小麦粉中过氧化苯甲酰的测定方法

小麦粉中过氧化苯甲酰的测定方法

国家标准 CB/T184152001 小麦粉中过氧化苯甲酰的测定方法 Methodsofdeterminationforbenoylperoxideinwheatflour 2001-08-29发布 2001-09-01实施 中住 民共 和国 发布 国家质量监瞥检验检疫总局国家标准
人民共 和 国 中 家标准 国 小麦粉中过氧化苯甲酷的测定方法 GB/T184152001 标准出版社出版发行 北京西城区复兴门外三里河北街16号 邮政编码:I045 http://www.spc.net.cn 电话:63787337、63787447 2001年9月第一版 205年7月电子版制作 书号，1550661-17885 版权专有侵权必究 举报电话:01068533533
GB/T18415-2001 前 言 本标准参考美国AO)AC935.34《面粉中的过氧化苯甲酸漂白剂苯甲酸)光度法》,AOAC 983.16《食品中的苯甲酸和山梨酸(气相色谱法)》,日本厚生省环境卫生局汇编标准方法中关于面粉中 过氧化苯甲酰的分析方法以及GB/T5009.29一1996《食品中山梨酸,苯甲酸的测定方法》中的有关原 理和技术内容,在试验的基础上,通过简化操作步骤,提高方法的可操作性和准确性而研究制定 本标准由国家粮食局拢出并归 本标准起草单位:国家粮食局谷物油脂化学研究所、国家粮油质量监督检验中心 本标准主要起草人;凌家煤、周光俊尚艳娥,阮玲,周谐非

