GB/T40535.1-2021
连续氮化物陶瓷纤维测试方法第1部分：氮含量
Testmethodsofcontinuousnitrideceramicfibers—Part1：Nitrogencontent
- 中国标准分类号（CCS）V13
- 国际标准分类号（ICS）49.020
- 实施日期2022-03-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小575.56KB
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连续氮化物陶瓷纤维测试方法第1部分：氮含量
国家标准 GB/T40535.1一2021 连续氮化物陶瓷纤维测试方法 第1部分:氮含量 Testethodsofcontinuousnitrideceramicibers- Part1:Nitrogencontent 2021-08-20发布 2022-03-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB;/T40535.1一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分;标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草
本文件是GB/T40535《连续氮化物陶瓷纤维测试方法》的第1部分
GB/T40535已经发布了以 下部分 第1部分;氮含量
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本文件由全国宇航技术及其应用标准化技术委员会(SAC/TC425)提出并归口
本文件起草单位:国防科技大学,福建立亚新材有限公司、航天标准化研究所
本文件主要起草人;王兵、王应德、那长伟、王小宙、苟燕子,韩成唐祥蛟、邢欣.唐雅娼,黄祥贤、 杨晓峰、连舒娟、张安东、张兴超、郑伟
GB/T40535.1一2021 引 言 连续氮化物陶瓷纤维是高温透波陶瓷材料理想的增强纤维之一,主要应用于返回式卫星、运载火 箭、飞船、导弹、临近空间高超声速打击武器等
随着国内连续氮化物陶瓷纤维产业的快速发展,纤维研 制单位、生产单位、应用单位均需要统一的测试标准进行考核评价,但目前国内外均无连续氮化物陶瓷 纤维的测试标准
连续氮化物陶瓷纤维测试项目主要包括拉力学性能、氧、碳、氮、棚、钠、铁及介电常数 和介电损耗测试
力学性能、氧、碳的测试可参考连续碳化硅纤维测试方法的相关标准,本标准体系拟 由5部分组成
第1部分;氮含量
规定了连续氮化物陶瓷纤维中氮的测试方法 第2部分;棚含量
规定了连续氮化物陶瓷纤维中棚的测试方法
第3部分;杂质钠、铁含量
规定了连续氮化物陶瓷纤维中杂质钠、铁的测试方法
第4部分:比表面和孔径分布测定
规定了连续氮化物陶瓷纤维中比表面和孔径分布的测试 方法
-第万部分;介电常数和介电损耗
规定了连续氮化物陶瓷纤维中介电常数和介电损耗的测试 方法
本文件为本标准体系的第1部分,可为连续氮化物陶瓷纤维中氨含量测试提供通用性测试方法,促 进各单位间的技术交流与合作
GB;/T40535.1一2021 连续氨化物陶瓷纤维测试方法 第1部分:氨含量 范围 本文件规定了采用惰性气体熔融-热导检测法测定连续氮化物陶瓷纤维中氮含量的试样制备,试样 测试、测试结果计算等内容
本文件适用于采用惰性气体熔融-热导检测法测定连续氮化硅陶瓷纤维,连续氮化碉陶瓷纤维,连 续硅棚氮陶瓷纤维,连续硅酬碳氮陶瓷纤维的总氮含量
非连续氮化物陶瓷纤维及基体的氮含量测试 参照本文件
其他陶瓷纤维的氮含量测试参考本文件
规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款
其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件
