国家标准 GB/T4553一2016 代替GB/4553二002 工业硝酸钠 Sodiunitrateforindustrialuse 2016-12-13发布 2017-07-01实施国家质量监督检验检疫总局发布国家标准化管理委员会国家标准
GB/T4553一2016 工业硝酸钠警示按GB12268一2012第6章的规定,本产品属于第5类第5.1项氧化性物质,操作时应小心谨慎使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验本标准并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件范围本标准规定了工业硝酸钠的要求,试验方法、检验规则以及标志、标签,包装、运输、贮存本标准适用于工业硝酸钠该产品主要用于太阳能熔盐、搪瓷、玻璃、染料、冶金等行业规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB190-2009危险货物包装标志 GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲咿啾分光光度法 GB/T3051一2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法 GB/T3600-2000肥料中氨态氮含量的测定甲醛法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB122682012危险货物品名表 GB12463一2009危险货物运输包装通用技术条件 GB/T126842006工业化物分析方法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分;制剂及制品的制备分子式和相对分子质量分子式NaNO 相对分子质量:84.99(按2013年国际相对原子质量. 4 分类工业硝酸钠分为熔盐型和一般工业型,其主要用途如下
GB/T4553一2016 -熔盐型产品主要用于太阳能熔盐制备; -般工业型产品主要用于搪瓷制造业的助溶剂,氧化剂,玻璃制造业的脱色剂、消泡剂,也可应用于染料,冶金等工业要求 5.1外观;工业硝酸钠为白色结晶或细小结晶,允许带浅灰色、浅黄色或淡粉红色 5.2工业硝酸钠按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定表1 指标项目熔盐型 -般工业型一等品优等品一等品优等品合格品合格品硝酸钠(NaNO),wu/% 99.9 99.7 99.5 99,7 99.3 98.0 水分,u/% 0,2 0.5 0.7 0.5 1.5 2.0 水不溶物,w/% 0,004 0.02 0.03 0.02 0.03 氯化物(以Nacl计),w/% 0.01 0.04 0.05 0,03 0.30 NaNo.),w/% 亚硝酸钠( 0.02 0.10 0.01 碳酸钠(Na.cO.),we/% 0.01 0.03 0.06 0.05 0.,05 0.10 硝酸钙[Ca(NO.],w/% 0.01 0.03 0.06 0.03 硝酸镁[Mg(NO.)],w/% 0.01 0.03 0.06 0,03 铁(Fe),w/% 0.001 0,002 0,004 0,002 0,005 0.005 0.2 棚酸(HBO.),u/% 0,1 松散度,w/ 90 熔盐型产品中铵盐以NHH计),碉(B)含量按本标准中规定的测定方法进行测定时不应检出熔盐型产品不应加防结块剂注1:除水分,铁,松散度指标外,其他指标均以干基计注2:水分以出厂检验结果为准注3:棚酸指标为砌酸联产硝酸钠产品控制指标注4:一般工业型松散度指标为加防结块剂产品控制项试验方法 -般规定 6.1 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备
