GB/T34683-2017
水性涂料中甲醛含量的测定高效液相色谱法
Determinationofformaldehydecontentinwater-bornecoatings—Highperformanceliquidchromatographicmethod
- 中国标准分类号（CCS）G50
- 国际标准分类号（ICS）87.040
- 实施日期2018-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
- 文件大小536.94KB
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水性涂料中甲醛含量的测定高效液相色谱法
国家标准 GB/T34683一2017 水性涂料中甲醛含量的测定 高效液相色谱法 Determinationofftormadehydecontemtinwaterbormeeoatings Highperformaneeliquidchromatographiemethod 2017-11-01发布 2018-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/34683一2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会(SAC/Tc5)归口
本标准起草单位:中海油常州涂料化工研究院有限公司、陶氏化学()投资有限公司、广州擎天 材料科技有限公司、立邦涂料()有限公司、巴斯夫()有限公司、三棵树涂料股份有限公司、广州 嘉宝莉科技材料有限公司、中华制漆(深圳)有限公司、上海市涂料研究所有限公司、广东科迪新材料科 技有限公司、佛山市顺德区巴德富实业有限公司、合众(佛山)化工有限公司浙江志强涂料有限公司、上 海建科检验有限公司、广州标格达实验室仪器用品有限公司黑龙江省质量监督检测研究院,东莞市大 兴化工有限公司、福州金博建材有限公司
本标准主要起草人唐佳瑜、南、张拢、黄宁、顾剑勇,董庆晨、彭永森、叶彩平、王智、佟晓芳,裘稽 陆明、孙立德、刘凤娟,姚东生、许钓强屈道军,胡晓珍、王崇武,.段传喜,谢剑锐、李广东
GB/34683一2017 水性涂料中甲醛含量的测定 高效液相色谱法 警示- -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本标准规定了采用高效液相色谱法测定水性涂料中甲醛含量的测试原理、试剂或材料、仪器设备、 样品、试验步骤、试验数据处理、检出限和精密度
本标准适用于水性涂料中甲醛含量的测定
水性涂料用原材料中甲醛含量的测定也可参考本 方法
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
件
GB/T3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样 GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T23993一2009水性涂料中甲醛含量的测定乙酰丙酮分光光度法 原理 以乙晴作为萃取溶剂,用超声提取和离心分离相结合的方法萃取试样中甲醛
萃取液与2,4-二硝 基苯阱在酸性条件下衍生化形成2,4-二硝基苯腺,采用高效液相色谱法或能满足精度要求的现行有效 的方法(如液相色谱-质谱法、液相色谱-串联质谐法等)进行检测
根据标准工作曲线,计算试样中甲醛 的含量
试剂或材料 除非另有规定,在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂和符合GB/T6682一2008要求的 -级水. 4.1乙睛:HPLC级
4.2磷酸;含量大于或等于85%质量分数)
4.3衍生化试剂称取约1g(以干物质计)2,4-二硝基苯耕置于100mL棕色容量瓶(见5.5)中,用磷酸 见4.2)稀释至刻度,摇匀
此溶液不稳定,应现配现用 注，2,4二硝基苯阱可通过使用乙肺含量为25%(质量分数)的水溶液重结晶的方法进一步提纯 4.4甲醛溶液:含量约37%质量分数
GB/T34683一2017 4.5甲醛标准储备溶液(甲醛含量约1g/L);用分度吸量管(见5.6)移取2.8mL甲醛溶液(见4.4),置 于1000m容量瓶(见5.5)中,用水稀释至刻度,混合均匀
