GB/T38219-2019
烟气脱硝催化剂检测技术规范
Testingstandardofcatalystsforfluegasdenitration
- 中国标准分类号（CCS）J88
- 国际标准分类号（ICS）13.040.20
- 实施日期2020-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数14页
- 文件大小1.10M
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烟气脱硝催化剂检测技术规范
国家标准 GB/T38219一2019 烟气脱硝催化剂检测技术规范 Testingstandardofeatalystsforfuegasdenitratiom 2019-10-18发布 2020-05-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/38219一2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由国家发展和改革委员会提出
本标准由全国环保产业标准化技术委员会(SAC/TC275)归口
本标准起草单位:清华大学、标准化研究院、西安热工研究院有限公司,浙江大学、国电环境保 护研究院、江苏龙源催化剂有限公司国家电投集团远达环保工程有限公司、大唐南京环保科技有限责 任公司、机械科学研究总院集团有限公司
本标准主要起草人李俊华、黄进、杨恂、高翔、肖雨亭,黄锐、江晓明、金定强、陈建军、姚燕、张晓听、 刘小峰
GB/38219一2019 烟气脱硝催化剂检测技术规范 范围 本标准规定了燃煤、燃油、燃气、垃圾和生物质燃烧等产生的烟气中氮氧化物净化所采用的选择性 催化还原(SCR)催化剂的术语和定义、检测项目、检测方法及测试装置
本标准适用于钢铁、有色、建材、石油化工,电力等行业采用的蜂窝式、平板式、三叶草形催化剂含 新催化剂、使用过的催化剂和再生催化剂)的检测,波纹式、颗粒状催化剂等可参照执行
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件
GB/T4741陶瓷材料抗弯强度试验方法 GB/T14642工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定离子 色谱法 空气质量氨的测定离子选择电极法 GB/T14669 工业循环冷却水中钠、、钾,镁和钙离子的测定离子色谱法 GB/T15454 GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 燃煤烟气脱硫设备性能测试方法 GB/T21508 GB/T21650.2压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度第2部分;气体吸附法分 析介孔和大孔 化学试剂电感稠合等离子体原子发射光谱法通则 GB/T23942 GB/T31590烟气脱硝催化剂化学成分分析方法 DL/T260燃煤电厂烟气脱硝装置性能验收试验规范 DL/T998石灰石-石膏湿法烟气脱硫装置性能验收试验规范 DL/T12862013火电厂烟气脱硝催化剂检测技术规范 HJ/T43固定污染源排气中氮氧化物的测定盐酸綦乙二胺分光光度法 HU/T56固定污染源排气中二氧化硫的测定碘量法 HJ534环境空气氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法 H/T629固定污染源废气二氧化硫的测定非分散红外吸收法 JG662顺磁式氧分析器检定规程 石油化工有毒,可燃介质解制管道工程施工及验收规花 SH3501 so7996环境空气氮氧化物质量浓度的测定化学发光法(Ambienair一Determinationof themassconcentrationofnitrogenoxidesChemiluminescencemethod 1so10498环境空气二氧化碗的测定紫外线荧光法(Ambientair一Determimation.ofsulfur dioxideUltravioletfluorescencemethod 氧化二氮(N.O)的质量浓度的测定参照法非分散红外达 1SO21258固定源排放 StationarysourceemissionsDeterminationofthemassconcentrationofdinitrogenmonoxide N,.O)Referencemethod:Non-dispersiveinfraredmethod
