GB/T41153-2021
碳化硅单晶中硼、铝、氮杂质含量的测定二次离子质谱法
Determinationofboron,aluminumandnitrogenimpuritycontentinsiliconcarbidesinglecrystal—Secondaryionmassspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）H17
- 国际标准分类号（ICS）77.040
- 实施日期2022-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
- 文件大小524.51KB
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碳化硅单晶中硼、铝、氮杂质含量的测定二次离子质谱法
国家标准 GB/T41153一2021 碳化硅单晶中棚、铝、氮杂质含量的测定 二次离子质谱法 Determinationofboron,aluminumandnitrogenimpuritycontentinsilieonm carbidesingleerystal一Secondaryionmassspeetrometry 2021-12-31发布 2022-07-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/41153一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分;标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草
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本文件由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)与全国半导体设备和材料标准 化技术委员会材料分技术委员会(SAC/TC203/sC2)共同提出并归口
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GB/41153一2021 碳化硅单晶中研、铝、氨杂质含量的测定 二次离子质谱法 范围 本文件规定了碳化硅单品中棚、铝,氮杂质含量的二次离子质谱测试方法
本文件适用于碳化硅单晶中碉、铝、氮杂质含量的定量分析,测定范围为碉含量不小于5×10em一" 铝含量不小于5×10cem、氮含量不小于5×1oem,元素浓度(原子个数百分比)不大于1%
注1，碳化硅单晶中待测元素的含量以每立方厘米中的原子数计
注2:碳化硅单晶中饥杂质含量的测定可参照本文件进行,测定范围为饥含量不小于1×10cm 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款
其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件
GB/T14264半导体材料术语 GB/T22461表面化学分析词汇 GB/T32267分析仪器性能测定术语 术语和定义 GB/T14264,GB/T22461和GB/T32267界定的术语和定义适用于本文件
原理 在高真空(真空度优于5×10-'Pa)条件下,氧或龟离子源产生的一次离子,经过加速、纯化、聚焦 后,轰击碳化硅单晶样品表面,溅射出多种粒子
将其中的离子即二次离子)引出,通过质谱仪将不同 质荷比的离子分开,记录并计算样品中待测元素与主元素硅的离子计数率之比
利用相对灵敏度因子 定量分析并计算出碳化硅单晶中的待测元素的含量
5 干扰因素 5.1二次离子质谱仪存在记忆效应,若测试过待测元素含量较高的样品,仪器样品室内会残留高含量 的待测元素,影响待测元素含量的测试结果
5.2仪器型号不同或者同一仪器的状态不同例如电子倍增器效率,光圈大小、一次束流大小,聚焦状 态等),会影响本方法的检出限
5.3样品室的真空度会影响氮含量测试结果的准确度
5.4样品表面吸附的待测元素离子可能影响其含量的测试结果
5.5在样品架窗口范围内的样品分析面应平整,以保证每个样品移动到分析位置时,其表面与离子收
GB/T41153一2021 集光学系统的倾斜度不变,否则会降低测试的准确度
5.6测试的准确度随着样品表面粗糙度的增大而显著降低,应通过对样品表面化学机械抛光或者化学 腐蚀抛光降低表面粗糙度
5.7标准样品中待测元素含量的不均匀性会影响测试结果的准确度
5.8标准样品中待测元素标称含量的偏差会导致测试结果的偏差
6 试验条件 温度范围15C25C,相对湿度不大于75%
仪器设备 扇形磁场二次离子质谱仪(SIMS),应配备有氧一次离子源和钯一次离子源、能检测正负二次离子 的电子倍增器、法拉第杯检测器和样品架
仪器分析室的真空度优于5×10-'Pa,质量分辨率优于 4000
样品架应使样品的分析面处于同一平面并垂直于引出电场(一般5000V士500V)
8 样品 8.1标准样品 通过离子注人或体掺杂获得的含有待测元素的碳化硅单晶作为标准样品
棚铝含量范围为 5×10em了~1×10”enm,氮含量范围为5×10" cm-了l×l00cm 了,分布不均匀性不大于5%
标准样品的分析面应平坦光滑,表面粗糙度(Ra)不大于2nm
注:通过测试样片中心及距中心1/2半径距离的互相垂直的两直线端点的各元素含量,以5点测试结果的相对标 准偏差作为分布不均匀性结果
8.2空白样品 以酬含量小于5×10em一、铝含量小于5×10cm-氮含量小于5×10cmm的碳化硅单晶样 品作为空白样品
空白样品的分析面应平坦光滑,表面粗糙度(Ra)不大于2nm.