GB/T4553一2016 6.2外观检验在自然光下用目视法进行判定 6.3硝酸钠含量的计算 6.3.1方法提要从100%中减去杂质总量,即得硝酸钠的质量分数 6.3.2结果计算杂质总量以杂质总质量分数w意计,按式(1)计算: w总=w十w十w十w6十w7十w8十wg十w10十w 式中: 按6.5测得的水不溶物的质量分数; -按6.6测得的氯化物(以NaCl计)的质量分数; 7 按6.7测得的亚硝酸钠(NaNO)的质量分数; s 按6.8测得的碳酸钠(Na,CO,)的质量分数; 6 -按6.9测得的硝酸钙[Ca(NO]的质量分数; 按6.9测得的硝酸镁[Mg(NO)]的质量分数; c8 按6.10测得的铵盐(以NH,NO计)的质量分数按6.11测得的硫酸盐(以NaeSO计)的质量分数; uwm0 -按6.12测得的碉酸(H,BO.)的质量分数 wnn 硝酸钠含量以硝酸钠(NaNO.)的质量分数w计,按式(2)计算 =100% w'总 6.4水分的测定 6.4.1仪器,设备 6.4.1.1电热恒温干燥箱;温度能控制在105C士2C tmm×30mm 6.4.1.2称量瓶:声501 6.4.2分析步骤称取约5区试样,精确至0.002g,置于预先于10C士2C干燥至质量恒定的称量瓶中在 105土2的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定 6.4.3结果计算水分的质量分数w,按式(3)计算 m ×100% w2= n 式中: -干燥至质量恒定后试样的质量的数值,单位为克(g); -试料的质量的数值,单位为克(g) n 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值熔盐型优等品应不大于 0.02%,熔盐型一等品、合格品和一般工业型优等品应不大于0.05%,一般工业型一等品和合格品应不
GB/T4553一2016 大于0.1% 6.5水不溶物含量的测定 6.5.1试剂二苯胶-硫酸溶液.称取1区二苯胶溶于100mL硫酸中 6.5.2仪器设备 6.5.2.1电热恒温干燥箱;温度能控制在105士2 6.5.2.2玻璃砂堆蜗;滤板孔径5m15Mm 6.5.3分析步骤称取约1m区试样-稍确至0l 置于4onL烧杯中,加约1omL水,加热至沸，使试样完全游解用预先于105C士2C干燥至质量恒定的玻璃砂堆蜗过滤,用热水洗至残渣无硝酸根离子为止(以二苯胺-硫酸溶液检查时无蓝色)残渣连同玻璃砂堆蜗于105土2C下干燥至质量恒定 6.5.4结果计算水不溶物含量的质量分数w,,按式(4)计算 71-n ×100% ws m(T 7e 式中: -6.4中测得的水分的质量分数 w -干燥至质量恒定后水不溶物和玻璃砂堆蜗的质量的数值,单位为克(g); 干燥至质量恒定后玻璃砂堆蜗的质量的数值,单位为克(g). 11 -试料的质量的数值,单位为克(g) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值熔盐型优等品应不大于 0.0005%,熔盐型一等品、合格品和一般工业型优等品、一等品应不大于0.008% 6.6氯化物含量的测定 6.6.1量法(仲裁法 6.6.1.1方法提要以二苯偶氮碳酰耕为指示剂,用硝酸汞溶液滴定试验溶液中的氯离子 6.6.1.2试剂 6.6.1.2.1尿素 6.6.1.2.2其他同GB/T3051一2000第4章 6.6.1.3仪器设备微量滴定管;分度值为0.01ml或0.02mL 6.6.1.4分析步骤 6.6.1.4.1试验溶液的制备称取约100g试样,精确至0.01g 置于400mL烧杯中,加约150mL.水,加热至沸,使试样完全溶
GB/T4553一2016 解,冷却至室温全部移人500mL(V)容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此为试验溶液A,用于氯化物,亚硝酸钠,硝酸钙、硝酸镁,碳酸钠、铵盐含量的测定 6.6.1.4.2参比溶液的制备在250mL锥形瓶中加50mL水,加3g尿素,加热溶解在微沸下滴加硝酸(1+1)溶液至无细小气泡产生,冷却加2滴3滴澳酚蓝指示液用氢氧化钠(1nmol/L)溶液调至溶液呈蓝色再用硝酸 1mol/L)溶液调至溶液由蓝色变黄色再过量2滴~6滴加人1.0ml二苯偶氮碳酰阱指示液,以微量滴定管用浓度c[1/2Hg(NO.).]为0.05mol/几的硝酸永汞标准滴定溶液滴定至紫红色记录所用硝酸求标准滴定溶液的体积此溶液在使用前制备 6.6.1.4.3测定用移液管移取50mL(V)试验溶液A(6.6.1.4.1),置于250mL锥形瓶中加3g尿素,加热溶解在微沸下滴加硝酸(1十1)溶液至无细小气泡产生冷却加2滴一3滴澳酚蓝指示液,用氢氧化钠 1mol/L)溶液调至溶液呈蓝色,再用硝酸(1mol/L)溶液调至溶液由蓝色变黄色再过量2滴一6滴二辈偶氮碳酷耕指示液,用浓度c[1/2Hg(No.),]为0.05molL的硝酸乘标准滴定溶液滴加1.0mL 定至溶液由黄色变为与参比溶液相同的紫红色为终点含汞废液的处理按GB/T3051一2000附录D 进行操作 6.6.1.5结果计算氯化物以氯化钠(NaCI)的质量分数w计,按式(5)计算 V-V )c×M×10 ×100% (5 w m(1一w2)(V/V 式中: -测定时消耗的稍酸秋标准滴定游液的体积的数值,单位为毫升(ml) 制备参比溶液时消耗的硝酸秉标准滴定游液的体积的数值,单位为毫升(mL) -6.6.1.4.1中试验溶液A的体积的数值,单位为毫升(mL); 6.6.4.1.3中移取试验溶液A的体积的数值,单位为毫升(mL); 硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); -6.4中测得的水分的质量分数 w -6.6.1.4.1中试验溶液A中所含试料的质量的数值,单位为克(g); 1 M 氯化物(以NaCl计)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.44). 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值熔盐型优等品应不大于 0.002%,熔盐型一等品、合格品和一般工业型优等品应不大于0.005%,一般工业型一等品应不大于 0.01% 6.6.2银量法 6.6.2.1方法提要在中性或微碱性条件下,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准滴定溶液滴定试验溶液中的氯离子 6.6.2.2试剂硝酸银标准滴定溶液c(AgNO.)0.05mol/L 6.6.2.2.1 6.6.2.2.2铬酸钾溶液:100g/T
GB/T4553一2016 V×c×M×10 一×100% s= mX1一 V 一w2" 式中心 -准确加人高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) -6.6.1.4.1中试验溶液A的体积的数值,单位为毫升(mL); -6.7.3中滴定时消耗试验溶液A的体积的数值,单位为毫升(mL.); 高缸酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); -6.4中测得的水分的质量分数; 2 6.6.1.4.1中试验溶液A中所含试料的质量的数值,单位为克(g); 1 M -亚硝酸钠(1/2NaNO.)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=34.49 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值一般工业型优等品、一等品应不大于0.003%,一般工业型合格品应不大于0.02% 6.8碳酸钠含量的测定 6.8.1方法提要以澳甲酚绿-甲基红为指示剂,用硫酸标准滴定溶液滴定 6.8.2试剂 6.8.2.1硫酸标准滴定溶液:e(1/2H,sO)>0.1nmol/I 6.8.2.2溴甲酚绿-甲基红混合指示液 6.8.3分析步骤用移液管移取25ml(V)试验溶液A6.6.1.4.l),置于250ml.锥形瓶中,加人3滴4滴嗅甲前绿-甲基红混合指示液,用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,迅速冷却,继续用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液呈暗红色为止 6.8.4结果计算碳酸钠含量以碳酸钠(Na.cO.)的质量分数w 计,按式(8)计算: xcXMX10 ×100% 8 w6 n×(1一w2)(V/V 式中滴定时消耗硫酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升ml); V -6.6.1.4.1中试验溶液A的体积的数值,单位为毫升(mL); V -6.8.3中所移取试验溶液A的体积的数值,单位为毫升(mL): 硫酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L). -6.4中测得的水分的质量分数; w -6.6.1.4.1中试验溶液A中所含试料的质量的数值,单位为克(g)3 7 碳酸纳(1/2Naco.,)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=52.99) M 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值熔盐型优等品、一等品应不大于02%,熔址盟合格品和一股工业型优等品、 -等品应不大于0.005%，一般工业型合格品应不大于0.02%