GB/T38219一2019 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件
3.1 新催化剂fresheatalyst 在制备和焙烧完成后未经使用的催化剂
3.2 失活催化剂deactivatedeatalyst 由于物理或化学因素导致脱硝性能不能满足要求的催化剂 3.3 regeneratedicatalyst 再生催化剂 经过物理或化学方法使失活催化剂脱硝性能得以恢复的催化剂 3.4 三叶草形催化剂catalystwiththreelobhedextrudateshape 整体挤压成型,具有三叶草断面的,经焙烧而成的脱硝催化剂
3.5 圆截面近似抗弯强度bendingstrengthwitheireleineross-seetion 三叶草形催化剂通过三点负荷法测定,以横截面外切圆近似,从而计算得到的弯曲断裂时样品承受 的最大应力值
3.6 孔容porevolume 单位质量催化剂内孔的总容积,本标准中特指用气体吸附法测得的孔体积
3. 活性activitsy 脱硝催化剂在怎基还原剂与氮氧化物反应过程中所起到的催化作用的能力,表征单层催化剂在氨 氮摩尔比为1时在特定烟气工况下的综合脱硝性能 3.8 N选择性N,selectivity 在sCR催化剂的作用下转化的NO，和NH总分子数中生成N
而非N,O的比例
3.9 氨逃逸ammoniaslip 反应器出口烟气中氨的质量与烟气体积之比
检测内容 4.1 几何特性 几何特性指标包括脱硝催化剂的外观几何尺寸、几何比表面积和开孔率
4.2理化特性 理化特性指标包括脱硝催化剂的抗压强度(蜂窝式催化剂、圆截面近似抗弯强度(三叶草形催化 剂、磨损强度(蜂窝式催化剂)、磨损强度(平板式催化剂、比表面积,孔容和化学成分
GB/38219一2019 4.3工艺特性 工艺特性指标包括脱硝催化剂的脱硝效率、氨逃逸、活性、选择性、压降和sO./sO转化率,其中脱 硝效率和氨逃逸指标应同时检测
检测指标及方法 5.1几何特性指标检测及方法 5.1.1外观几何尺寸 5.1.1.1蜂窝式催化剂 按照DL/T12862013中5.,1.1.1的规定检测
5.1.1.2平板式催化剂 按照DL/T1286一2013中5.1.1.2的规定检测
5.1.1.3三叶草形催化剂 三叶草形催化剂外观几何尺寸的检测内容如图1所示,包括;截面高度(h、截面宽度(D)长度 (L
由式(1),式(2)计算单柱直径(ad)和柱中轴距(e) d=(4十2V(D一h =D一d 三叶草形催化剂外观几何尺寸参数均精确到0.01mm,计算参数精确到0.01 mm
三叶草形催化剂截面高度(h)、截面宽度(D)均应当在三个不同方向各进行相同次数多次测试取算 术平均值,同时包括标准差'以及Ad
长度(L.)也需要包括标准差L
以及Ad由式(3),式(4) 定义 A！=(4十2V)(公D一h Al=D一A 图1三叶草形催化剂单元体示意图
GB/T38219一2019 5.1.1.4测量的位置和点的数量 测量点的位置取决于试样的形状,应分散且分布均匀
测量点的数量应不少于10个,最终结果取 其算术平均值
5.1.2几何比表面积 5.1.2.1蜂窝式催化剂 按照DL/T1286一2013中5.1.2.1的规定检测 5.1.2.2平板式催化剂 按照DL/T1286一2013中5.1.2.2的规定检测
5.1.2.3三叶草形催化剂 三叶草形催化剂几何比表面积A,按式(5)计算(假定三个圆柱体均彼此相切). 20rdl 5 A" 5rl2十2t 式中 A， 催化剂的几何比表面积,单位为平方米每立方米(m'/m'); -单柱桂直径,单位为毫米(mm) -柱中轴距,单位为毫米(mm)
5.1.3开孔率 5.1.3.1蜂窝式催化剂 按照DL/T1286一2013中5.1.3.1的规定检测
5.1.3.2平板式催化剂 按照DL/T12862013中5.1.3.2的规定检测
5.2理化特性指标检测及方法 5.2.1抗压强度(蜂窝式催化剂 按照DL/T1286-2013中5.2.1的规定进行检测,其中轴向抗压强度和径向抗压强度取3次测定 结果的平均值
5.2.2圆截面近似抗弯强度(三叶草形催化剂 5.2.2.1设备和材料 测试设备和材料应满足下列要求 a 压力试验机 应确保荷载精度达到至少50mN,位移测试精度达到至少104m,加载速度控制到至少 0.2mm/min,弯曲试验样品夹头可以控制在至少9.0mm以内 b 游标深度卡尺 200 测量范围为0mm- nmm,分度值为0.01mm.
