纺织印染助剂螯合剂螯合能力的测定

纺织印染助剂螯合剂螯合能力的测定

国家标准 GB/T21884一2008 纺织印染助剂鳌合剂 鳌合能力的测定 Tesxtleasilaries一Chedatingugents一 Determinationofthecapabilityofehelating 2008-05-15发布 2008-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T21884一2008 前 言 本标准附录A为规范性附录 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC'/TC134)归口 本标准起草单位:浙江传化股份有限公司、沈阳化工研究院 本标准主要起草人:赵梅、陈红梅、沈淑英、姬兰琴
GB/T21884一2008 纺织印染助剂蛰合剂 蛰合能力的测定 范围 本标准规定了纺织印染助剂中赘合剂赘合能力的测定方法 本标准适用于纺织印染助剂中有机多元麟酸盐、高分子聚梭酸及其盐类整合剂整合能力的测定;也 适用于乙二胺四乙酸(EDTA)、N-羚基乙二胺四乙酸(HEDTA、二乙基四胺五乙酸(DTPA)及其盐类 的鳌合剂鳌合能力的测定 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T601 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603一2002.,Iso6353-1;1982. NEQ GB/T679一2002化学试剂乙醇(95%) GB/T6368一1993表面活性剂水溶液pH值的测定电位法(neqISO4316;1977 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008,IsO3696;1987,MOD) 术语 下列术语和定义适用于本标准 3.1 蛰合剂ehelatingagents -种应用于纺织印染行业,能通过形成水溶性络合物的形式来钝化金属离子的化学物质 3.2 鳌合能力chelatingceapability 赘合金属离子的能力，一般用能赘合的金属离子或者该金属形成的化合物的量来表示 表示为 每克赘合剂中金属离子或该金属形成的化合物的毫克量，即g/g， 3.3 聋合钙能力echelatingcapabiltytotheCaleim 鳌合金属钙离子的能力,以每克鳌合剂中整合钙的量的多少表示整合钙能力的强弱，一般以碳酸 钙计 4 3. 蛰合铁能力ehelatimgeapabilitytotheFerrum 整合金属铁离子的能力以每克赘合剂中整合铁的量的多少表示整合铁能力的强弱，一般以三氧化 二铁计
GB/T21884一2008 试验方法 4.1螯合剂蛰合钙能力的测定 原理 利用已知浓度的乙酸钙滴定已知质量的整合剂,来测得整合值 滴定过程中在pH=10的氨-氯化 铵缓冲溶液中,金属混合指示剂的作用下,溶液为亮蓝色,当所有的赘合剂与乙酸钙中的钙反应完全后， 再滴加乙酸钙时,溶液中过量的钙将会和指示剂反应得到紫色的络合物,此时溶液变为紫红色,即为滴 定终点 4.1.2试剂和溶液 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水,试验中使用的标准滴 定溶液和制剂,在没有注明其他要求时,均按照GB/T601和GB/T603的规定制备和标定 a 氨-氧化铵缓冲溶液;称取54g氯化铵溶于350ml氨水中,用水定容至1000ml 溶液 pH=10,按照GB/T63681993规定进行测定; b)乙酸钙标准滴定溶液:c[Ca(AC).]=0.25mol/L 配制方法按照本标准的附录A进行配制 混合指示剂:酸性铬蓝K十奈酚绿B+氯化钾(1+2十40,质量比). c 4.1.3仪器和设备 a 电子天平,精度0.000lg; b 电子天平,精度0.01g; 精密pH计,测量范围014,精度0.01; 容量瓶,500mL; d 移液管,100mL.10mL. e f 酸式滴定管,501 ml; 锥形瓶,250mL; g h 量筒,10ml 分析步骤 称取约5.0g试样,精确至0.1mg 用少量水溶解并定容至500mlL容量瓶中,用移液管吸取 100mL至250mL锥形瓶中,加人10mL氨-氧化铵缓冲溶液调节pH值为10左右,再加人少许(约 0.03g)混合指示剂.用乙酸钙标准滴定溶液滴定至溶液由亮蓝色变为紫红色为终点 4.1.5结果计算 鳌合钙的能力(w)以每克整合剂样品整合Ca的量(以CaCO计)表示,数值单位为g/g,按式 1)计算 ×V×！ N G w(CaCO. mn×V"V" 式中: 乙酸钙标准滴定溶液(4.1.2.b)浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); 滴定消耗乙酸钙标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL).; M -碳酸钙的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=100.1); -整合剂试样的质量的数值,单位为克(g); m 00mL移液管校正后的体积的准确数值,单位为毫升(mL); 500mL容量瓶校正后的体积的准确数值,单位为毫升(mL 计算结果表示到小数点后一位 三次平行测定结果的相对误差不大于3%质量分数),取其平均值作为分析结果