GB/T4553一2016 6.9硝酸钙,硝酸镁含量的测定 6.9.1方法提要调节溶液pH>12.5,以钙试剂梭酸钠盐为指示剂,用乙二胶四乙酸二钠标准滴定溶液滴定硝酸钙再以铬黑T为指示剂,在pH~10时用同浓度的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定硝酸钙和硝酸镁总量以两次滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积之差计算硝酸镁含量 6.9.2试剂 6.9.2.1盐酸溶液:l+1 6.9.2.2氢氧化钠溶液80g/L 6.9.2.3氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH~10) 6.9.2.4 三乙醇胺溶液;l十2 6.9.2.5硫化钠溶液;100g/1 6.9.2.6 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)~0.005mol/儿L 用移液管移取100mL 按HG:/T3696.1制备的c(EDTA)~0.05nmol/几乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液，置于 1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 6.9.2.7钙试剂羚酸钠盐指示剂 6.9.2.8铬黑T指示剂 6.9.3分析步骤用移液管移取50mL(V,)试验溶液A(6.6.1.4.1),置于250mL锥形瓶中,加1滴一2滴盐酸溶液加2ml三乙醇胺溶液、5ml氨-氯化铵缓冲溶液甲约50mg铬黑T指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点记录消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积V,用于计算硝酸镁含量另用移液管移取50mL(V)试验溶液A(6.6.1.4.1),置于250mL锥形瓶中,加1滴一2滴盐酸溶液,2m三乙醇胺和2ml硫化钠溶液,加人5mL.氢氧化钠溶液,加约0.1g钙试剂叛酸钠盐指示剂用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点记录消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积V,用于计算硝酸钙含量 6.9.4结果计算硝酸钙含量以硝酸钙[Ca(NO.),]的质量分数w计,按式(9)计算 V×c×M×10" ×100% w'7= 9) m×1 -wV茶式中: V -滴定硝酸钙时消耗乙二胺四乙酸二钠(EEDTA)标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升 ml); V 6.6.1.4.1中试验溶液A的体积的数值,单位为毫升(mL); 6.9.3中所移取试验溶液A的体积的数值,单位为毫升(nmL); V 乙二胺四乙酸二钠(DTA)标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L) 6.4中测得的水分的质量分数; 7 -6.6.1.4.1中试验溶液A中所含试料的质量的数值,单位为克(g); 1 硝酸钙的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol(M=164.1l). M
GB/T4553一2016 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.005% 硝酸镁含量以硝酸镁[Mg(NO,)]的质量分数w、计,按式(10)计算 V一V)e×M×10 ×100% (10 c8 m×一w)VV布式中滴定硝酸钙,硝酸镁合量时消耗乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的体积的数值单位为毫升(mL) 滴定硝酸钙时消耗乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升 mL); 6.6.1.4.1中试验溶液A的体积的数值,单位为毫升(mL) V 6.9.3中所移取试验溶液A的体积的数值,单位为毫升(mL.); 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L) 6.4中测得的水分的质量分数 72 6.6.1.4.1中试验溶液A中所含试料的质量的数值,单位为克(g) M 硝酸镁的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mmol)(M=148.3). 