水质铅的测定示波极谱法

水质铅的测定示波极谱法

国家标准 GB/T13896一92 测 铅 的 质 定 水 法 示 波 极 谱 waterqualityDeterminationof lead-Oscillopolarography 1993-09-01实施 1992-12-02发布 局 国家 剧 发布 畏 案 国蒙 世局国家标准
国家标准 水质 铅的测 定 GB/T13896-92 示 波 极 谱 法 waterqualtty一Determinattonor lead一Oscillopolarography 主题内容与适用范围 主题内容 1.1 本标准规定了铅含量的示波极谱测定方法 1.2适用范围 1-2.1本标准适用于硝化甘油系列火炸药工业废水中铅含量的测定 12-2本方法测定范围o.10~10.0mg/L;最低检测浓度为.02mg/儿. 123硝化甘油系列火炸药废水中含有的二硝基甲苯影响船还原蟀的测定,本方法采用铅的氧化蟀进 行测定 在测定其他工业废水时,可根据水质情况选用还原峰或氧化蜂进行测定 原理 在盐酸-乙酸钠缓冲溶液(pH0.65)抗坏血酸(10g/几L)中,通过线性变化的电压,铅可在滴汞电极 DME)上还原或氧化,在示波极谱图上产生特征还原峰电流)或氧化峰(电流),在相应的电流-电压曲 线图上求出试液中铅的含量 试剂 除另有规定外,所用试剂均应符合国家标准规定的分析纯试剂.所用水为使用前制备的去离子水或 不含铅的蒸憎水 31抗坏血酸(维生素c>. 3.2盐酸溶液c(GEHcl)=】ml/儿 取83.3ml盐酸(36%一38%),用水稀释至1000mL 33乙酸钠溶液c(CHco0Na)-1mol/L.称取结晶乙酸钠(CH,coONa3HO)136&溶于水,用水 稀释至1000mL 34盐酸-乙酸的缓冲帝液;盐般溶液(a.2)和乙股纳溶液(a.3)以(2+1)vM)混合 35铅标准贮备溶液100.0mg/L 称取0.1598区经110C烘干的硝酸铅(优级纯),溶于含1mL硝 酸(优级纯)的水中,用水稀释至1000mL 3.6铅标准希液.0.mg/L.使用前吸取10.0mL铅标准贮备溶液(a.5)于100mL容斌瓶中,用水 稀释至刻线 仪器和设备 实验室常用仪器,设备 4.210mL比色管 国家环境保护局1992-12-02批准 1993-09-01实施
GB/T13896-92 4.310mL电解用烧杯 4.4电热板 4.5高纯氮气 注，所用玻璃仪器均需以1+9硝酸漫泡过夜,再依次用自来水、纯水冲洗干净 4.6示波极谱仪 三电极系统;滴汞电极(DME)为指示电极,饱和甘汞电极(SCE)为参比电极,铂电极 为辅助电极 迷;秉电极为指示电极并具有三电极系统的其他类型极谱仪也可使用,但需注意峰电位的改变 分析步骤 5.1样品预处理 移取适量试料(精确至0.05mL)于100mL烧杯中,加入0.2mL硝酸,加水至10mL.将烧杯置于 电热板上微沸燕发至近干,自然冷却至室温 5.2测定 5.21向烧杯(6.1)中加入缓冲溶液(a.4)6mL溶解残渣,定量转移至10mL比色管中,稀释至刻线 52.2另取10mL比色瞥8支,分别加入铅标准溶液(3.6)a.10,0.40,0.70,1.00,3.00mL及铅标准 贮备溶液(3.5)0.50,0.70,0.90mL 52.3各加入缓冲溶液(3.4)6mL.,用水稀释至刻线 5.2.4将比色管中测试液分别倒人10mL电解烧杯中(约6mL即可),各加入0.06g抗坏血酸,搅拌 均匀 5.2.5将电解杯置于极谱仪电解杯座上,通入高纯氮气3min 放入三电极 注，采用导数峰测铅可略去本步骤 52.6将极谱仪起始电位置于-0.70v原点电位为-0.20vw,阳极化扫描至一0.20v 铅氧化峰的 电位约在-0.34V 52.7分别记录试料及标准试液的蜂高,按式(1)求出其蜂电流值 ,=H K 式中;i,峰电流值,A; H峰高,精确至0.5格; K电流倍率 52.8以浓度为横坐标,蜂电流值为纵坐标,绘制铅校准曲线,从曲线上求出试液中铅的含量 注水样澄清可不进行预处理 移取适量试料(精确至0.05mL)于10mL比色管中,加入6mL缓冲溶液(3.2.3). 稀释至刻线 以下按分析步骤5.2.2~5.2.8条进行 分析结果的表述 试料中铅含量按式(2)进行计算; c=m/V 式中;ce -试料浓度,mg/L; -从校准曲线上求得试样中铅的含量,g" m v试料取样体积,mL
GB/T13896-92 精密度和准确度 五个实验室测定标准溶液浓度为0.110mg/L,相对标准偏差为1.5%一5.1%;回收率为 90%103% 附加说明 本标准由国家环境保护局科技标准司提出 本标准由国家环境保护局负责解释 本标准由兵器工业第五设计研究院、国营川安化工厂负责起草 本标准主要起草人刘念辉、张宝华,张朝群