管侧壁(直到刻度线处)应清洁透明无划痕单位为毫米 25 内径630.0~32. 外径o33.2034.8 内径44.2645.8 说明温度计垫圈: -软木塞; 冷浴; -套管; 8 -圆盘 -试管; 冷浴液面样品液面，图1倾点测试装置
GB/T26985一2018 6.1.2温度计 -般可用玻璃液体温度计,其适用温度范围见表1 也可使用精度等同或性能优于玻璃液体温度计的电子温度计玻璃液体温度计应符合GB/T514的要求表1温度计类型与温度范围适用温度范围温度计编号温度计名称 GB36 倾点1号 -80~20 GB37 倾点2号 -38~50 32127 GB34 熔点 6.1.3软木塞与试管配套,中心带有插温度计的圆孔 6.1.4套管玻璃或金属制品,平底圆筒形,不应漏水,深度为(115士3)mm,内径为44.2 mm45.8mm 在冷浴(见6.1.7)中保持垂直位置,并使其露出冷浴液面的部分不超过25m 确保套管内部清洁干净 mm 6.1.5 圆盘软木或毛毡制品,厚度约6mm,塞人或粘在套管内部,与套管底紧贴 6.1.6垫圈环形,由橡胶、皮革或其他适当的材料制成,有一定的弹性应能紧贴试管外壁,且套管内壁保持宽松还应具有足够的硬度,以保持其形状 6.1.7冷浴应使套管能够稳定地保持在垂直位置使用制冷剂或混合制冷剂保持冷浴的温度,控温精度为士1.5 常用的混合制冷剂见表2 如果使用电子制冷设备,也应满足表2对冷浴温度的要求表2常用混合制冷剂和浴温浴温序号混合制冷剂名称冰水混合物 0土1.5 碎冰和氯化钠或丙酮或石脑油或甲醇或乙醇加干冰 -18士l.5 丙酮或石脑油或甲醉或乙醉加干冰 -33士1.5 丙酮或石脑油或甲醇或乙醇加干冰 -51士1.5 丙酮或石脑油或甲醇或乙醇加干冰 -69士1.5
GB/T26985一2018 6.2水浴配备有支架,应使试管浸没在水浴中的深度大于试管中试样的高度,能使试管稳定地保持在垂直位置控温精度为士1C 6.3试验容器不锈钢制品,焊接结构,并能承受700kPa的气密性试验压力,结构及尺寸见图2所示单位为毫米 32 说明 5 -不含硫合成橡胶垫圈; -螺纹; 拉环; 关闭容器时保护垫圈的盖的内侧面 -压力泄放凹槽; 不锈钢筒 -带凸边的容器盖子; 图2试验容器 6.4油浴或真空干燥箱 6.4.1油浴应配备有支架,使试验容器能够稳定地保持垂直位置,并使试验容器浸没在油浴中的深度大于试验容器中试样的高度控温精度为士2C
GB/T26985一2018 6.4.2真空干燥箱温度范围为室温200,控温精度为士2C 内置高度应能自由存取垂直放置于真空干燥箱内的试验容器(见6.3) 6.5秒表最大允许误差为士0.2s 取样 7.1取样方法按GB/T4756或GB/T27867要求取得实验室样品 7.2样品准备应保证样品中微量高熔点蜡全部熔化易挥发样品不能通过加热使高熔点蜡完全熔化时,按附录A进行,应保证高熔点蜡均匀悬浮在样品中检查样品储存容器内壁,确保未粘存高熔点物质测试步骤 8 8.1最高(上)倾点的测试 8.1.1将试样装人试管并达到液位刻度线必要时将试样按7.2要求在水浴中重新加热到至少高于预期倾点20C,但不应高于60C 8.1.2立即用带有倾点2号温度计的软木塞盖紧试管如果预计倾点高于36C,则使用熔点温度计; aa 且温度计与试管同轴,并保证玻璃液体温度计的液泡与毛细管起点位置浸没到试样表面以下 b 3 mm的深度 8.1.3将装有试样的试管在室温下放置至少24h 8.1.4分以下两种状态对试样进行处理 C,保持水浴温度高于预计倾点12C,将试样加热到高于预计倾点如果预计倾点高于36 a 如果预计倾点低于36C,保持水浴温度为(48土1)C,将试样加热到(45士1)c b 当试样加热到&1.4要求的温度时,立即将带有温度计的软木塞打开,用搅拌棒轻轻搅拌试样 8.1.5 然后按8.1.2要求将软木塞放回原来的位置并塞紧 8.1.6将圆盘置于套管的底部圆盘和套管在冷却介质中至少放置10min,空套管冷却过程中可使用套管盖将试管从水浴中取出并用布擦干垫圈套在距试管中试样液面以下25mm处将试管放人温度保持在21C的第一个冷浴中的套管内并开始观察不可将试管直接放在冷却介质中 8.1.7不应扰动试样整体,不准许温度计在试样中移动 8.1.8当试样温度达到预计倾点以上9C(估算为3C的倍数)时开始检查试样从套管中取出试管倾斜试管直至看出试管中的试样是否发生流动当观察到试样有发生流动时,立即将试管放回套管取出及放回的操作应在3s内完成以后每间隔3C检查一次如试管外壁有潮气影响观察时,可用沾有酒精的干净布擦拭试管表面后观察取出、擦拭及放回的操作应在3s内完成 8.1.9如果试样温度达到30C时仍发生流动,则将试管转移至下一级更低温度的冷浴中,按以下条件