按GB/T23993一2009中规定的方法标定 其准确浓度
甲醛标准储备溶液在4C以下避光保存,有效期3个月
注，也可直接使用已知浓度的有证甲醛溶液标准物质 4.6甲醛标准溶液(甲醛含量约10mg/L);用单标线吸量管(见5.7)移取1.0ml甲醛标准储备溶液 见4.5),置于100mL容量瓶(见5.5)中,用乙猜见4.1)稀释至刻度,混合均匀
此溶液不稳定,应现 配现用
5 仪器设备 5.1高效液相色谱仪;配有紫外检测器(UVD)或二极管阵列检测器(DAD)
5.2分析天平:精度1mg
5.3超声波提取仪
20000 5.4高速离心机:转速5000r/min~ r/min,运行时腔体温度不超过40,配有10mL或其他 规格离心管
5.5容量瓶:10mL,25ml、100mL、1000mL
5.6分度吸量管;容量1nmL、.5mL、,10nmL,GB/T12807A级
注也可使用精度满足要求的其他移液设备,如活塞式移液枪等 5.7单标线吸量管:容量1ml,2ml、5ml、10nml,GB/T12808A级
注:也可使用精度满足要求的其他移液设备,如活塞式移液枪等
5.8有机相微孔滤膜;孔径0.22um
6 样品 按GB/T3186的规定取样,也可按商定方法取样,取样量根据检验需要确定 试验步骤 7.1平行试验 平行做两份试验 7.2样品前处理 7.2.1萃取 称取约2.5g试样(精确到1mg)于25m容量瓶(见5.5)中,记录试样质量m,用乙睛见4.1)稀 释至刻度,充分振摇使试样得到最大程度分散,制成试样溶液,记录定容体积V
用超声波提取仪(见 5.3)超声提取10min后,用分度吸量管(见5.6)移取上述溶液约7ml于离心管中也可根据实际情况 调整进行离心的溶液体积),在离心机腔体温度不超过40的条件下离心201 nmin~30nmin,至上层出现 清液A 注:如离心效果不佳,不能有效分层,可适当增大转速或增加离心时间
7.2.2衍生化 用分度吸量管(见5.6)分别移取4.0ml清液A(见7.2.1)、4.0ml.水,0.4mL衍生化试剂(见4.3)
GB/34683一2017 于10mL离心管中混合均匀(清液A、水、衍生化试剂的用量以及衍生化使用的容器可根据实际情况进 行调整,但参与衍生化反应的清液A,水,衍生化试剂的体积比应保持1:1:0.1),密闭管盖,在(25士 5)C环境中避光放置24h进行衍生化
用0.22um有机相微孔滤膜(见5.8)过滤,保留滤液A,用于高 效液相色谱分析
注:若衍生化后产生不溶物,可通过离心获得上层清液
7.3空白试验 不加试样,重复7.2步骤,进行高效液相色谱分析
每批样品(少于20个)或每20个样品应做一个 空白试验
7.4色谱条件 根据所用高效液相色谱仪的性能及试样的实际情况选择最佳的测试条件
由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不能给出色谱分析的普遍参数,列于附录A中A.1的参 数已被证明对测试是合适的
应在试验报告中注明色谐分析所采用的检测器类型
7.5绘制标准工作曲线 7.5.1配制甲醛标准工作溶液 用分度吸量管(见5.6)或单标线吸量管(见5.7)分别移取0ml,0.1mL,0.2ml,0.5mL、1.0mL、 2.0ml,5.0ml、,10.0ml甲醛标准溶液(见4.6)于10ml容量瓶(见5.5)中,用乙睛(见4.1)稀释至刻 度,混合均匀,配制成甲醛标准工作溶液
注:可根据所使用的仪器及试样的情况调整甲醛标准工作溶液的浓度范围
7.5.2衍生化 用分度吸量管(见5.6)分别移取4.0mL甲醛标准工作溶液(见7.5,1)、4.0m水,0.4mL衍生化试 剂(见4.3),于10mL离心管中混合均匀(甲醛标准工作溶液,水、衍生化试剂的用量以及衍生化使用的 容器可根据实际情况进行调整,但参与衍生化反应的甲醛标准工作溶液、水、衍生化试剂的体积比应保 持1:1:0.1),密闭管盖,在(25士5)C环境中避光放置24h进行衍生化
用0.22Mm有机相微孔滤膜 见5.8)过滤,保留滤液B,用于高效液相色谱分析
7.5.3绘制工作曲线 按7.4的色谱条件测定滤液B(见7.5.2),重复进样两次,两次测量的峰面积相对偏差应<5%,取两 次测量的峰面积的平均值
