国家标准 GB/T26606一2011 工业用暂乙酸甲酯 Methyleyanoacetateforindustrialse 2011-06-16发布 2011-11-01实施中华人民共利国国家质量监督检验检疫总局发布国家标准化管理委员会国家标准
GB/T26606一2011 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/sC2)归口本标准起草单位:常州市康瑞化工有限公司本标准参加起草单位:常州市新北区质量协会本标准主要起草人:李大忠、,朱卫明、张瑞宽、张红梅、刘炎英
GB/T26606一2011 工业用乙酸甲酯范围本标准规定了工业用缸乙酸甲酯的要求、试验方法、检验规则、标志,包装、运输、贮存和安全本标准适用于以叙乙酸、氮化钠、甲醇等为原料制得的工业用氮乙酸甲酯化学式;NCCH,CO0CH 相对分子质量;99,09(按2007年国际相对原子质量规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T601 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722化学试剂气相色谐法通则要求 3.1外观:无色至微黄色透明液体 3.2工业用乙酸甲酯指标应符合表1的规定表1技术指标指标项等品合格品氮乙酸甲酯,w/% >99,0 >96.0 丙二酸二甲酯，we/% s0.05 s0.20 酸度(以乙酸计),w/% <0.20 S0.10 水分,w/% S0.10 s0,20 氮基丁二酸二甲酯,w/% 供需双方协商三甘氨酸三甲酯,w/% 供需双方协商试验方法除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水
GB/26606一2011 分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601,GB/T603的规定制备 4.1外观的测定取适量实验室样品于试管中,目视观察 4.2乙酸甲酯丙二酸二甲酯、基丁二酸二甲酯、三甘氨酸三甲酯含量的测定 4.2.1方法提要采用气相色谱法在规定的色谱条件下,试样经汽化通过毛细管色谐柱,使其中各组分分离,用火焰离子化检测器检测,用乙二醇为参照物测定各组分的相对校正因子,用校正面积归一化法定量,减去水分,计算各组分的含量 4.2.2试剂 4.2.2.1氢气,体积分数>99.8% 氮气,体积分数>99,8% 空气,经活性炭和分子筛净化 4.2.2.3 4.2.3仪器 4.2.3.1气相色谱仪;配有火焰离子化检测器(FID),整机灵敏度、稳定性符合GB/T9722的规定,线性范围满足分析要求 4.2.3.2记录仪;色谱工作站或色谱数据处理机 4.2.3.3微量注射器;1.0l 色谱柱及典型操作条件 4.2.4 本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2 典型色谱图及各组分的相对保留值见附录A中图A.1和表A.2 其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用表2推荐的色谱柱和色谱操作条件项目色谱柱固定相聚乙二醇-20M 毛细管色谱柱 30m×0.32mm×0.5 n(柱长×柱内径×液膜厚度 5Am6 柱箱温度初始温度140C保持10min,以20C/ min的速度升温到240C,保持20min 汽化室温度/C 260 检测器温度/ 26o 37 载气流量/ ml/min 氢气流量/ml/min) 37 空气流量/mL/min 300 0.2 进样量/l 分流比 100;1
GB/T26606一2011 4.2.5分析步骤按仪器说明书开启仪器,按表2所示的操作条件调节仪器,待仪器稳定后,注人实验室样品进行测定采用校正面积归一化法定量相对质量校正因子的渊定见附录A的A.了未知物的相对质量校正因子以l.00计 4.2.6结果计算氮乙酸甲酯及杂质的质量分数w,,数值以%表示,按式(1)计算 fn A ×(100一ws w A丽式中: 组分i的相对校正因子; 组分的色谐峰面积; A -4.4测得的水的质量分数的数值 7心 4.2.7允许差取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果两次平行测定结果的绝对差值见表3 表3色谱测定结果允许差目项氮乙酸甲酸氮基丁二酸二甲酯丙二酸二甲酯三甘氨酸三甲醋绝对差值/% 0.05 0.02 0.03 0.03 4.3酸度的测定 4.3.1试剂 4.3.1.1甲醇 4.3.1.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.02mol/L 4.3.1.3甲基红-亚甲基兰混合指示液仪器 4.3.2 碱式滴定管;l0ml,分度值0.05ml 4.3.3分析步骤在250ml三角瓶中,加人50m甲醇,用移液管量取实验室样品5ml,加3滴甲基红-亚甲基兰混合指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴至翠绿色,稳定15s不褪色为终点在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验 4.3.4结果计算酸度以乙酸(CH,cooHH)计的质量分数w,数值以%表示,按式(2)计算 [-a1000lM 2 w2 V× 9