GB/T26985一2018 选择冷浴 a 如果试样温度处于30,移至0C的冷浴 b 如果试样温度处于9C,移至一18C的冷浴; 如果试样温度处于-9C,移至一33的冷浴; d)如果试样温度处于-24笔,移至一51笔的冷浴当属于小)情况时,更换为倾点1号温度计当倾斜试管而试样不发生流动时,立即将试管保持水平状态5s用秒表计时),并仔细观察试 8.1.10 样液面如果在这5、期间试样发生任何流动,立即更换新试样,并按8.1.1一8.1.9重新操作,并在下观察温度(降低3C时)重复进行试验 8.1.11连续试验后,若 a)试管保持水平5s而试样不发生流动时,记录此时的温度数据 b) 如果试样达到一36C时仍发生流动,应停止试验 8.2最低(下)倾点的测试 8.2.1将50g试样倒人清洁的试验容器必要时,将试样按7.2要求重新加热至预计倾点以上20C 但不超过60C 检查橡胶垫圈并且拧紧盖子 8.2.2用油浴或真空干燥箱将试验容器加热至(105士2)C,并保持此温度至少301 min 8.2.3轻摇试验容器使试样均匀,并将试验容器在室温下放置20min,待冷却后操作小心打开试验容器,将试样倒人试管达到液位刻度线,试管在(48士1)C的水浴中预热 8.2.4 8.2.5立即用带有倾点2号温度计的软木塞盖紧试管调整软木塞和温度计的位置保证塞紧按 8.1.2b)的要求进行操作 8.2.6按8.l.68.1.11进行测试试验结果 9 g.1按8.1要求进行操作,将记录的温度值再加3C,为试样的最高上)倾点;按8.2要求进行操作,将记录的温度值再加3,为试样的最低(下)倾点记录的温度值保留至整数位 9.2如果试验出现8.1.llb)的情况,则记录温度值为倾点小于或等于一36C 10精密度 10.1重复性在同一实验室,由同一操作者使用同一装置,按本方法对同一样品进行的连续两次独立测试结果的测定值之差,最高(上)倾点不应大于3C.,最低(下)倾点不应大于6C(95%置信水平). 10.2再现性不同操作者在不同的实验室使用不同装置,按本方法对同一样品进行的两次独立测试结果的测定值之差,最高(上)倾点不应大于18C,最低(下)倾点不应大于22C(95%置信水平) 1 试验报告试验报告至少应给出以下几个方面的内容识别被试的样品所需的全部资料
GB/T26985一2018 所使用的标准(本标准编号,包括版本号); 所使用的方法; 试验结果; 与规定的测试步骤的差异; 在试验中出现的异常现象; 试验日期; 试验测试人员及审核人员
GB/T26985一2018 附录 A 规范性附录) 样品的处置概述 A.1.1样品的处置方法与测定样品的目的有关如果样品的处置方法与使用的测定方法的操作步骤存在矛盾(如测定原油的蒸汽压时),则应分别采样,并对每一样品使用合适的处置方法 A.1.2原油采样时,应注意原油含有易挥发成分,因此可能发生蒸发损耗 a bb) 原油含有水、沉积物或两者兼有,它们有在容器中沉降的趋势 c 如果不保持足够高的温度,蜡即会在容器内壁沉积或出现结晶 A.1.3配制混合样品时,应注意不造成轻组分损失,并确保配制的样品均匀性 A.1.4若需要测试原油的蒸汽压、密度或进行任何与轻组分有关的其他试验,应首先留出用于这些试验的子样品,再按其他的处置方法再次分出另外试验(例如倾点)的样品 A.1.5不得将需要再次分样的原油放在塑料容器或任何其他不能保存气体或轻组分物质以及加热会变形的容器中 A.2 样品的加热 A.2.1为彻底将蜡溶解,将原油样品加热到析蜡点以上的温度通常将原油样品加热到高于预计倾点 20C以上的温度一般能满足析蜡点的要求 A.2.2大多数原油即使在环境温度下也具有很大的蒸汽压静止的原油的饱和蒸压一般稳定在 50kPa或更低然而,也有高燕汽压原油(80kPa) 试验前不应将原油加热超过60C或达到泡点温度以上(蒸汽压>100kPa) 根据经验,温度每提高20C,蒸汽压将增加一倍 A.3样品处置 A.3.1使用桶(15L一20L)盛装样品时,将桶放在温度为40C一60C的室内滚架上混合桶内原油样品,保持静置48h;或将幅的温度保持在高于预计倾点0c以上48h,并在取样前至少谁动油幅 15 min 如果不可能把桶加热,则应不停地滚动油桶30min以使蜡及蜡颗粒尽可能扩散在进行加热、混合程序(或两者)之前,确保桶和塞能够承受预计达到的压力,并且在处置过程中不会发生泄漏如果试验所用样品不多,为了避免混合大容器内样品的繁琐程序,可抽取足够数量的子样品于较小的容器中处置 A.3.2使用听(1L一15L)盛装样品时,在能保持合适温度的水浴中,以高于预计倾点20C以上的温度存放听,或是将听存放于防爆烘箱内,要记住局部表面温度可能比显示的烘箱温度高许多溶解蜡所需的时间与蜡的类型以及听大小有关对于1L的小听,2h即可;对于较大的听,则需要更长的时间加热时应将听拧紧,建议大约30mim以后-轻轻地释放超出的压力再继缘加热摇振使样品混合均匀 A.3.3使用瓶子盛装样品时,按照A.3.2要求操作对盖有木塞或橡胶塞的瓶子加热时应小心,加热
GB/T26985一2018 产生的压力有可能顶开瓶塞,应采取措施加以避免 A.3.4不宜使用塑料容器盛装原油样品如果使用时,应将塑料容器放置于合适温度的水浴中,将其加热至高于预计倾点20C以上的温度应避免局部高温而造成容器薄弱部分的破裂