GB/38219一2019 其他 按照GB/T474的规定检测
5.2.2.2测试方法 5.2.2.2.1试样制备 取未经硬化的催化剂单元体,截取长度为10.01 mm 士0.lmm试样10根
试样应加工规整,不应存在明显缺陷,不应存在裂纹,断面应当平整,样品应当保持笔直
测量试样 应当在三个不同侧面方向检查平行度,任何两个测量点的高度差不大于平均高度的10%
5.2.2.2.2测试 将试样置于温度为l10C士2C的烘箱中干燥2h,然后放人干燥器中冷却至室温
将试样安装在支撑刀口上,调整支撑刀口间距,使两个支撑刀口应在同一平面内且互相平行,并使 加荷刀口位于两支撑刀口的正中,支撑刀口间距为8.0mm士0.1mm
mnm/min0.5mnm/min 开启压力试验机
注意加荷刀口接触试样时不得冲击,以0.2 的速度等速 加荷,直至失效点
记录试样承受的最大载荷
5.2.2.2.3计算 圆截面近似抗弯强度尸,按式(6)计算 16F P xh 式中 -圆截面近似抗弯强度,单位为兆帕(MIPa) 试样承受最大载荷,单位为牛(N): 支撑刀口间距,取8.0 mm; 催化剂截面高度,单位为毫米(mm). 偏差计算、数据有效性判断按GB/T4741规定的数据处理方法
5.2.3磨损强度(蜂窝式催化剂 5.2.3.1 测试装置 测试装置应符合DL/T12862013中5.2.3.1的规定
5.2.3.2辅助设备和材料 辅助设备和材料应符合DL/T1286一2013中5.2.3.2的规定 5.2.3.3测试方法 5.2.3.3.1试样制备 截取长度和宽度均为60mm一70mm,高度为100mm士2mm的试样两块(应保持孔型完整),作 为测试样品和对比样品
将样品置于105C士2C的恒温烘箱中干燥2h,取出并在干燥器中自然冷 却至室温后称重
5.2.3.3.2测试 将样品用海绵或高岭棉包裹,置于样品仓中
样品外壁与仓壁之间应完全密封,使空气和磨损剂完 全从试样的通道中流过
测试条件见表1
GB/T38219一2019 1 表 蜂窝式催化剂磨损强度测试条件 催化剂孔道内风速 磨损剂浓度 测试时间 项目 m/s g/m" 5 设定值 14.5士0.5 50士 测试后,将样品置于105C土2七的挺温烘箱中干嫌2h,取出并在干燥器中自然冷却至室温后 称重
5.2.3.3.3计算 按照DL/T1286-2013中5.2.3.3c)的规定计算
5.2.4磨损强度(平板式催化剂 按照DL/T1286一2013中5.2.4的规定检测
5.2.5 比表面积 按照DL/T1286一2013中5.2.5的规定检测
5.2.6孔容 5.2.6.1设备 测试设备应满足下列要求 物理吸附仪,凡是根据BH原理制作,能够得到正确孔容的仪器均可采用 a b) 电子天平,分度值为0.0001g
5.2.6.2测试方法 5.2.6.2.1采样及预处理 从催化剂有效反应壁面截取一定质量的试样(试样质量不低于0.3000g),放人样品管内进行脱气 处理,以去除试样表面物理吸附的物质
平板式催化剂不应取基材部位
5.2.6.2.2测试 测试采用静态体积法,按照GB/T21650.2的规定进行
5.2.6.2.3结果 选取脱附曲线(孔径范围1.7nm一300nm)计算出的孔容数据为催化剂的孔容
5.2.7化学成分 5.2.7.1钛(T),硅(Si),(Ce)、钨(w、钼(NMo)、钥(V),钢(Ba)、铝(A)、铁(Fe),钙(Ca)、镁NMg,硫 S)等元素氧化物 5.2.7.1.1测试内容 催化剂中的化学成分视其配方不同一般包括二氧化钛TiO、二氧化硅SiO、二氧化铺