GB/T674化学试剂粉状氧化铜 GB/T1446纤维增强塑料性能试验方法总则 GB/T4844纯缸,高纯复和超纯复 GB/T6003.！试验筛技术要求和检验第1部分;金属丝编织网试验筛 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T26016高纯镍 GB/T26017高纯铜 GB/T34520.1连续碳化硅纤维测试方法第1部分;束丝上浆率 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 测试原理 将连续氮化物陶瓷纤维试样(以下简称试样)加人石墨堆蜗中,试样在惰性载气(氨气)保护下熔融 分解,其中的氮元素以氮气分子形式释放,然后由载气携带进人热导检测池,热导检测池根据氮气与载 气的热导系数差异测试氮气浓度并输出电压信号值,数据接收处理系统根据输出的电压信号值和试样 质量计算得出试样的氮含量,以质量分数显示
测试环境 标准测试环境条件按GB/T1446规定的标准环境要求执行,温度23士2)C,相对湿度50士 10)%
GB/T40535.1一2021 6 仪器设备及材料 6.1氧氮元素分析仪 6.1.1仪器组成;氧氮元素分析仪(以下简称仪器)主要由分析天平、气路系统、加热系统、气路净化系 统、红外吸收检测池和数据接收处理系统组成
6.1.2分析天平:精度0.0001g
6.1.3气路系统;载气为氮气,氮气应符合GB/T4844的要求
6.1.4加热系统:加热炉,加热温度应符合连续氮化物陶瓷纤维熔融分解要求,堆脱气功率不低于 6.0kw,试样分析功率不低于5.5kw
6.1.5 气路净化系统气路净化剂为线状铜、氧化铜、高氧酸镁、石英棉、碱石棉
线状铜纯度应符合 GB/T26017的要求;氧化铜纯度应符合GB/T674的要求;高氯酸镁、石英棉、碱石棉,规格均为分 析纯
6.1.6红外吸收检测池;灵敏度0.014g/g
数据接收处理系统;具有自动接收数据、自动处理数据及自动输出结果的功能
6.1.7 6.2其他仪器 6.2.1标准筛;不低于744m(200目),应符合GB/T6003.1的要求
6.2.2研钵;碳化鸽研钵
石墨堆塌;光谱纯
6.2.3 6.2.4载样囊;采用镍囊或镍片
镍囊纯度应符合GB/T26o16的要求;镍片尺寸为15mm×15mm 纯度应符合GB/T26o16的要求,曲卷成口袋状放置于干燥器中备用
6.3标准物质 应选用与待测试样材质或组成一致或相近的粉末型标准物质,放置于干燥器中保存
试样制备 7.1待测纤维的表面有上浆剂时,按GB/T34520.1的规定脱除上浆剂
取0.2g一0.3g待测纤维剪 短,采用碳化钨研钵研磨均匀后过标准筛,选取过筛后的纤维粉末
7.2将过筛后的纤维粉末置于烘箱中,105C110C条件下烘干,置于干燥器中冷却至室温,称重至 恒重得到待测试样,密封保存备用
仪器空白测试 8.1仪器开机后预热时间应不少于2h
8.2设置仪器工作参数
仪器空白测试、仪器校准,试样测试的仪器工作参数保持一致
8.3取载样囊不加试样用锻子压平、封口,得到空白试样
8.4进人仪器的测试模式,手动输人0.02g0.04g作为空白试样的质量,将石墨堆塌置于加热炉中 按仪器操作使用说明书进行测试,得到空白值
8.5重复8.3,8.4直至得到稳定的空白值应不少于3个,空白值的氮含量应不大于0.0003%
GB;/T40535.1一2021 仪器校准 g.1校准方法 校准方法分为单点校准和多点校准
单点校准适用于试样种类单一,氮含量测试范围不宽(一般不 大于10%)的测试
多点校准适用于氮含量测试范围较宽的测试,应选用不少于2种且能覆盖测量系 统正常操作条件下实验值范围的标准物质进行校准,也可采用同一标准物质配比成不同氮含量的一系 列标准物质进行校准
9.2单点校准 9.2.1进人仪器的校准模式 9.2.2按8.3、8.4测试仪器空白,得到校准模式下的空白值
g.2.3载样囊中装人0.02g~0.04g的标准物质,装样过程中标准物质不应与载样囊口接触直接放置 于载样囊底部,用慑子压平、封口
9.2.4按仪器操作使用说明书测试一种大于测量系统正常操作条件下实验值范围的标准物质
平行 测试不少于3次,得到校准模式下标准物质的测试值
g.2.5选取校准模式下的空白值和标准物质的测试值由仪器数据接收处理系统绘制成工作曲线,对仪 器进行校准
9.3多点校准 9.3.1按9.2.1、9.2.2测试仪器空白
9.3.2按9.2.3,9.2.4依次从低氮含量到高氮含量测试不同氮含量的标准物质
9.3.3按9.2.5对仪器进行校准
9.4质量控制与保证 9.4.1 当标准物质的分析值与标准值之 仪器校准后,选择氮含量接近待测试样的标准物质进行验证
差大于附录A中的重复性限的0.7倍时,需重新校准
g.4.2仪器每次开机后应进行校准
