GB/T14353.14-2014
铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法第14部分：锗量测定
Methodsforchemicalanalysisofcopperores,leadoresandzincores—Part14:Determinationofgermaniumcontent
- 中国标准分类号（CCS）D40
- 国际标准分类号（ICS）73.060
- 实施日期2015-04-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
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铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法第14部分：锗量测定
国家标准 GB/14353.14一2014 代替GB/14353.14-1993 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第14部分:错量测定 Methodsforchemicalanalysisofcopperores，leadoresandzincore Part14 Determinatonofgermaniumcontent 2014-12-05发布 2015-04-01实施 中毕人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管厘委员会国家标准
GB/T14353.14一2014 前 言 GB/T14353《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法》分为18个部分: -第1部分:铜量测定; 第2部分:铅量测定; 第3部分:锌量测定; 第4部分;量测定 第5部分:镍量测定 第 6部分;量测定 第7部分:呻量测定 部分:泌量测定; 第 8 第 9部分:钼量测定; 第 0部分;钨量测定 11部分;银量测定; 12部分;硫量测定; 13部分:嫁量、圜量、钝量、钨量和钼量测定; 第 14部分:错量测定; 第15部分;砸量测定; 第16部分;碚量测定; 第17部分:钝量测定; 第18部分:铜量、铅量、锌量、钻量和镍量测定
本部分为GB/T14353的第14部分
-2009给出的规则起草 本部分按照GB/T1.1 本部分代替GB/T14353.14一1993《铜矿石,铅矿石和锌矿石化学分析方法四氧化碳萃取分离澳 化十六婉基三甲胺-苯苟铜光度法测定错量》
-03相比,主要变化如下 14353.14一 本部分与cB/T “原子荧光光谱法测定铜矿石、错矿石和锌矿石中错量”的分析方法; -增加了" 删除了“四氧化碳萃取分离澳化十六婉基三甲胶-苯坊铜光度法测定错量"的分析方法 增加了有关“警告”的内容;在标准名称后,标出了危险的一般性提示;在相关危险试剂后给出 了警告(见4.2,4.3); 在“精密度”中,增加了有关精密度的表述(见第9章) 增加了第6章“试样”和第10章“质量保证与控制”; 增加了附录B“实验室间试验结果数据的统计处理”和参考文献
本部分由国土资源部提出 本部分由全国国土资源标准化技术委员会(sAc/Tc93)归口
本部分起草单位;陕西省地质矿产实验研究所
本部分主要起草人;李小寒、董亚妮、牟乃仓、,田萍
本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T14353.14一1993
GB/T14353.14一2014 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第14部分储量测定 警示;使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 GB/T14353的本部分规定了铜矿石、铅矿石和锌矿石中原子荧光光谱法测定错量 本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中错量的原子荧光光谱法测定
100 的错 测定范围;0.0604g/g" g/g 方法检出限;储0.021 4g/g
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包含所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 原理 试料采用氢氟酸-硝酸-硫酸分解,热磷酸(1十4)提取
在磷酸(1十4)介质中,错与碉氢化钾反应生 成氢化物气体,以氧气为载气导人电热石英炉中,火焰中的氢基与氢化物碰撞解离成自由原子,以睹的 高强度空心阴极灯作为光源,在原子荧光光谱仪上测量绪的荧光强度,根据原子荧光强度计算试料中的 错量
试剂 本部分除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水
4.1硝酸(p=1.42g/ml)
4.2氢氟酸(p=1.13日/mL)