GB/38219一2019 CeO.)、三氧化鸽(wO.),三氧化钼(MoO.,五氧化二钮(V.O.)、氧化镇(BaO)、三氧化二铝(Al.O.、 氧化铁(Fe.O.)、氧化钙(CaO),氧化镁(MgO)、三氧化硫(sO.)等
5.2.7.1.2设备和材料 测试设备和材料如下: X射线荧光光谱仪(XRF); a b 压片机 铂金堆塌; c 混合气体,叙气90%,甲烧10% d 标准样品,基体材质应与脱硝催化剂样品一致,标准样品应经过量值溯源 5.2.7.1.3测试方法 5.2.7.1.3.1试样制备 采用固体粉末压片法或熔样法制备试样,其中平板式催化剂不应取基材部位
5.2.7.1.3.2测试 按GB/T31590的规定进行检测
5.2.7.2钾(K)、钠(Na)、磷(P、碘(As)等元素氧化物 测试内容 5.2.7.2.1 除5.2.7.1以外的氧化物,主要为氧化钾(K.o)、氧化钠(Na.O)、五氧化二磷(P.O.)、三氧化二呻 As.O.)等
5.2.7.2.2设备和材料 测试设备和材料如下 电感耦合等离子发射光谐仪(ICP); a 电子天平,分度值为0.0001g; b c 电加热板; 微波消解器(如需要); d 氯气,纯度不低于99,99%; e 分析纯化学试剂,盐酸(HCl,硝酸(HNO.、氢氟酸(HF)等; fD 去离子水 8 h)标准贮备液,选用国家标准物质的混合溶液或单标溶液
5.2.7.2.3测试方法 5.2.7.2.3.1试样制备 从待测催化剂需测量部位取样,按GB/T23942规定的适宜的方法消解
5.2.7.2.3.2试液制备 按GB/T23942规定制备待测液、程序空白试液和标准溶液
GB/T38219一2019 5.2.7.2.3.3测试 按GB/T23942规定的方法进行
5.3工艺特性指标检测及方法 5.3.1测试装置 5.3.1.1 装置流程 催化剂制造企业、科研单位等进行自身的质量控制及科研研究,可采用全尺寸性能评价装置或微型 性能评价装置(参见附录A);进行工程应用模拟评价和第三方催化剂检测评价,应采用全尺寸性能评价 装置
脱硝催化剂工艺特性指标的检测应采用专门的评价装置,针对完整的蜂窝式催化剂单元体或按照 特殊要求切割后的平板式催化剂进行,其装置流程见图2
烟气参数 调节系统 烟气发生系统 反应器系统 烟气净化及排放系统 烟气参数测量 烟气参数测量 图2脱硝催化剂工艺特性指标测试装置流程图 5.3.1.2装置性能 5.3.1.2.1测试装置主要性能参数见表2. 表2测试装置主要性能参数 参数 单位 项目 50400 m'/h 流量 150~45o 温度 SO 0~10000 mg/m 烟气条件 NO I一 4000 mg/m 标态、湿基) O % 020 45 % H.O NH 0一2300 mg/m 5.3.1.2.2烟气成分采样方法见表3
GB/38219一2019 表3烟气成分采样方法 序号 烟气成分 采样方法 吸收法(按照HU/T 43 NO/NO. 仪器直接测试法(按照GB/T16157 仪器直接测试法(按照GB/T16157 化学采样法(按照DL/T998) SO 仪器直接测试法(按照GBy/T16157 S(O 控制冷凝法(按照GB/T21508、,DL/T998) NH 稀硫酸吸收法(按照DL/T260 H.O 冷凝法、重量法(按照GB/T16157 仪器直接测试法(按照GB/T16157 N.(O 5.3.1.2.3烟气成分检测方法见表4 表4烟气成分检测方法 序号 烟气成分 推荐方法 盐酸葬乙二胺分光光度法(按照H/T43) NO/NO. 