化妆品中镍、锑、碲含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法

化妆品中镍、锑、碲含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法

国家标准 GB/T33307一2016 化妆品中镍、锦、啼含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 DeterminationofthecontentofNi,SbandTeincosmetics- Induetivelycoupledplasmaopticalemissiomspecetrometry 2016-12-13发布 2017-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T33307一2016 引 言 本标准中的镍,锄及硫物质是我国《化妆品安全技术规范>(2015年版)规定的禁用组分,不得作为 化妆品生产原料及组分添加到化妆品中,如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时,则化妆 品成分应符合《化妆品安全技术规范(2015年版)对化妆品的一般要求,即在正常及合理的可预见的使 用条件下,不得对人体健康产生危害 目前我国尚未规定这些物质的限量值,本标准的制定,仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法
GB/T33307一2016 化妆品中镍锦、硫含量的测定 电感稠合等离子体发射光谱法 范围 本标准规定了用电感合等离子体发射光谱测定化妆品中镍,饼,储含量的检测方法 本标准适用于化妆品中镍、铺,碚含量的测定 本标准方法检出限:镍为0,06mg/kg,储为0.15mg/kg,碚为0.3mg/kg 本标准方法定量限;镍为0.2mg/kg、锄为0.50mg/kg,碚为1.0mg/kg 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 方法提要 试样经酸消解后,注人电感耦合等离子体发射光谱仪,由载气带人等离子体,被激发的原子和离子 发射出原子谱线和离子谱线,以元素特征谱线的强度测定其含量 试剂和材料 除非另有说明,所有试剂均为优级纯,水应符合GB/T6682规定的要求 4.1硝酸(p=1.42g/ml,65%) 4.2过氧化氢(p=1.10g/mL.39% 4.3氢氟酸(p=1.14g/mL35,35%) 4.4高氯酸(p=1.76g/mL,70%一72% 4.5硝酸(2十98),移取硝酸(4.1)2mL,用水稀释至100ml 4.6镍、锄,磅标准溶液(1000mg/L);直接购买有证标准物质 4.7镍、饼、确混合标准储备液(100mg/L)吸取镍、、硫(4.6)各10.00ml置于100m容量瓶中 用硝酸(4.5)定容至刻度,混匀. 4.8镍、绐、硫标准系列工作溶液;取一定量的镍、锄、啼混合标准储备液(4.7),用硝酸(4.5)逐级配制至 镍,饼,碚系列浓度分别为;0mg/L,0.1mg/L,0.5mg/Ll.0mg/L2.0mg/L,5.0mg/L 5 仪器和设备 5.1高压密闭微波消解仪,配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐[最高耐压10342.5kPa(1500psi),最 高耐温300c] 5.2 电感耦合等离子体原子发射光谱仪
GB/T33307一2016 5.3分析天平,精度为0.1mg 5.4玻璃器皿;试验中所用的玻璃器皿均需用20%的硝酸浸泡12h以上,清洗干净后使用 分析步骤 样品处理 6.1.1蜡质和膏霜类化妆品准确称取0.2g一0,5g(精确至0.Img)试样置于微波消解罐内,取样后先 加05ml~1.0ml水,润湿摇匀 样品或经预处理的样品,加人Gml硝酸(4.1)和2ml过氧化氢(4.2)浸池 4h以上 参照附录A条件消解,消解完毕,取出冷却至70C左右,打开消解罐,于120C160C电 加热器上赶酸至1ml一2ml时,用少量水洗涤消解罐数次,洗液合并于50ml容量瓶中,用水定容至 刻度,混匀备用 6.1.2粉质类化妆品;准确称取02g一05g(精确至0.lnmg)试样置于微波消解罐内,取样后先加0.5ml 1.0mL水,润湿摇匀 样品或经预处理的样品,加人5ml硝酸(4.1)2ml过氧化氢(4.2)和2ml氢 氟酸(4.3)浸泡4h以上 参照附录A条件消解,消解完毕,取出冷却至70C左右,打开消解罐,加人1mL 高氯酸以去除多余氢氟酸,放人120 -160C电加热器上赶酸至1mL2ml时,用少量水洗涤消解 罐数次,洗液合并于50mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀备用 6.1.3液体化妆品:准确称取0.2g0.5廷试样(精确至0.1mg)置于微波消解仪的压力罐内罐,含乙 醇等挥发性原料的化妆品如香水、摩丝、沐浴液、染发剂、精华素、刮胡水、面膜等,则先放人温度可调的 恒温电加热器(温度不得高于100C)或水浴上挥发(不得燕干) 样品或经预处理的样品,加人硝酸 6mL(4.1),参照附录A条件消解,消解完毕,取出冷却至70C左右,打开消解罐,于120C160C电 加热器上赶酸至1ml2nmlL时,用少量水洗涤消解罐数次,洗液合并于50ml.