警告;氢氟酸有毒,并有强腐蚀性,使用时应佩戴防腐手套,防止与皮肤 接触! 4.3硫酸(1十1
警告:不当地稀释会发生危险！ 4.4磷酸溶液(1十4)
明复化娜摇被[p(K)=30g/L]. 4.5 称取30只棚氢化钾于烧杯中,用氢氧化钾溶液[o(KOH)=5g/L]搅拌溶解,并稀释至1000mL 摇匀,使用时临时配制
4.6储标准溶液按下列步骤配制 错标准储备溶液[p(Ge)=1004g/ml] 准确称取0.1441g经600C灼烧过的光谱纯二氧化错于250mL烧杯中,加水约50mlL,加人
GB/T14353.14一2014 3颗粒状氢氧化钠,缓慢加热搅拌溶解,冷却后,用水移人1000mL容量瓶中,加人20mL磷 酸(p=1.68g/mL),用水稀释至刻度,摇匀,此溶液1ml含1004g的错
b)储标准工作溶液[p(Ge)=0.14g/ml] 移取错标准储备溶液[4.6a)],用水逐级稀释,使最终溶液1mL.含0.14g错 仪器 5.1原子荧光光谱仪,配错高强度空心阴极灯
5.2分析天平;三级,感量0.1mg 试样 按照cBT150的相关规定,加工试样的粒径应小于97 6.1 1m
6.2试样在60C一80C烘箱中烘2h一4h,并置于干燥器中冷却至室温备用
分析步骤 7.1试料 称取0.1只一0.5g试样,精确至0.1mg
7.2空白试验 随同试料进行双份空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶,加人同等的量
7.3验证试验 随同试料分析同矿种的标准物质
7.4试料分解 7.4.1将试料(7.1)置于50mL聚四氟乙熔烧杯中,用少量水润湿,加人10mL硝酸(4.1),10mL氢氟 酸(4.2),8滴硫酸(4.3),在电热板上加热至硫酸冒白烟(电热板温度200C220C),取下,用少许水 冲洗杯壁,再加人10m磷酸溶液(4.4),在电热板上加热溶解盐类至溶液清亮
7.4.2取下烧杯,将试液用磷酸溶液(4.4)移人50ml比色管中并稀释至刻度,摇匀,备用
7.5校准溶液系列的配制 移取0.00mL,0.25mL,0.50mL1.00mL、1.50mL、2.00mL、4.00mL,8.00mL15.00m错标 准溶液[4.6b],分别置于一组50ml容量瓶中,用磷酸溶液(4.4稀释至刻度,摇匀备用
7.6测定 按仪器操作程序,调节仪器各参数使仪器达最佳测量状态(参考附录A),以棚氢化钾溶液(4.5)作 还原剂,以磷酸溶液(4.4)作载流,分别测定校准溶液和试料溶液中错的荧光强度,同时测定空白试验溶 液的荧光强度
7.7校准曲线的绘制 以错量为横坐标,荧光强度为纵坐标,绘制校准曲线,从曲线上得到相应的绪量
GB/T14353.14一2014 结果计算 错量以质量分数w(Ge)计,数值以4g/g表示,按式(1)计算 p一pn)×V×10 w(Ge) m1 式中: 从校准曲线上得到试料溶液中的储量,单位为纳克每毫升(ng/mL)1 0 从校准曲线上得到空白试验溶液中的储量,单位为纳克每毫升(ng/mL); p0 试料溶液的体积,单位为毫升(mL); 试料量,单位为克(g)
1 计算结果表示为0.0××4g/g、0.××4g/g、×.××g/g、××.×ug/g 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表1给出的水平范围内,其绝对差值不超过 重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1所列方程式计算
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表1给出的水平范围内,其绝对差值不超过 再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表1所列方程式计算
从实验室间试验结果得到的统计数据见附录B 表1方法精密度 单位为微克每克 水平范围m" 重复性限, 再现性限R 元素 必 0,91一26. r=0,09834m十0,0149 R=0.1791m一0.0562 注精密度数据由7个实验室对5个水平的试样进行试验确定
10 质量保证和控制 10.1每次分析测试,应同时采用空白试验,重复分析、标准物质验证等方法进行质量保证与控制
10.2每分析批,应同时进行2个空白试验、,20%一30%的重复样品分析(当样品数量不超过5个时,应 进行100%的重复样品分析)和1个至2个同矿种标准物质验证试验
重复性分析,两次测定结果的绝对差应小于表1给出的重复性限下;再现性分析,不同实验室测定 10.3 结果的绝对差应小于表1给出的再现性限R
否则应查找原因,纠正错误后,重新进行校核
GB/T14353.14一2014 附录A 资料性附录 仪器参考工作条件及共存离子的干扰消除 A.1仪器参考工作条件 仪器参考工作条件见表A.1和表A.2
表A.1原子荧光光谱仪的参考工作条件 灯电流 负高压 载气流量 屏蔽气流量 原子化器的高度 mA mm L/min L/min 90 300 550 1100 表A.2断续流动程序的参考工作条件 时间 转速 步骤 读数 r/min NO 10 100 NO NO 120 YESs No A.2共存离子的干扰消除 A.2.1 溶液中铜含量为320mg/L,铅含量为320mg/L,锌含量为1000mg/L以内,对储的测定没有 干扰