化学发光法(按照1S(O7996 磁力机械式氧分析仪法(按照JG662 非分散红外吸收法(按照HJ/T629 紫外荧光法(按照1so104987 S(O 碘量法(按照HJ/T56 离子色谱法(按照GB/T14642) 高氯酸俱-针试剂法(按照GB/T21508) SO 岗子色谱法(按照GB/T14642) 红外光谱法氨气敏电极法按照GB/T14669 NH 次叙酸钠-水杨酸分光光度法(按照H534 离子色谱法(按照GB/T15454 H.o 冷凝法,重量法(按照GB/T16157) N.O 非分散红外法(按照ISO21258 5.3.2试样制备 5.3.2.1 蜂窝式催化剂 蜂窝式催化剂应选取外观堵孔和/或迎风端孔道破损长度大于5cm的孔数所占比例小于30%的 单元体作为待测试样,试样长度应与催化剂模块的原始单元体长度保持一致
5.3.2.2平板式催化剂 mm)×(150 平板式催化剂截面积尺寸应为(150mm士3 nmm士3mm),单板长度应为催化剂原始
GB/T38219一2019 长度,且活性检测的总长度应与催化剂单层模块的原始高度保持一致
对于平板式催化剂,在样品裁切过程中,应注意防止油等有机污染物的污染,以及试样之间的交叉 污染
5.3.2.3三叶草形催化剂 三叶草形催化剂截面高度为1.5mm士0.1mm,长度为5.0mm士0.1 mm 制样时应注意去除粉碎状样品部分
5.3.3测试步骤 5.3.3.1装置气密性检测 试验前按SH3501规定的要求进行装置气密性检测,检测合格后方可进行试验
5.3.3.2烟气条件设定 烟气条件设定要求如下: 新催化剂的测试,采用设计烟气条件作为测试条件
a 已使用过的和再生催化剂测试,采用工程实际烟气条件作为测试条件
b 催化剂活性是指单层催化剂在氨氮摩尔比为1时所起到的催化性能
c 试验烟气可采用配气法、燃烧法或其他方法产生
d 确定姻气流量的原则为保持与实际工况的孔内线速度一致
e 5.3.3.3老化 新催化剂和再生催化剂测试前应对其进行老化处理
老化过程为待系统烟气参数按5.3.3.4调节 稳定(不通人NH,),持续通烟气30h后,每隔1h对反应器出口烟气中sO和sO浓度进行检测
当 满足连续4个测试结果不存在同一种逐渐上升或逐渐下降趋势且相对标准偏差小于10%时,表明催化 剂老化完成,可以进人正式测试阶段
5.3.3.4测试 进人正式测试阶段后,当30min内反应器(如多个反应器串联,则指第一个反应器人口的烟气参 数波动幅度满足表5的要求时,可开始进行各参数的测量
表5试验期间系统参数波动范围 序号 参数 波动范围 士5% 烟气流量 烟气温度 士3c O浓度 士0,2% NO浓度 士1% 士1% SO浓度 so浓度 士10% H.o含量 士10% 士0.05 氨氮摩尔比 10
GB/38219一2019 测试期间,当烟气条件发生变化时,应稳定1h后方可进行数据采集
每隔1.0h1.5h测定一次,至少测定5次
当相邻两次的测量结果相对偏差不大于10%时,可以 结束试验,并取5组数据的算术平均值作为测量结果
5.3.4计算 5.3.4.1 脱硝效率 催化剂的脱硝效率),按式(7)计算 C ×100% 7 式中 催化剂单元体的脱硝效率,% 7 反应器人口NO，浓度(标态,干基,基准氧含量),单位为毫克每立方米(mg/m'): 反应器出口NO，浓度(标态,干基,基准氧含量),单位为毫克每立方米(mg/m')
5.3.4.2活性 催化剂活性K,按式(8)计算 K=一AV×In(1一p 式中: AV -面速度的数值,单位为米每小时m/h); -单层催化剂在氨氮摩尔比为1时的脱硝效率,以%表示