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.005% 6.10铵盐含量的测定 6.10.1甲醛法(仲裁法》 6.10.1.1方法提要同GB/T3600一2000第3章 6.10.1.2试剂同GB/T3600-2000中4.1 6.10.1.3分析步骤用移液管移取50mL.(V)试验溶液A6.6.1.4.1),置于250mL 锥形瓶中以下操作按 GB/T3600一2000的4.3从“再加1滴甲基红指示液”开始进行操作,同时做空白试验 6.10.1.4结果计算铵盐含量以硝酸铵(NH,NO.,)的质量分数w，计,按式(11)计算 V一V)e×M×10 ×100% 11) wg一 m又1一V 式中滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); -空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) -6.6.1.4.1中试验溶液A的体积的数值,单位为毫升mL); -6.10.3中所移取试验溶液A的体积的数值,单位为毫升(ml); -氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); -6.4中测得的水分的质量分数; c -6.6.1.4.1中试验溶液A中所含试料的质量的数值,单位为克(g); -硝酸铵的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=80.04). M
GB/T4553一2016 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.02% 6.10.2纳氏试剂比色法 6.10.2.1方法提要在碱性溶液中,游离氨或结合锁与纳民试剂反应,产生渎黄色到棕色的难溶化合物锁含量较高时生成物为红褐色沉淀,铵含量较低时,则形成稳定的悬浮液,可用于铵盐的目视比色法测定 6.10.2.2试剂 6.10.2.2.1氢氧化钠溶液;320g/L 6.10.2.2.2纳氏试剂 6.10.2.2.3铵标准溶液;lml溶液含铵(NH,)54g 用移液管移取5ml.铵杂质标准贮备溶液置于 1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 6.10.2.3测定方法称取了g士0.01g试样,置于150mL烧杯中,加75mL水溶解,全部移人100mL比色管中,加 3mL氢氧化钠溶液及2mL纳氏试剂,摇匀所呈黄色与标准比色溶液比较标准比色溶液是取1.00m 铵标准溶液,移人100m 比色管中,加水至约75mL,与同体积的试验溶液同时同样处理 6.11 硫酸盐含量的测定 6.11.1重量法(仲裁法 6.11.1.1方法提要用盐酸将硝酸钠转化为氧化钠,在酸性介质中用氯化钏将硫酸根离子沉淀为硫酸锁,称量生成的硫酸俱的质量 6.11.1.2试剂 6.11.1.2.1盐酸 6.11.1.2.2盐酸溶液;1+1 6.11.1.2.3氯化银溶液:100g/L 6.11.1.2.4 硝酸银溶液:17g/L 6.11.1.3分析步骤称取约10《试样.,稍确至0lg 置于1o 0mL烧杯中,用少量水润湿,加10ml盐酸，置于沸水浴上燕发至干再加10nmL盐酸再蒸干,重复燕干3次加50ml水溶解残渣,加4nml盐酸溶液酸化用中速滤纸过滤,用水洗涤沉淀,至溶液体积约250mL,煮沸,在不断搅拌下滴加10mL氯化银溶液(约90s滴加完毕) 在不断搅拌下继续煮沸2min,放置过夜或于沸水浴上放置2h 用慢速定量滤纸过滤,用热水洗涤沉淀至无氯离子为止(取5ml滤液,加1ml硝酸银溶液混匀,5min后无沉淀出现) 将滤纸连同沉淀一起移人预先在800C士25C下灼烧至恒重的瓷堆蜗内,在电炉上灰化后置于高温炉中,在800C士25C下灼烧至质量恒定 6.11.1.4结果计算硫酸盐含量以硫酸钠(Naso))的质量分数wn计,按式(12)计算 10o