8.3测试样品 测试样品的分析面应平坦光滑,表面粗糙度(Ra)不大于”nm
典型样品的尺寸为边长5mm~ 0mm 的近似正方形,厚度为0,5mm~2.0mm 半绝缘碳化硅单晶样品,应对样品测试面进行蒸金处 理,以增加其导电性,消除荷电效应引起的测试误差
试验步骤 9.1样品装载 将样品装人二次离子质谱仪的样品架,检查确认样品平坦地放在窗口背面,并尽可能多地覆盖窗 口
-次装人的样品应包括碳化硅单晶标准样品、空白样品和测试样品
9.2仪器调试 按照仪器说明书开启仪器,直至二次离子质谱仪各项指标达到仪器说明书规定的要求
GB/41153一2021 g.3测定条件 9.3.1使用聚焦良好的一次离子束,调节衬度光圈和视场光圈,得到最大的"Sit离子计数率,其中,测 试砌、铝元素时使用氧一次离子源,检测正二次离子质谱,测试氮元素时使用龟一次离子源,检测负二次 离子质谱
在不扫描的情况下,法拉第杯检测器上得到的离子计数率应大于1×10's" 9.3.2测试氮含量时,调节质量分辨率不小于4000. g.3.3对于体掺杂样品,先根据一次离子束束斑大小,使用几百微米×几百微米的第一扫描面积进行 扫描(典型的扫描面积为250nm×250 04m),除去样品表面自然氧化层及表面沾污;然后使用第二扫描 面积进行扫描,第二扫描面积应较第一扫描面积有减少(典型的扫描面积为50"m×50m)
采用计 数时间为1s
对于离子注人样品,只采用第一扫描面积测试
g.4样品测定 9.4.1移动样品架,使测试时样品上形成的溅射坑在窗口的中心位置附近 9.,4.2调节氧或他一次离子束的位置,使其处于分析区域的中心,开始二次离子质谱剖析
首先以第 -扫描面积溅射样品50个100个磁场周期,直到待测元素的信号强度稳定;对于体掺杂样品,还应减 小扫描面积到第二扫描面积,继续溅射样品,直到待测元素的信号强度稳定 9.43每次剖析结束后,仅器自动记录电子信增器上待测元素("B、Ar,"N)的离子计数率和法 -'的高子计数率,对最后0个磁场周期的待测元素和"s; '的离子计数 拉第杯检测器上主元素"Sit 率割试结果进行平均并输出
离子计数率的输出值,分别计算待测元素和 根据待测元素和Si+ #Sit(-'离子计数率之比
按照标准样品、空白样品,测试样品的测试顺序重复9.4.1一且.43步骤,对样品架上所有的样品 9.4.4 进行测试， 9.4.5如果空白样品中的B+、”AI、N的离子计数率和"sit(-'离子计数率之比超过测试样品的 20%一50%,则停止测试,分析造成仪器背景较高的原因
注，如需测定银含量,标准样品中的钥含量范围通常为1xIo"cm一1xI”cm,空白样品中的银含量通常小 于1×10cm,使用氧一次离子源,调节质量分辨率不小于3000,以V计数 0试验数据处理 0.1待测元素的相对灵敏度因子按公式(1)计算 [x RSFx XY-S叮 式中 RsF
待测元素的相对灵敏度因子 x [[X 标准样品中待测元素的标称含量,单位为每立方厘米(em-); 标准样品中待测元素的离子计数率和"sit(一'离子计数率之比
[x-]["sit-] 0.2测试样品中待测元素的含量按公式(2)计算
[X]
=Su×RSF 2 式中 [[X]
-测试样品中待测元素的含量,单位为每立方厘米(em-3); 测试样品中待测元素离子计数率和sit(-离子计数率之比 Sucx RsF 待测元素的相对灵敏度因子
测试结果保留三位有效数字
GB/T41153一2021 11 精密度 选取2片碳化硅单晶片,分别选取10个测试位置,在同一实验室采用二次离子质谱仪按照本文件 规定的方法对样品中的碉、铝、氮含量分别进行测试
本方法单一实验室对绷、铝、氮含量测试的相对标 准偏差不大于10%
12 试验报告 试验报告应至少包括以下内容: a)样品来源及编号; b)标准样品和测试样品的编号 c 测试样品的取样位置; 待测元素的相对灵敏度因子， 渊试样品和空白样品中的传测元素的含量; 本文件编号 使用的仪器型号 g h)试验条件; 操作者及测试日期
碳化硅单晶中硼、铝、氮杂质含量的测定二次离子质谱法GB/T41153-2021
碳化硅单晶是一种重要的半导体材料，被广泛应用于电力电子、光电子、信息技术等领域。然而，其中的硼、铝、氮等杂质元素会影响其电学和光学性能，因此对这些杂质元素的含量进行精确测定非常重要。
GB/T41153-2021是一项测定碳化硅单晶中硼、铝、氮杂质含量的二次离子质谱法的标准。该标准规定了测定方法和测试条件，包括样品制备、仪器操作、数据处理和结果的报告等方面内容。
具体来说，该标准规定了使用二次离子质谱法测量碳化硅单晶中硼、铝、氮等杂质元素含量的步骤和注意事项。首先，需要对样品进行制备处理，包括切割、抛光和清洗等步骤，以保证样品表面光滑且不含杂质。其次，使用二次离子质谱仪对样品进行分析，得到杂质元素的含量数据。最后，根据数据处理方法计算出样品中杂质元素的含量。
通过严格遵守GB/T41153-2021标准进行碳化硅单晶中硼、铝、氮杂质含量的测定，可以获得较为准确的测试结果，并为碳化硅单晶的应用提供重要的参考数据。