GB/T21884一2008 4.2螯合剂蛰合铁能力的测定 4.2.1原理 向已知质量的赘合剂样品溶液中加人过量的硫酸铁铵溶液,使所有的赘合剂都与铁离子反应完全 剩余的铁离子用EDTA(乙二胺四乙酸)标准滴定溶液滴定,在指示剂的存在下,溶液由紫红色变为亮 黄色即为滴定终点 4.2.2试剂和溶液 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水,试验中使用的标准滴 定溶液和制剂,在没有注明其他要求时,均按照GB/T601和GB/T603的规定制备和标定 十 二水硫酸铁铵[NHFe(sO)12H.O]溶液:c[NH,Fe(SO)]=0.1mol/L; a) 称取十二水硫酸铁铵48.2g(精确到0.01g),加人100mL水,再加10ml浓硫酸使其溶 解,冷却,定容至1000mL D)EDTA标准滴定溶液(GB/T601):c(EDTA)=0.05mol/L. e)指示剂;质量分数为2%的碱基水杨酸水溶液 4.2.3仪器和设备 a 电子天平,精度0.0001g; D) 电子天平,精度0.01g; 容量瓶,500mL 移液管,10mL、5mL d 酸式滴定管,50ml e f 锥形瓶,250mL 量筒.50mL g 4.2.4分析步骤 称取约5.0g样品(精确到0.lmg),用水溶解并定容至500ml容量瓶中,用移液管移取5ml于 250ml锥形瓶中,加50mL燕水,用移液管加人10ml十二水硫酸铁铵溶液和2滴磺基水杨酸指示 剂,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色为终点 同时做空白实验 结果计算 4.2.5 赘合铁的能力(w)以每克赘合剂样品赘合Fe+的量(以Fe.O计)表示,数值单位为mg/g,按式 (2)计算 V一V×e×0.0798×1000 w(Fe,O,= (2 m×V”V" 式中: V 空白试验消耗EDTA标准滴定溶液[4.2.2.b)]的体积的数值,单位为毫升(mL) V 滴定样品消耗EDTA标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); C -EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升mol/L); 赘合剂试样的质量的数值,单位为克(g): mng v" 5mL移液管校正后体积的准确数值,单位为毫升(mL); -500ml容量瓶校正后体积的准确数值,单位为毫升(mL); 0.0798- -与1.00mLEDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L]相当的Fe,O的质量,单位为 克(g) 计算结果表示到小数点后 一位 三次平行测定结果的相对误差不大于3%质量分数),取其平均值作为分析结果
GB/T21884一2008 试验报告 试验报告包括如下内容 被测整合剂的名称 a b) 本标准的编号; 8 试验条件; 使用仪器型号、编号; d 在测试方法中的特殊情况; e 与本方法的差异; 试验日期
GB/T21884一2008 附 录A 规范性附录 乙酸钙标准滴定溶液的配制与标定 A.1原理 利用EDTA与钙离子的络合反应,求得相应的乙酸钙的浓度 由于铬黑T指示剂与钙离子的结合 能力不如EDTA与钙离子的结合能力,滴定时加人的EDTA会使指示剂由络合态向自由态转变,而呈 现出不同的颜色,溶液由紫红色变为蓝色时即为滴定终点 A.2试剂和溶液 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水,试验中使用的标准滴 定溶液和制剂,在没有注明其他要求时,均按照GB/T601和GB/T603的规定制备和标定 a)乙酸钙 b 乙酸; e)氨水 d)95%乙醉(GB/T679一2002),分析纯; 氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10):54只氯化铵溶于350ml，氨水中,用水定容至1000mL; fD EDTA标准滴定溶液(GB/T601),c(EDTA)=0.lmol/L; 铬黑T指示剂:0.5其铬黑T和2.0其盐酸羚胺溶于95%乙醇[A.2.d],并用95%乙醇稀释 5 至100mL,置于冰箱中保存,可稳定一个月 注，铬黑T指示剂配成溶液后易失效 如果在滴定时终点不敏锐,而且加人掩蔽剂后仍不能改善,则应重新配制 指示剂 A.3仪器 A.3.1电子天平,精确度0.01g" A.3.2烧杯,1000mL A.3.3锥形瓶,250ml; A.3.4移液管,15mL A.3.5量筒,5mL.,50 ml; A.3.6酸式滴定管,50ml A.4分析步骤 称取44.0g(精确到0.01g)乙酸钙于烧杯A.3.2)中,加50ml蒸榴水,再加约4ml.乙酸 [A.2.b)]至溶液澄清,用燕儡水稀释至1000ml 用移液管(A.3.4)移取15ml配制好的乙酸钙溶液于锥形瓶(A.3.3)中,加人70ml蒸僧水,再加 人15mL氨-氯化铵缓冲溶液[A.2.e)],加5滴铬黑T指示剂,用EDTA标准滴定溶液[A.2.f)]滴定 至溶液呈亮蓝色,并保持30s不褪色即为滴定终点
GB/T21884一2008 A.5结果计算 乙酸钙标准滴定溶液的浓度c[Ca(AC):]按照式(A.1)计算,数值以摩尔每升(mol/L)表示 V× c[Ca(AC).]= A.1 式中: EDTA标准滴定溶液[A.2.D]的体积的数值,单位为毫升(mL) V EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); Co” 移取乙酸钙溶液体积的数值,单位为毫升(mL). 计算结果表示到小数点后四位 在重复性条件下获得的四次独立测试结果的相对误差不大于0.2%(质量分数),取其平均值作为 分析结果