GB/26606一2011 式中: V -试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.1.2)的体积的数值,单位为毫升mL); V 空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.1.2)的体积的数值,单位为毫升(mL) 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); V -试料的体积的数值,单位为毫升(mL)(V=5.0); -试验温度下试样的密度的数值,单位为克每毫升(g/mL); p -乙酸(cH.cooHt)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol(M=80.05). M 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01% 水分的测定称取实验室样品108 ,精确至0.01g,按GB/T6283的规定进行水的质量分数u,数值以% 心表示取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005% 检验规则第3难要求中3.1外观和3.2表1规定的所有项目均为出厂检验项目出厂检验每批进行- 5.1 一次 5.2工业用氛乙酸甲酯应由生产厂的质量监督检验部门进行检验生产厂应保证每批出厂的产品符合本标准要求每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书,内容包括生产厂名称 a 产品名称; b e)生产日期或者批号; d 产品等级本标准编号 e) 在原材料、工艺不变的条件下,产品连续生产的实际批为一个组批,但若干个生产批构成一个检验 3 5. 批的时间通常不超过一天 5.4工业用乙酸甲酯的采样单元数按GB/T6678的规定确定 5.5工业用乙酸甲酯采样方法按GB/T6680的规定进行所取实验室样品总量不得少于200mL 实验室样品混合均匀后分成两份,分装于清洁、干燥的试样瓶中,贴上标签.注明产品名称、批号、取样日期,取样地点、取样者姓名一瓶供检验用,一瓶留样备查 5.6检验结果的判定按GB/T8170中规定的修约值比较法进行检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时,则应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品应为不合格 5.7当用户要求对工业用氮乙酸甲酯作鉴别试验时,鉴别试验方法参见附录B 标志,包装、,运输和贮存 6.1工业用乙酸甲酯包装容器上应有牢固的标志,其内容包括产品名称 a b 生产厂名称、厂址; 批号或生产日期 c d 产品等级净含量; e
GB/T26606一2011 保质期 f 本标准编号 g 6.2工业用氛乙酸甲酯应用经清洁、干燥,涂有耐腐涂层的钢桶或耐腐防静电塑料桶包装,或用专用不锈钢制槽罐(车)包装桶盖及密封件应符合密封和清洁要求工业用乙酸甲酯装卸及运输时,应防止猛烈撞击,避免日晒雨淋应保证包装件的完整 6.4工业用氢乙酸甲酯应贮存在干燥、通风,避免阳光直晒的防火仓库内工业用乙酸甲酯在符合本标准规定的包装、贮存,运输要求下,自生产之日起，一等品保质期至少为6个月,合格品保质期至少为3个月安全策乙酸甲酯可燃,直接接触对人体有害生产厂应提供该产品完整的《化学品安全技术说明书》用户使用时要注意远离火源,进行必要的防护
GB/26606一2011 附录A 规范性附录氮乙酸甲酯及杂质含量测定的典型色谱图各组分相对保留值、相对质量校正因子的测定方法 A.1氮乙酸甲酯及杂质含量测定的典型色谱图典型色谱图见图A.1 甲醇; 氧乙酸甲醋; 羚基乙酸甲醋丙二酸二甲酯; 缸乙酸甲酯基丁二酸二甲酯; 三甘氨酸三甲酯氮乙酸甲醋及杂质典型色谱图图A.1 A.2各组分的相对保留值各组分相对保留值见表A.1 表A.1各组分的相对保留值羚基乙酸三甘氨股丙二酸氮乙酸氢基丁二酸甲醉物质名称氧乙酸甲酯三甲醋甲酯二甲醋甲酯二甲醋相对保留值 0.189 0.268 0.340 0.453 1.00 2.05 2.29
GB/T26606一2011 A.3相对质量校正因子的测定 A.3.1试剂 A.3.1.1乙酸甲酯:质量分数大于99.8% A.3. 甲醉;色谐纯 A.3. 氯乙酸甲酯:质量分数大于99% A.3.1.4胫基乙酸甲酯;质量分数大于98% A.3.1.5丙二酸二甲酯;质量分数大于99% A.3.1.6氰基丁二酸二甲酯;质量分数大于95% A.3.1.7三甘氨酸三甲酯质量分数大于95% A.3.1.8 乙二醇;色谱纯 A.3.2分析步骤用小口配胶塞的安培瓶.依次称人羚基乙酸甲酯、氯乙酸甲酯、丙二酸二甲酯、氮基丁二酸二甲酯、三甘氨酸三甲醋和甲醉等标准物质,摇匀,该混合菩液总量约(5一)只称取该容液约0.2g,加人已称人20g乙酸甲酯的安培瓶中,再加人0.2g乙二醇作参照物,摇匀至澄清透明,得校准用标准溶液校准用标准溶液中杂质的含量应与待测试样中杂质含量相近,参照物乙二醇含量的质量分数约为1% 以上各组分称量精确至0.0001g,各组分的质量分数计算精确至0.001% 当配制校准用标准溶液的标准物质中含其他被测组分大于0.01%时,标准溶液的组分含量应予以修正在与测定样品相同的色谱操作条件下,将配制的校准用标准溶液注人色谱仪平行测定3次以上峰面积相对误差应小于2%,取3次测定的峰面积的算术平均值为测定结果根据所得的峰面积及杂质组分含量,计算各组分的相对质量校正因子f A.3.3相对质量校正因子的计算组分i相对乙二醇的相对质量校正因子,按式(A.1)计算 Ac;×w (A.1 f，= A×w'go 式中: 参照物乙二醉的峰面积; AG 组分i的峰面积; -校准用标准溶液中参照物乙二醇的质量分数的数值 w'BG -校准用标准溶液中组分i的质量分数的数值
GB/26606一2011 附录 B 资料性附录氮乙酸甲醋的鉴别试验方法 B.1化学分析法显色法 B.1.1试剂 B.1.1.1对苯二酚 B.1.1.2甲醉 B.1.1.3氨水溶液:10% B.1.2分析步骤取10mg实验室样品,加5mL甲醇和20mg对苯二酚,溶解后,加人1mL氨水溶液,应立即显深蓝色 B.2仪器分析法 -红外光谱法实验室样品的红外吸收谱图应与乙酸甲酯标样的红外吸收谱图无明显差异乙酸甲酯标样的红外吸收谱图见图B.1
GB/T26606?2011 ? - 3 5o 3500 2500 2000 1600 1200 800 /cm ?B.1?