n 5.3.4.3选择性 催化剂选择性S,按式(9)计算 2p(N.O)m S=1 ×100% NO.一9(NO,)十9NH,)一9NH) 式中: S 催化剂选择性,%; g(N,O)m 反应器出口N,O浓度(标态、干基),单位为微升每升(4L/L); g(NO.). 反应器人口NO，浓度(标态、干基),单位为微升每升(AL/L); p(NO,) 反应器出口NO，浓度(标态、干基),单位为微升每升(L/L); g(NH)m 反应器人口NH浓度(标态、干基),单位为微升每升("L/L) p(NH.)mm 反应器出口NH浓度(标态、干基),单位为微升每升(ML/L). 5.3.4.4 氨逃逸 氨逃逸CN,按式(10)计算 21一Co .(10 C，=C' NH 21-C 式中: 折算到基准氧含量下的氨逃逸(标态、干基、基准氧含量),单位为毫克每立方米(mg/m); NH 实测的氨逃逸(标态、干基、实际氧含量),单位为毫克每立方米(mg/m); NHg 实际氧含量(标态、干基),%; Co 基准氧含量(标态,干基),%
o"
GB/T3821g一2019 附 录 资料性附录) 微型性能评价装置 A.1适用范围 微型性能评价装置因具备试验成本低、测试结果可重复性强等优点,在脱硝催化剂的研发和生产过 程中应用较为广泛,其检测结果的定性趋势可用于区分不同配方催化剂的性能差异或用于同一批次催 化剂产品的质量控制
本附录所述的微型性能评价装置仅适用于脱硝催化剂生产厂家或科研单位的产 品研发及生产过程质量控制
A.2主要特点 A.2.1试样制备 微型性能评价装置的试样固定在试样盒中
试样盒为长方体,其横截面为边长20mm~ 1~50mm的 mm500 正方形,长度通常为2001 mm
蜂窝式催化剂试样一般包括2×25×5孔,切割时应保持孔型完整
平板式催化剂试样约3片 5片,不应包含波形部分 A.2.2 试验烟气来源 由于所需烟气量小,微型性能评价装置的试验烟气一般采用配气法产生,而全尺寸性能评价装置的 烟气可采用配气法,燃烧法或其他方法产生
A.2.3试验烟气条件 微型性能评价装置主要用于产品研发或生产过程质量控制,测试目的在于对比多次检测结果的定 性变化趋势,因此其试验烟气成分(O.,NO.,sO等)和烟气温度、烟气量等通常为固定条件，一般不随 测试样品的改变而发生变化,即所谓的“标准烟气” 不同催化剂生产厂家或科研单位的“标准烟气”各不相同
A.3 装置流程、测试过程与计算方法 微型性能评价装置的装置流程、测试过程和计算方法等均与单元体测试装置相同
烟气脱硝催化剂检测技术规范GB/T38219-2019
烟气脱硝技术是现代环保技术中的一项重要技术，其主要目的在于减少燃煤电厂等工业设施所排放的氮氧化物（NOx）对大气环境造成的污染。而催化剂则是烟气脱硝技术中必不可少的组成部分。为了确保催化剂的高效、稳定和安全应用，需要制定相应的检测技术规范。
GB/T38219-2019《烟气脱硝催化剂检测技术规范》就是针对烟气脱硝催化剂的检测而制定的国家标准。该标准涵盖了催化剂检验前、中、后的各个环节，从检测样品的采集、制备到检测方法的选择和实施均有详细规定。此外，标准还对催化剂检测的结果进行了评价，并对测试数据的统计处理提出了要求。
值得注意的是，GB/T38219-2019不仅适用于烟气脱硝催化剂的质量检测，同时也适用于生产、贮存和运输等全过程的监督和质量控制。因此，它具有广泛的适用范围和重要性。
在实际应用中，遵循GB/T38219-2019的检测技术规范既可以保证催化剂的质量，又可以保障环境和人民群众的健康。这也说明了该标准对于烟气脱硝技术的发展和环保事业的进步有着重要的意义。