容量瓶中,用水定容至 刻度,混匀备用 6.1.4上述消解溶液如果有沉淀或出现浑浊现象,上机测试前需过滤或离心处理 6.2空白试验 除不加样品外,均按上述步骤进行 6.3仪器条件 参照附录B给出的目前常用的型号仪器的参考条件,或按仪器手册有关方法及通过实验优化来 确定 6.4测定 6.4.1绘制校准曲线 待仪器稳定后,参照附录B和附录C的仪器工作条件,按浓度由低至高依次测定标准系列工作溶 液(4.8),绘制校准曲线,各元素校准曲线的线性相关系数应不小于0,.9999 6.4.2测定 在相同条件下测量试剂空白溶液和样品溶液 根据工作曲线和样品溶液的谐线强度值,仪器给出 样品溶液中待测元素的浓度值 如果样品溶液中某元素的浓度超出校准曲线的线性范围,则应对样品 溶液用硝酸(4.5)进行适当稀释至校准曲线范围水平后再测定该元素
GB/T33307一2016 结果计算 各试样元素i的含量,按式(1)计算 C-Cw)×V×F×1000 X，= m×1000 式中: Xx -试样元素i的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); -试样消解液中被测元素i的浓度,单位为毫克每升(mg/L); 空白溶液中被测元素i的浓度,单位为毫克每升mg/L); 试样消解液的定容体积,单位为毫升(mL>); 试样的质量,单位为克g); -试样消解液稀释倍数 计算结果保留三位有效数字 回收率和精密度 镍.铺.,蹦的加浓度在10mx/ke一25.0m现浓度范围内,加标同收率在即%" 一l10%之间,相 对标准偏差小于10% 允许差 重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%
GB/T33307一2016 附 录A 资料性附录 高压密闭微波消解程序 根据消解样品的个数选用适当的消解功率,微波消解样品的温度控制程序如表A.1所示 表A.1高压密闭微波消解温度控制程序 升温档 温度/C 保持时间/min 120 10 20 190
GB/T33307一2016 附 录 B 资料性附录 仪器工作条件 ICAP6000型号电感耦合等离子体原子发射光谱仪参考工作条件见表B.1 表B.1仪器的参考工作条件 仪器参数 设定值 人射功率/Ww 1150 蠕动泵转速/(r/min 50 辅助气流量/(L/min) 0.5 0.7 雾化气流量/(L min 冷却气流量/(L/min 12 积分时间短波部分/s 15 积分时间长波部分)/s 10 积分次数
GB/T33307一2016 附 录 c 资料性附录 元素分析的参考波长 元素分析的参考的波长见表C.1 表c.1元素分析的参考的波长 单位为纳米 元素 参考分析波长 镍(N) 231.604 钟(Sb) 206.833 确(Te) 214.281

化妆品中镍、锑、碲含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法GB/T33307-2016

随着人们对化妆品质量和安全性的重视，对其中有害元素的检测也变得越来越重要。其中，化妆品中的镍、锑、碲含量是常见的关注点之一。为了确保化妆品的质量和安全性，需要使用相应的测试方法进行检测。GB/T33307-2016《化妆品中镍、锑、碲含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》就是一种常见的测试方法。

电感耦合等离子体发射光谱法是一种高精度的化学分析方法，可以测定化妆品中镍、锑、碲含量，并检测其中是否存在超标情况。在进行实验时，需要先将样品经过预处理和消解，然后使用专业的测试设备进行检测。通过检测样品的发射光谱，可以获得其中的元素类型和含量信息。

为了保证测试结果的准确性，GB/T33307-2016对实验操作和测试参数都做出了详细规定。例如，在进行样品消解前需要注意消解剂的选择和用量；在进行测试时需要根据样品的不同属性来调整测试参数等。

总之，电感耦合等离子体发射光谱法是一种可靠的化妆品中镍、锑、碲含量测定方法。通过该方法的应用，可以有效地保障化妆品的质量和安全性，为消费者提供更加可靠的产品。

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