仪器长期不关机状态下,每月应校准一次,且每周应选取氮含量 接近待测试样的标准物质对标准曲线有效性进行监控,当标准物质的分析值与标准值之差大于附录A 中的重复性限的0.7倍时,需重新校准
10 试样测试 0.1载样囊中装人待测试样0.02g一0.04g,按9.2.3进行装样 10.2进人仪器的测试模式.将石墨堆蜗置于加热炉中,按仪器操作使用说明书进行测试
0.3测试结束后,读取测试结果
0.4每个试样平行测试次数不少于3次
测试结果计算 试样中氮含量的算术平均值按公式(1)一公式(3)计算
试样中氮含量的算术平均值按GB/T8170 规定保留至小数点后2位数字,当氮含量小于0.1%时,结果保留2位有效数字
GB/T40535.1一2021 ×100% Cv= 式中 试样中氮含量的算术平均值,%; 试样测试的次数; 试样中氮含量的单次测试值,%; o 试样中氮含量的样本标准偏差，%; 试样中氮含量的相对标准偏差,%
12测试报告 测试报告一般包括以下内容 试样名称、规格和来源 a b 测试环境、测试日期 c 测试仪器型号和生产厂家; d 测试依据的标准; 测试结果; e 其他需说明的情况 f 测试人员、报告编写人员、报告审核人员
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GB;/T40535.1一2021 附 录 A 资料性 精密度计算 A.1概述 本方法的精密度试验由6个实验室在2020年对5个水平的氮含量进行测定,每个实验室对每个水 平平行测定3次
依据GB/T6379.2和GB/T6379.6规定的方法计算重复性限(r)和再现性限(R)
A.2重复性限计算 A.2.1在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限(r),大于重复性限(r)的 情况不超过5%,重复性限(r)按公式A.1)计算,结果与试样中氮含量的算术平均值的有效位数保持 一致
r=0.0957十0.0066 A.1) A.2.2对于微量分析,当分析值的平均值小于重复性限的2倍时,其重复性限为该分析值的1/2
A.3再现性限计算 A.3.1在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),大于再现性限(R 的情况不超过5%,再现性限(R)按公式(A.2)计算,结果与试样中氮含量的算术平均值的有效位数保 持 -致
A.2 R=0.1419十0.0079而 A.3.2对于微量分析,当分析值的平均值小于再现性限的2倍时,其再现性限为该分析值的1/2
GB/T40535.1一2021 考文献 参 [[1]GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度和精密度第2部分;确定标准测量方法 重复性与再现性的基本方法 [[2] GB/T6379.6测量方法与结果的准确度(正确度和精密度第6部分;准确度值的实际 应用
连续氮化物陶瓷纤维测试方法第1部分：氮含量GB/T40535.1-2021
引言
氮化物陶瓷纤维作为一种新型高温材料，在航空、航天等领域有着广泛的应用。而氮化物陶瓷纤维的质量与性能直接关系到它的应用效果，因此如何对其进行精准的测试就成为一个热门的话题。
测试方法
针对氮化物陶瓷纤维的测试方法一直是一个复杂而又关键的问题。其中，氮含量的测定是氮化物陶瓷纤维测试的一个重要指标。
根据GB/T40535.1-2021标准规定，氮含量的测定可以采用燃烧-红外光度法和燃烧-气相色谱法两种方法。
燃烧-红外光度法
原理：样品在高温下与氧气反应，氮化物被氧化成NOx并伴随着热释放。紧接着，NOx会被还原成N2，同时发射出特定波长的红外线。通过检测这些红外线就可以计算出样品中的氮含量。
适用范围：适用于氮含量较高的样品（＞0.5%）。
燃烧-气相色谱法
原理：样品在高温下与氧气反应，氮化物被氧化成NOx并伴随着热释放。紧接着，NOx会被转化为NO，并被送入气相色谱进行分析。根据检测到的NO峰面积或者峰高来计算出样品中的氮含量。
适用范围：适用于氮含量较低的样品（＜0.5%）。
结论
氮化物陶瓷纤维的氮含量测试是其质量和性能评价的一个重要指标，而氮含量的测定方法主要有燃烧-红外光度法和燃烧-气相色谱法。通过本文介绍的这两种方法可帮助专业人士更好地进行氮化物陶瓷纤维的测试与评价。
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