锂化学分析方法硅量的测定硅钼蓝分光光度法

锂化学分析方法硅量的测定硅钼蓝分光光度法

国家标准 GB/T20931.5一2007 锂化学分析方法 硅量的测定 硅钼蓝分光光度法 NMethodsforchemiealamalysisoflithium -Determinationofsiliconcontent -olybdenmmbluespectrophotometriemethod 2007-04-30发布 2007-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委赏会国家标准
GB/T20931.5一2007 前 言 GB/T20931一2007《锂化学分析方法》分为11部分: GB/T20931.1锂化学分析方法钾量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931.2锂化学分析方法钠量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931.3锂化学分析方法钙量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931.4锂化学分析方法铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法 GB/T20931.5锂化学分析方法硅量的测定硅钼蓝分光光度法 GB 20931.6锂化学分析方法铝量的测定铬天青S澳化十六烧基毗晓分光光度法 20931.7锂化学分析方法镍量的测定a-联吠喃甲酰二肪萃取光度法 20931.8锂化学分析方法氯量的测定硫酸盐分光光度法 GB/T20931.9锂化学分析方法氮量的测定碘化汞钾分光光度法 GB/T20931.10锂化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931.l1锂化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法 本部分为第5部分 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分由北京有色金属研究总院、有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 本部分由建中化工总公司起草 本部分由北京有色金属研究总院、新疆锂盐厂参加起草 本部分主要起草人;何平,汪文红.陈燕、李贵友、张宪铭 本部分主要验证人;卓军、夏淑芬 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释
GB/T20931.5一2007 锂化学分析方法 硅量的测定 硅钼蓝分光光度法 范围 本部分规定了锂中硅含量的测定方法 本部分适用于锂中硅含量的测定 测定范围(质量分数);0.0001%0.05% 方法提要 试料以水溶解后,在酸性(pH=1.2)溶液中单硅酸与钼酸铵反应生成硅钼黄杂多酸以草酸-硫酸 混合溶液消除磷、呻的干扰,用抗坏血酸将硅钼黄还原为硅钼蓝 于分光光度计波长650nm处测量其 吸光度 试剂 除非另有说明,本部分仅使用确认为优级纯的试剂和去离子水(电导率<1.0×10-"s/em,试剂空 白吸光度小于0.006) 配制的溶液均贮于聚乙烯瓶或有机玻璃瓶中 3.1硫酸(3十97) 3.2盐酸(1十1) 3.3草酸-硫酸混合溶液:将硫酸(1十3)与草酸(50g/L)等体积混合,避光贮存 3.4钼酸铵溶液(50g/L),必要时在60C水浴中溶解 3.5抗坏血酸溶液(10g/L),用时现配 3.6氨水1+1),等温扩散提纯 硅标准贮存溶液;准确称取0.2140g预先在1000C灼烧1h,在干燥器中冷却至室温的光谱纯 二氧化硅于铂堆蜗中,加4.0只无水碳酸钠,在1000C的高温炉中熔融30min至熔体为亮红色并清澈 透明,取出冷却,用水洗净堆蜗外壁,置于盛有200ml热水的聚四氟乙烯烧杯中,微热溶解至透明 取 出堆蜗,用水冲洗堆蜗内、外壁三次,溶液冷却后移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,立即 移人聚乙烯瓶中 此溶液1ml含100g硅 3.8硅标准溶液 3.8.1移取20.00mL硅标准贮存溶液(3.7)于200ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,立即移人聚 乙烯瓶中 此溶液1mL含104g硅 3.8.2移取10.00mL硅标准贮存溶液(3.8.1)于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,立即移人 聚乙烯瓶中 此溶液1ml含1g硅 用时现配 3.9指示剂:对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L. 仪器 4.1分光光度计 4.2手套箱:相对湿度<5%
GB/T20931.5一2007 试样 5.1试样的保存 试样保存于石蜡油中或密封的铝箔袋中 5.2试样的制备 在手套箱内将试样用滤纸擦干,用剪刀削去表皮,切成小块,放人称量瓶中 分析步骤 6.1试料 于天平上用减量法称取0.2g试样(5),精确至0.0001g 6.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 6.3空白试验 随同试料做空白试验 测定 6. .4 6. 4.1将试料(6.1)逐块投人盛有20mL水的250mL塑料杯中,试料全部溶解后,滴加2滴对硝基盼 指示剂(3.9),滴加盐酸(3.2)及硫酸(3.1)调至溶液黄色褪去 6.4.2向溶液(6.4.1)中加10ml水,滴加氨水(3.6)调至溶液黄色出现 6. .4.3向溶液(6.4.2)中加2mL硫酸(3.1),3mL钼酸铵(3.4),放置15min,加10mL草酸-硫酸混 合液(3.3)后,立即加3mL抗坏血酸(3.5),放置15min,以上每加一种试剂均需摇匀 6. 4.4将溶液(64.3)转人50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 .4.5将部分溶液6.4.4)按表1移人相应的吸收池中,于分光光度计上按表1的测定波长以水作参 6. 比测量其吸光度 6 .4.6减去随同试料的空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的硅量 6.5工作曲线的绘制 6.5.1按表1移取硅标准溶液(3.8.1)或(3.8.2),分别置于一组塑料杯中,以下按分析步骤6.4.3一 4.5进行 6， 表1 硅质量分数/% 移取硅标准溶液体积/ml 吸收池厚度/cm 波长/nm 0.00010.001 0,0.20,0.40、0.80、1.20、2.00(3.8.2 800 >0.0010.01 0,0.20,0.40,0.80、1.20,2.00(3.8.1) 650 >0.01一0.05 0,2, 1 0,4.00,6.00,8.00,10.0(3.8. 650 6.5.2测得吸光度减去试剂空白溶液的吸光度,以硅量为横坐标,以吸光度为纵坐标,绘制标准曲线 分析结果的计算 按式(1)计算硅的质量分数w(Si),数值以%表示 w(si)="X10 ×100 式中 nn 自工作曲线上查出的硅量,单位为微克(4g); 试料的质量,单位为克(g). la
GB/T20931.5一2007 精密度 8.1重复性 在重复性的条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两次测试结 果的绝对差值不超过重复性限(),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限()按以下数据采用内 插法求得 0.0024 0.0144 0.0499 硅的质量分数(%): 0.0002 0.0017 0.0056 重复性限r(%): 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差 表2 硅的质量分数/% 允许差/% 0.00010,0010 0.0003 >0.00100.o10 0.0010 >0.0100.025 0.003 >0.025~0.05 0.005 质量保证与控制 分析时,用标准样品或控制样品进行校核,或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核 次 当过程失控时,应找出原因 纠正错误后,重新进行校核