A.2.2如果干扰元素的含量超过干扰允许量,可以通过稀释或减少取样量的办法来消除干扰
GB/T14353.14一2014 附 录 B 资料性附录) 实验室间试验结果数据的统计处理 B.1方法重复性限、再现性限 根据GB/T6379.2一2004确定了测量方法的重复性限与再现性限,统计分析结果见表B.1
表B.1方法重复性限和再现性限的统计分析结果 标准物质 GBw07165 GBW07235 GBw07237 GBW07164 GBW07163 参加实验室数目 可接受结果的数目 5.72 平均值/4g/g 0.91 1,44 3.12 26. 6.5 25 推荐值/pg/g) 0.9 3.3 重复性标准差(S, 0.0331 0.0675 0.1347 0.2316 0.7763 重复性变异系数 3.7% 4.8% 4.1% 3.6% 3.1% 重复性限(2.8×S 0,093 0.189 0.377 0.648 2.17 再复性标准差(SR 0,0331 0.2092 0.2823 0.9938 1.2063 再复性变异系数 8.5% 15.3% 3.7% 14.9% 4.8% 再复性限(2.8×sn) 0.093 0.586 0.790 2.78 3.38 B.2方法正确度评估 根据GB/T6379.4一2006确定标准测量方法正确度的基本方法,对方法正确度进行了统计评估
置信区间(一As<<十AsR)包含0,测量方法的偏倚在置信水平a=5%下不显著,统计分析结果 见表B.2
表B.2方法正确度统计分析 标准物质 GBW07235 GBw07237 GBw07164 GBw07163 GBw07165 单元测定次数(n 可接受结果的验室数p 重复性标准差(s,) 0.0331 0.0675 0.1347 0,2316 0.7763 再现性标准差 S 0.0331 0.2092 0.2823 0.9938 1.2063 3.1007 2.0960 4.2909 1.5538 =S/S 1.,0000 0.4620 0.,714" 0.7370 0.727" 0.6808 测试结果总平均值/(4g/g 0.91 1.44 3.12 5.72 26.
GB/T14353.14一2014 表B.2(续 标准物质 GBw07165 GBW07235 GBW07237 GBW07164 GBW07163 标准物质认定值/4g/g 0.9 1.4 3.3 6.5 25 测量方法的偏倚( 0.013 0.038 -0.177 -0.778 1.09 0.0023 -ASR -0.lll5 -0.3850 1.5008 0.2688 0.1875 -0.0552 十AS 0,0283 0.0310 1.9112 RE% 1.44 2.71 5.36 -11.97 4.36 m干 A=1.96 加n
GB/T14353.14一2014 参 考 文献 [1]GB/T6379.2一2004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分;确定标准测 量方法重复性与再现性的基本方法 [2]GB/T6379.4一2006测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第4部分;确定标准测 量方法正确度的基本方法
化学分析方法第14部分：锗量测定GB/T14353.14-2014
一、引言
锗是一种广泛应用于半导体行业的材料，其主要来源为锗矿石。因此，对锗矿石中锗含量的准确测定具有非常重要的意义。GB/T14353.14-2014标准中规定了锗量测定的化学分析方法，本文将对该标准进行详细阐述。
二、样品的制备
在进行锗量测定前，需要先对样品进行制备。样品的制备方法通常取决于其形态、大小、硬度以及所需测定元素的性质等因素。在制备样品时应注意避免污染和样品损失。
三、测定方法
GB/T14353.14-2014标准中规定了两种锗量测定的化学分析方法，即溶解-吸收光谱法和氧化-吸收光谱法。下面将对这两种方法进行详细介绍。
1. 溶解-吸收光谱法
该方法适用于锗含量在0.001%~0.5%范围内的样品。具体操作步骤如下：
- 将样品粉碎并筛选至均匀颗粒大小
- 将样品溶解至稳定状态
- 根据锗的特性选择合适的吸收线进行测定
- 通过比色法或直接读取吸光度值计算锗含量
2. 氧化-吸收光谱法
该方法适用于锗含量在0.0001%~0.01%范围内的样品。具体操作步骤如下：
- 将样品粉碎并筛选至均匀颗粒大小
- 将样品氧化至Ge(IV)状态
- 根据锗的特性选择合适的吸收线进行测定
- 通过比色法或直接读取吸光度值计算锗含量
四、结论
通过对GB/T14353.14-2014标准中关于锗量测定的化学分析方法的详细讲解，我们了解到该标准提供了两种测定方法，并且这些方法都具有较高的准确性和可靠性。此外，样品的制备也是测定结果准确性的一个重要因素。