GB/T4553一2016 m)M m2 ×100% 12 1o m(1 w2 式中灼烧至恒重后瓷堆蜗和沉淀的质量的数值,单位为克(g) mn 灼烧至质量恒定后瓷堆蜗的质量的数值,单位为克(g); 11 试料的质量的数值,单位为克(w 1 -6.4中测得的水分的质量分数; 2 M -将硫酸颚换算为硫酸钠的系数(M=0.6086) 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.01% 6.11.2目视比浊法 6.11.2.1方法提要在微酸性介质中,用氯化银沉淀硫酸根离子,与硫酸俱标准悬浮液进行比较 6.11.2.2试剂 6.11.2.2.1盐酸 6.11.2.2.2盐酸溶液;1十1 6.11.2.2.3硫酸钾乙醉溶液;0.2g/儿 6.11.2.2.4 氯化俱溶液;250g/L 6.11.2.2.5硫酸盐标准溶液:lml溶液含硫酸盐(S(O)0.l 用移液管移取10ml硫酸盐杂质标 mg 准贮备溶液置于100ml.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 6.11.2.3分析步骤在数支50ml比色管中各加人1.0mL盐酸溶液、l.0ml硫酸钾乙醉溶液、5ml氯化银溶液称取一定量含SO约0.2mg)的试样,精确至0.01g,置于100mL烧杯中,加少量水润湿,加 nmL10ml盐酸,燕发至干再加5ml盐酸再蒸干,加少量水溶解残渣 5 同时用移液管移取1.00mL、1.50mL,2.00mL、2.50mL、3.00mL硫酸盐标准溶液,分别置于 100mL烧杯中,用上述同样方法处理将处理过的试样及硫酸盐标准溶液分别过滤于前述50ml比色管中,用水稀释至刻度,摇匀在 50C水浴中放置20nmin后,用目视法比较试样溶液与标准比浊溶液的浊度,选择浊度相同或相近的标准比浊溶液,记录其所含硫酸盐的质量 6.11.2.4结果计算硫酸盐含量以硫酸钠(NasO.)的质量分数w计,按式(13)计算 ×M m ×100% 13 710= m(1一w2 式中: 与试料管相当的标准管中硫酸盐(so,)的质量的数值,单位为克(g); 11 试料的质量的数值,单位为克(g) 7 -6,4中测得的水分的质量分数; 7 将硫酸根换算为碗酸钠的系数(M- M =1.479 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.01% 11
GB/T4553一2016 6.12础酸含量的测定 6.12.1方法提要同GB/T12684一2006中4.1.1. 6.12.2试剂同GB/T12684一2006中4.1.2 6.12.3分析步骤称取约15g试样,精确至0.01g,置于250mL锥形瓶中加约60mL水,加热溶解避免沸腾将试验溶液冷却至室温,加人3g甘露醇,3滴酚酣指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至试验溶液所呈红色与等体积标准颜色对照液相同同时做空白试验 6.12.4结果计算棚酸含量以棚酸(H,Bo),)的质量分数wn计,按式(I14)计算 V一V,)c×M×10 ×100% 14 C m又一w 式中: 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(nmL); V -空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(nmol/L); -6.4中测得的水分的质量分数 wg 试料的质量的数值,单位为克(g): M 碉酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=61.83) 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.02% 6.13碉含量的测定 6.13.1方法提要含微量砌的试验溶液在酸性条件下,与姜黄素共同燕发生成玫瑰花臂苷络合物,该络合物可溶于乙醇中,在540nm处有最大吸收峰,其颜色深度与棚含量成正比 6.13.2试剂 6.13.2.1盐酸 6.13.2.2乙醇:95% 6.13.2.3姜黄素-草酸溶液;称取0.040g姜黄素和5.0g草酸,溶于80mL乙醇中,加人4.2mL盐酸，如有不溶物,可用滤纸过滤于100ml容量瓶中,并用乙醇稀释至刻度此溶液用时配制,也可贮存在 4C冷藏箱中,保存时间不应超过一周 6.13.24棚标准辫液lml.浒液含棚(B)1g 用移液管移取1ml绷杂质标准贮备溶液置于 1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 6.13.3仪器,设备 6.13.3.1分光光度计:带2cm比色皿 12