以甲醛标准工作溶液浓度为横坐标,2,4-二硝基苯脉的峰面积(扣除不加标 工作溶液中2,4-二硝基苯腺的峰面积)为纵坐标,绘制标准工作曲线
标准工作曲线的线性相关系数 R'应大于0.99,否则应重新绘制新的标准工作曲线
甲醛标准工作溶液衍生液的色谱图参见A.2
7.6样品测定 按7.4的色谱条件测定滤液A(见7.2.2)
由保留时间定性,以2,4-二硝基苯噼的峰面积(扣除空 白试验中2,4-二硝基苯棕的峰面积)定量,通过标准工作曲线得出甲醛浓度c
若试样溶液中甲醛浓度超过标准工作曲线的浓度范围,则应对样品前处理时称取的试样量进行适 当调整后重新测定
GB/T34683一2017 8 试验数据处理 试样中甲醛(HCHO)的含量以甲醛的质量分数X计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1 计算 X n 式中: 由标准工作曲线得出的试样溶液中甲醛浓度的数值,单位为毫克每升mg/IL); -试样溶液的定容体积的数值,单位为毫升(ml); -试样质量的数值,单位为克(g)
n 计算两次平行试验测试结果的平均值,以平均值报出结果
当测定值小于100mg/kg时,结果表 示到小数点后一位;当测定值大于或等于100mg/kg且小于1000mg/kg时,以整数值报出结果;当测 定值大于或等于10o0mg/kg时,以三位有效数字乘以幕次方报出结果
检出限 本测试方法的检出限为1.5mg/kg 10精密度 0.1重复性 在重复性条件下,当测试结果不大于5mg/ke时,两次独立测试结果的绝对差值不大于0.5mg/ke 当测试结果大于5mg/kg且不大于30mg/kg时,两次独立测试结果的绝对差值不大于2.0mg/kg;当 测试结果大于30mg/kg时,两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的5%
10.2再现性 在再现性条件下,当测试结果不大于5mg/kg时,两次独立测试结果的绝对差值不大于1.0mg/kg; 当测试结果大于5mg/kg且不大于30mg/kg时,两次独立测试结果的绝对差值不大于4.0mg/kg;当 测试结果大于30mg/kg时,两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%
GB/34683一2017 附 录 A 资料性附录) 高效液相色谱法测定条件 A.1色谱条件 A.1.1色谱柱;C18反相柱,5.0Mm,4.6mmX150mm,或相当者
A.1.2柱温;25C
A.1.3流速:1.0mL/min A.1.4进样量;20L AA .1.5检测波长;355nmm. A.1.6流动相:流动相A:乙睛(见4.1),含0.1%磷酸(见4.2);流动相B;水,含0.1%磷酸(见4.2)
A.1.7梯度淋洗程序:见表A.1
表A.1梯度淋洗程序 时间/min 流动相A/% 流动相B/% 55 45 20 55 45 21 100 26 100 27 55 45 32 55 45 A.2色谱图 甲醛标准工作溶液衍生液的色谱图如图A.1所示
mAU 40 HCHO-DNPH 30 20 10 15 20 30 min 图A.1甲醛标准工作溶液衍生液的色谱图
高效液相色谱法测定水性涂料中甲醛含量
甲醛是一种常见的有机化学物质，在家具、建筑材料等行业广泛使用。然而，过量的甲醛会对人体健康产生危害，因此需要对甲醛含量进行监测和控制。
水性涂料作为一种环保型涂料，其在装修、家具、汽车等领域应用越来越广泛。然而，水性涂料中仍可能存在甲醛等有害物质，因此需要对其甲醛含量进行检测。
根据GB/T34683-2017标准，可以使用高效液相色谱法测定水性涂料中甲醛含量。具体方法如下：
试剂和仪器
- 甲醛标准品
- 甲醛衍生化试剂
- 乙腈
- 氢氧化钠
- 高效液相色谱仪
- 色谱柱
- 紫外检测器
操作步骤
- 将样品取适量，加入甲醛衍生化试剂，并在70摄氏度下反应一段时间。
- 加入乙腈和氢氧化钠，进行提取。
- 用高效液相色谱仪进行分析，设置合适的流速、温度和检测波长。
- 根据甲醛标准品的峰面积与浓度的线性关系，计算出样品中甲醛的含量。
通过以上方法可以有效地测定水性涂料中甲醛的含量，保证产品质量符合环保要求，并保护人体健康。