工业用氰乙酸甲酯GB/T26606-2011介绍

一、定义

氰乙酸甲酯是一种无色液体，主要用于有机合成反应中作为重要的原料或中间体。其化学式为C3H5NO2，分子量为87.08g/mol。

二、特性

工业用氰乙酸甲酯具有以下特性：

挥发性大：氰乙酸甲酯易挥发，储存时需要注意密封性。
反应活性高：氰乙酸甲酯可与许多物质发生反应，如醇、酚、胺等。
易燃爆：氰乙酸甲酯在遇到明火时易燃烧，并产生有毒气体。

三、应用

氰乙酸甲酯作为有机合成反应中的重要原料或中间体，广泛用于医药、农药、染料、香料等行业中。

四、标准规范

GB/T26606-2011是我国针对工业用氰乙酸甲酯制定的标准规范，主要包括以下方面：

产品分类与等级
技术要求：包括外观、色泽、气味、含量、水分、酸度（以乙酸计）、密度、沸点、凝固点等方面的指标要求。
试验方法：包括外观检查、含量测定、水分测定、酸度（以乙酸计）测定、密度测定、沸点测定、凝固点测定等方面的试验方法。
标志、包装、运输、储存

总之，工业用氰乙酸甲酯作为一种重要的有机合成原料，其在众多领域中都有着广泛应用，同时在生产、储存和使用过程中也需要严格遵守GB/T26606-2011标准规范。