GB/T4553一2016 6.13.3.2恒温水浴:温度能控制在55C士3C 6.13.3.3燕发皿:150ml200mL,瓷、铂或无碉材质,若选用瓷质蒸发皿,其酣面应光泽良好 6.13.4分析步骤 6.13.4.1试验溶液的制备称取约0.5g试样,精确至0.01g 置于100mL烧杯中,加75mL.水溶解,全部转移至250mL(V 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀必要时干过滤 6.13.4.2试验空白溶液的制备除不加试样外,与试验游液制备同时同样处理 6.13.4.3工作曲线的绘制在一系列的蒸发皿中分别加人0.00mL、0.20mL、0.40mL,0.60mL,0.80mL、1.00m碉标准溶液,分别加水至1.00ml 加人4.0nmlL姜黄素-草酸溶液,轻轻转动燕发皿使其混合均匀将蒸发皿置于55士3C的恒温水浴上蒸发至干,继续在水浴上保留15min,取下蒸发皿,冷却至室温,加少量乙醉使红色化合物完全溶解后,转移至25mL容量瓶中,用乙醉稀释至刻度,摇匀选用2cm比色皿,于波长540nm处,以水参比测量吸光度绘制工作曲线或求出回归方程 6.13.4.4测定用移液管移取1.00mL(V)试验溶液和相同量的试验空白溶液,分别加人蒸发皿中,以下按6.13.4.3 中从“加人4.0ml姜黄素-草酸溶液,测量吸光度 ”为止,进行操作用测得的试验溶液的吸光度减去试验空白溶液的吸光度,在工作曲线上查出相应的酬的质量 6.13.5结果计算棚含量以棚(B)的质量分数wi计,按式(15)计算 ×10 ×100% 15 w12= 又V m 式中: -测得的试验溶液的吸光度减去试验空白溶液的吸光度后在工作曲线上查出的绷的质量的 m 数值,单位为微克(ug) -6.13.4.4中所移取试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) V -6.13.4.1中试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 2 -试料的质量的数值,单位为克(g) 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.005% 6.14铁含量的测定 6.14.1方法提要同GB/T30492006第3章 6.14.2试剂同GB/T3049一2006第4章 13
GB/T4553一2016 6.14.3仪器,设备分光光度计;带有厚度为4cm的比色皿 6.14.4分析步骤 6.14.4.1试验溶液的制备称取约5g试样,精确至0.01g,置于150mL烧杯中加20mL水和4mL盐酸溶液,加热至沸并完全溶解(必要时过滤),继续煮沸2min,冷却用氨水溶液或盐酸溶液调整pH约为2(以精密pH试纸检验),全部转移到100ml容量瓶中 6.14.4.2空白试验溶液的制备在150mL烧杯中加20mL水和4mL盐酸溶液,加热煮沸2min,冷却用氨水溶液或盐酸溶液调整pH约为2(以精密pH试纸检验),全部转移到100m容量瓶中 6.14.4.3工作曲线的绘制按GB/T3049一20066.3的规定,使用4enm的比色皿及相应的铁标准溶液,分别绘制工作曲线 6.14.4.4测定将试验溶液和空白试验溶液按GB/T3049-20066.4的规定,从“必要时,加水至60ml,”开始进行操作 6.14.5结果计算铁含量以铁(Fe)的质量分数w计,按式(16)计算: na×10 ×100% 16 w13 mn 式中 -测得的试验溶液吸光度减去空白试验溶液的吸光度后从工作曲线上查出的铁的质量的数 m 值,单位为毫克mg); -试料的质量的数值,单位为克(g). 1 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.0005% 6.15松散度的测定 6.15.1方法提要将堆放一定时间的袋装试样,从1m高度自由降落于坚硬的平面上过筛后称量留在筛上的试样质量 6.15.2仪器 6.15.2.1试验筛长950mm,宽600mm,带有高约120mm的木框,筛网孔径4.75 mm 6.15.2.2秒表 6.15.2.3台秤;10kg,分度值0.1kg 6.15.3分析步骤从仓库内堆码垛的袋装产品中,由上而下选取第七层袋作为试验用样品 14