原油倾点的测定GB/T26985-2018介绍

一、概述

原油是石油行业的重要产品，其倾点是指在特定条件下，原油开始凝固结晶的温度。原油倾点的测定是判断原油品质和适用性的重要手段之一，也是石油加工和储运过程中的关键指标之一。

二、分类

根据测量方法的不同，原油倾点的测定可分为以下两类：

开杯法：将试样放入玻璃杯中，通过观察试样中出现结晶的温度来确定倾点。
闭杯法：将试样加热到熔化状态，然后缓慢降温并观察试样中出现结晶的温度来确定倾点。

三、试验原理

国家标准GB/T26985-2018对于原油倾点的测定方法做了详细规定。开杯法是通过观察在一定条件下试样中开始出现结晶的温度来确定倾点，闭杯法则是通过观察在试样熔化状态下降温至结晶开始出现的温度来确定倾点。

四、仪器设备

进行原油倾点测定需要用到特定的仪器设备，包括温度计、玻璃制品等。国家标准对于各种仪器设备的类型、规格和精度要求做了详细规定，以确保测定结果的准确性和可靠性。

五、试样制备

为了确保测定结果的准确性，国家标准对于试样制备的方法和要求做了详细规定。试样应当充分混匀，样品量应当足够，而且还需要注意样品的保存和处理条件。

六、操作程序

国家标准对于原油倾点测定的操作程序也做了详细规定，包括试样的加热和冷却过程、温度计的使用和读数方法等。在进行测定时，需要严格按照规定的程序进行操作，以确保测定结果的准确性。

七、数据处理

国家标准对于原油倾点测定的数据处理方法也做了详细规定，包括如何确定倾点的温度范围、如何进行数据统计和分析等。在进行数据处理时，需要注意各种误差来源，并采取相应的措施予以消除。

八、精密度和准确度

为了评价测定结果的精度和可靠性，国家标准对于原油倾点测定的精密度和准确度做了详细规定。其中，精密度包括重复性和中间精度；准确度包括偏差和偏移量。在进行测定时，需要注意各种误差来源，并采取相应的措施予以消除。

九、总结

国家标准GB/T26985-2018对于原油倾点测定方法做了详细规定，从试验原理、仪器设备、试样制备、操作程序、数据处理、精密度和准确度等方面对测定方法进行了系统性的阐述。在进行测定时，需要严格按照规定的程序进行操作，并注意各种误差来源，以确保测定结果的准确性和可靠性。