国家标准 GB/T18415--2001 小麦粉中过氧化苯甲酰的测定方法 Methodsofdeterminationforbenzoylperoxideinwheatflour 范围 本标准规定了小麦粉中过氧化笨甲酰含屉的测定方法反其原理、试剂、仪器租设备、分析步骤,结果 计算和结果表述 个协准适用小粉 引用标准 下列标准所包含的条义,通过在本标准中引用而判成为本标雅的条文 本标雅出版时,所小版个均 为有效 所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 G5491一1985粮食、油料检验托样、分样达 第一篇气相色谱法(I 原理 小友粉中的过化笨甲航被还原铁粉和盐酸反成产生的原子态飘还原,生成苯甲酸，经提取净化 后,用'(相色谱仪测定,'与标准系列比较定量 试剂 乙髅,分析纯 盐酸,分析纯 43 盐酸,1+1(v/);50ml.盐酸(分析纯)与50ml.燕饷水混合 44 述原铁粉,分析纯 袈化钠,分析纯 45 46 5%氯化钠溶液;称取5g氯化钠溶于100ml 燕懈水中 碳酸氢钠,分析纯 4t 48 1%碳酸氢钠的5%氧化钠水溶液:称取1《碳酸氢钠溶于100ml.5%氨化钠溶液中 49内削,分机纯 410石油触(沸鞋60c一90oc),分析纯 411石油髅乙腿(s+1,v/);量取3体积石油腿与1体积乙脏混合 412苯甲酸《含量99.95%一100.05%),基难试剂 4.13苯甲酸标准贮备溶液;准确称取苯甲酸(基准试剂)0.1000g,用丙酮溶解并转移至100ml.容量 瓶中,定容 此溶液浓度为1mg/nmL 4.14苯甲酸标准使用液;准确吸取上述苯甲酸标准贮备溶液10.00mL于100mL.容量瓶中,以丙酮 稀释并定容,此溶液浓度为1001 g/ml 国家质量监督检验检疫总局2001-08-29批准 2001-09-01实施
GB/T18415一2001 仪器和设备 实验室常用仪器及下述物品: 51气相色谱仪,附有氢火焰离子化检测器 5210L微量注射器 5.3天平(感量0.01发和0.0001g). 5.4150mL具塞三角瓶 5.5150mL分液漏斗 5.650ml具塞比色管 分析步骤 6.1样品的托样、分样 按GB5491执行 6.2样品前处理 准确称取试样5.00g于具塞三角瓶中,加人0.01g还原铁粉、约20粒玻璃珠(mm左右)和 20mL乙醛,混匀 逐滴加人0.5ml盐酸,回旋摇动,用少量乙髅冲洗三角瓶内壁,放置至少12h后,摇 匀,静置片刻,将上清液经快速滤纸滤人分液漏斗中 用乙醒洗涤三角瓶内的残渣,每次15mL(工作曲 线溶液每次用10mL.),共洗三次,上清液一并滤人分液漏斗中 最后用少量乙酵冲洗过滤漏斗和滤纸， 滤液合并于分液漏斗中 向分液漏斗中加人5%氧化钠溶液30mL,回旋摇动30s,防止气体顶出活塞,并注意适时放气 静 置分层后,弃去下层水相溶液，重复用氯化钠溶液洗涤一次,弃去下层水相 加人1%碳酸氢钠的5%氯 化钠水溶液15mL,回旋摇动2min(切勿剧烈振荡,以免乳化,并注意适时放气).待静置分层后,将下层 碱液放人已预置34勺固体氯化钠的50mL 比色管中 分液漏斗中的赫层用碱性溶液重复提取一次， 合并下层碱液于比色管中 加人0.8ml盐酸(1十1),适当摇动比色管以充分驱除残存的乙髅和反应产 生的二氧化碳气体(室温较低时可将试管置于50C水裕中加热,以便于驱除乙醒),至确认管内无乙腿 的气味为止 加人5.00mL石油酥-乙献(3+1)混合溶液,充分振摇1min,静置分层 上层酵液即为进 行气相色谱分析的测定液 6.3制作工作曲线 准确吸取苯甲酸标准使用液0,1.0,2.0,3.0,4.0和5.0mL,置于150mL具塞三角瓶中,除不加 还原铁粉外,其他操作同6.1样品前处理 其测定液的最终浓度分别为0,20,40,60,80和1004g/mL 以微量注射器分别取不同浓度的苯甲酸溶液2.0AL注人气相色谱仪 以其苯甲酸颇面积为纵坐标,苯 甲酸浓度为横坐标，绘制工作曲线 6.4测定 6.4.1色谱条件;内径3mm、长2m的玻璃柱,填装涂布5%(m/m)DEGS十1%磷酸固定液的60~ 80)目Chromosorbw/AwDMCs,调节载气(氮气)流速,使苯甲酸于(510)min出峰 柱温为180C, 检测器和进样口温度为250C 不同型号仪器调整为最佳工作条件 6.4.2进样;用10L.微量注射器取2.0L测定液,注人气相色谱仪,取试样的苯甲酸峰面积与工作 曲线比较定量 结果计算 试样中的过氧化苯甲酰含量按式(1)进行计算 c1×5 X ×0.992 1000 mm1X
GB/T18415-2001 -试样中的过氧化苯甲酸含量.g/kg: 式中:X 由工作曲线上查出的试样测定液中相当于苯甲酸溶液的浓度,4g/mL; 5--试样提取液的体积,mL; 试样的质量g" m 由苯甲肢换算成过飘化苯甲脆的换算系数 0.992 结果表述 取双试验测定算术平均值的二位有效数字 双试验测定值的相对相差不得大于15% 第二篇气相色谱法I 原理 小麦粉中的过化苯甲在酸性条件下被还原,生成苯甲酸,以溶剂提取并用气相色谱法测定 试剂 10 01石油醒(60c一90c),分析纯 10.2冰乙酸,分析纯 0.3帐性有油腿;在s00m有油醒中加人15nml.冰乙股,混匀备用 10.4苯甲酸《含蕉99.95%一100.05%),转难试剂. 0.5苯甲般标准贮备胳液;准确称取苯甲般(基准试剂)0.1o00g,用闪刚济解并转移至1o0ml.容散 瓶中,定容 此溶液浓度为10004g/ml 10.6苯甲酸标准溶液;由上述苯甲酸标准贮备溶液逐级稀释,制备成浓度为0.5、10.15和20g/ml. 的苯甲酸标准溶液,供制作标准曲线之用 11 仪器和设备 实验室常用仪器及下述物品 11.1气相色谱仪,附有氢火焰离子化检测器 1.210AL微景注射器 1.3天平(感量0.0区和0.0o0l& 1.4100mL具塞三角瓶 1.5磁力搅拌器 12 分析步骤 2.1样品的扑样,分样 按GB549执行 12.2测定液的制备 准确称取试样5.00g,移人具塞三角瓶中,加人30mL酸性石油赫和搅拌块,以磁力搅拌器将试样 分散(也可直接用手工操作,将试样旋荡分散),于30C恒温放置,并每隔15nin搅拌或旋荡一次，4h 后样品溶液经滤纸过滤,收集滤液于50mL容量瓶中 分数次用酸性石油髅将三角瓶中残余试样尽量 洗人过滤漏斗,收集滤液于容量瓶中 最后以少许酸性石油髅淋洗过滤漏斗中的试样残渣并用以定容 作为试样测定液 12.3标准曲线的制作 以微量注射器依次取不同浓度的苯甲酸标准溶液2.0AL,注人气相色谱仪 以其苯甲酸蜂面积为
GB/T18415--2001 纵坐标,苯甲酸浓度为横坐标,绘制标准曲线 12.4测定 12.4.1色谱条件;内径3mm、长2m的玻璃柱,填装涂布5%(m/m)DEGS1%磷酸固定液的Chro mosorbw/AwDMcS(60目80目) 调节载气(氮气)流速,使苯甲酸于(510)min出峰 柱温为 160C,恒温10min后,以10c/min的升温速率程序升温至190C,并保持恒温至32min,完成测试 检 测器和进样口温度为250C 不同型号仪器调整为最佳工作条件 12.42进样;以10AL微量注射器吸取2.0AL测定液，注人气相色谱仪,取试样的苯甲酸峰面积与标 准曲线比较定量 结果计算 13 试样中的过氧化苯甲酰含量按式(2)进行计算 C xV X，" ×0.992 = m又O00 -试样中的过飘化苯甲脱含量-g/ke 式中:X 一 由标准曲线上蠢出的试样测定液中相当于苯甲酸溶液的浓崖s/ml; C？ 试样提取液的体积,mL; 试样的质量， m2 +g; 0.992 由苯甲酸换算成过氧化苯甲酰的换算系数 14 结果表述 取双试验测定算术平均值的二位有效数字 双试验测定值的相对相差不得大于15% 版权专有侵权必究 开T84T5-200 书号;1550661-17885