GB/T4553一2016 将试验袋称量,利用机械或人工使其从1m高度自由平落到平整、坚硬的平面上将袋翻转,然后将袋内试样倒在筛子内,以1次/s的频率进行筛分筛分行程为400mm,筛分时间1min,筛完后称量筛余物的质量试验袋数不应少于3袋 6.15.4结果计算松散度以粒径小于4.75mm的试样的质量分数w1计,按式(17)计算: ×100% ("" (17 71 式中: 过筛后筛上试样质量,单位为千克(kg); 1 -过筛前袋内试样质量,单位为千克(kg); 2 试验所用试样的袋数检验规则 7.1本标准采用型式检验和出厂检验,型式检验和出厂检验项目如下: 要求中规定的所有指标项目为型式检验项目在正常生产情况下,每30d至少进行一次型式检验有下列情况之一时,应进行型式检验更新关键生产工艺; 主要原料有变化; 停产又恢复生产; 与上次型式检验有较大差异合同规定要求中硝酸钠,水分,水不溶物、氯化物、亚硝酸钠、碳酸钠、棚酸含量为出厂检验项目,应逐批 b 检验 7.2用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的同一规格的工业硝酸钠为一批每批产品不超过100t 7.3按GB/T6678的规定确定采样单元数采样时,将采样器自包装袋的上方插人至料层深度的3/4 处采样将所采的样品混匀用四分法缩分至约500g,分装人两个干燥、清洁的广口瓶或塑料袋中,密封瓶或袋上粘贴标签,注明;生产厂名称,产品名称,类型、等级、批号,采样日期和采样者姓名份作为实验室样品,另一份保存备查,保留时间由生产:厂根据实际需要确定 7.4检验结果如有指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中采样进行复验,复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时,则整批产品为不合格 7.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准标志、标签 8.1工业硝酸钠包装袋上要有牢固清晰的标志,内容包括;生产厂名、厂址,产品名称,类型、等级、净含量,批号或生产日期、本标准编号以及GB190一2009第3章中规定的“氧化性物质”标志及 GB/T191一2008第2章中规定的“怕晒”、“怕雨”标志 8.2每批出厂的工业硝酸钠都应附有质量证明书,内容包括;生产厂名、厂址、产品名称,类型,等级、,净含量、批号或生产日期、本标准编号
GB/T4553一2016 包装,运输、贮存 9.1工业硝酸钠采用内衬聚乙烯塑料袋,外套塑料编织袋包装;或采用覆膜塑料编织袋包装内袋热合或扎口,外袋应牢固缝合每袋净含量25kg,50kg 用户对包装规格有特殊要求时,可供需协商,其包装类别应符合GB12268一2012中表1的要求,包装件限制质量应符合GB12463一2009中附录A的要求 9.2工业硝酸钠在运输过程中应有遮盖物,防止包装损坏,防止雨淋,受潮 9.3工业硝酸钠应贮存于阴凉干燥处,防止雨淋,受潮 9.4工业硝酸钠应贮存于通风、干燥的库房内应防止雨淋、受潮,同时避免阳光直射应避免与酸类、金属粉末、木屑、纱布、纸张、硫磺及其他有机易燃物、还原物质共运、共贮 9.5工业硝酸钠在搬运和码垛时,应轻拿轻放,防止摩擦、撞击,垛与垛,垛与墙之间应保持0.7m m一 0.8m的间距

工业硝酸钠GB/T4553-2016标准介绍

工业硝酸钠是一种重要的化学原料，广泛应用于烟火药制造、玻璃制造、冶金等领域。GB/T4553-2016《工业硝酸钠》是我国对工业硝酸钠产品进行质量管理的标准，下面我们来详细了解一下。

一、工业硝酸钠的定义和性质

工业硝酸钠是无色透明晶体或白色结晶性粉末，具有刺激性气味，易溶于水和乙醇，微溶于丙酮等有机溶剂。在高温下分解，生成氧化亚氮和二氧化氮。

二、工业硝酸钠的应用领域

工业硝酸钠广泛应用于以下领域：

烟火药制造：工业硝酸钠是烟火药的重要成分之一，可以提高烟火药的爆轰压力和速度。
玻璃制造：工业硝酸钠是制造玻璃的原料之一，可以改善玻璃的透明度、强度和耐蚀性。
冶金：工业硝酸钠可以作为硫酸铜的氧化剂，也可以用于焙烧矿石和煤等物质。

三、GB/T4553-2016标准内容

GB/T4553-2016标准主要规定了工业硝酸钠的技术要求、试验方法、检验规则以及包装、运输和储存等方面的内容。其中，主要包括以下几个方面：

外观和质量指标：规定了工业硝酸钠的外观和质量指标。
化学成分和杂质：规定了工业硝酸钠化学成分和杂质的含量要求。
物理性质：规定了工业硝酸钠的物理性质要求。
包装、运输和储存：规定了工业硝酸钠的包装、运输和储存条件及安全注意事项。

总之，GB/T4553-2016标准的出台，对于保障工业硝酸钠产品质量和使用安全起到了重要作用。生产厂家和消费者都应当严格按照标准进行生产、销售和使用，以确保产品的质量和安全性。