GB/T34822-2017
化妆品中甲醛含量的测定高效液相色谱法
Determinationofformaldehydeincosmetics—High-performanceliquidchromatography
- 中国标准分类号（CCS）Y42
- 国际标准分类号（ICS）71.100.70
- 实施日期2018-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
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化妆品中甲醛含量的测定高效液相色谱法
国家标准 GB/T34822一2017 化妆品中甲醛含量的测定 高效液相色谱法 Determinationfformaldehydeincsmeties- High-performaneeliquidchromatography 2017-11-01发布 2018-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/34822一2017 化妆品中甲醛含量的测定 高效液相色谱法 范围 本标准规定了化妆品中游离甲醛的高效液相色谱测定方法
本标准适用于化妆品中游离甲醛的测定
本标准对于化妆品中游离甲醛的检出限为0.00015%,定量限为0.0005%.
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理 化妆品样品经溶剂分散,超声提取、离心后,其溶解在水相中的甲醛经由液相色谱分离,在柱后衍生 仪内与乙酰丙酬酮反应生成3,5-二乙酰基-1,4-二氢卢剔唁,荧光检测器检测,保留时间定性,外标法 定量
试剂与材料 除非另有说明,所有试剂均为分析纯,用水为GB/T6682规定的一级水
4.1无水乙酸铵
4.2冰乙酸
4.3乙酰丙酮;蒸僧后于4C下密封避光保存,可保存一个月 4.4 无水瞬酸氢二纳!纯度不小于98% 4.5磷酸(>85%)
4.6 二氧甲炕
47乙酸丁酯
48甲醒;37%一40%
甲醛的cAs号,英文名称、分子式、相对分子质量参见附录A的表A1
4.90.002mol/几盐酸溶液;量取9ml盐酸(37%),用水定容至1L,然后取此0.1mol/L的盐酸液 用水稀释50倍 4.100.006mol/几磷酸氧二钠水溶液;称取0.852g无水磷酸氢二钠(4.4),用水溶解后转移至1I容 量瓶中,用水定容并用磷酸(4.5)调至pH一21.用作流动相 衍生化试剂.称取62.5g无水乙酸铃于500mL烧杯中,加人适量水溶解.转移至1L容量瓶中 4.11 移取7.5mL冰乙酸和5.0ml乙酷丙啊,用水定容
该衍生化试剂需密封避光保存,在25C下保存期 为4周
注，每配制一次衍生化试剂都需要用甲醛标准溶液进行标准曲线的校正
GB/T34822一2017 4.12将甲醛(4.8)按附录B的方法配制成约3.7g/L的甲醛标准储备液并进行标定得到准确浓度,然 后用流动相(4.10)稀释成浓度8.004g/ml以下浓度梯度的系列标准工作溶液
或者购买甲醛浓度为 四/L的标准储备液,用流动相(L.0)进行稀释,配制成浓度为0.0Gx/l.Q1p/mL.05x/l. 100 1.04g/mL、5.04g/mL,8.004g/mL的系列标准工作溶液
5 仪器与设备 5.1高效液相色谱仪;配有荧光检测器
5.2分析天平:感量分别为0.0001g和0.01g
5.3柱后衍生仪
5.4涡旋混合器 5.5超声波清洗器
5.6离心机转速不低于3000r/min
5.70.454m水相过滤膜
6 测定步骤 6.1样品处理 膏霜乳液类:称取0.2g样品(精确至0.0001g)于50mL离心管中,准确加人20.0mL二氯甲婉 4.6)和20.0ml盐酸溶液(4.9),涡旋混合混匀
超声提取3min以3000r/min离心2min,上清液经 0.45Am水相过滤膜过滤,滤液作为待测溶液,于当日内完成测定
水剂类;称取0.25g样品(精确至0.0001g)于25ml容量瓶中,用流动相(4.10)溶解并定容
再 用0.45"m水相过滤膜过滤,滤液作为待测溶液,于当日内完成测定
指甲油类;准确移取20.0ml盐酸溶液(4.9)于50ml离心管中,称取0.2g样品(精确至0.0001g),再 加人20.0ml .乙酸丁厢,涡旋混合混匀
超声提取3min,以3000r/min离心2min,下清液经0.45m水 相过滤膜过滤,滤液作为待测溶液,于当日内完成测定
若样品中甲醛含量太高,浓度超出标准曲线的范围,可取滤液用流动相(4.10)进行适当稀释再 测定
6.2色谱条件 6.2.1液相色谱参考条件 液相色谐参考条件如下 色谱柱;ZORBAxSBAq,4.6×250mm,5m,或相当者; a 荧光检测器;激发波长425nmm,发射波长510nm; b 流动相:0.006mol/儿L的磷酸氢二钠溶液,用磷酸(4.5)调至pH=2.1(4.10); c d 流动相流速:l.0mL/min; 色谱柱温度30C; e 进样量10AL 6.2.2柱后衍生参考条件 柱后衍生参考条件如下: 柱后衍生仪衍生液流速:0.5mL/min: a b)柱后衍生反应器温度:100C
GB/34822一2017 6.3标准工作曲线绘制 将甲醛系列标准工作溶液(4.12)按色谱条件(6.2)进行测定,以色谱峰的峰面积为纵坐标,对应的 溶液浓度为横坐标作图,绘制标准工作曲线
标准物质甲醛衍生物液相色谱图参见附录C图c.1
6.4试样测定 将试样溶液(6.1)按色谱条件(6.2)进行测定,记录色谱峰的保留时间和峰面积,根据保留时间定 性,并由峰面积从标准曲线计算得到相应的浓度
试样溶液中的被测物的响应值应在标准工作曲线浓 度范围之内,若遇甲醛含量过高的样品,可对试样帘液用流动相(4.10)适当稀释后进行测定 除保留时间定性,必要时可通过比较被测物与标准样品衍生物的荧光谐图,进一步定性确证
标准 物质甲醛衍生物的光谱图参见附录C图C.2. 6.5空白试验 除不称取样品外,其余操作均按上述步骤进行,得到空白样品溶液甲醛的测试结果
结果计算 7.1膏霜乳液类、指甲油类 结果按式(1)计算,计算结果应扣除空白值 20×c一ca X ×10 m 式中: X 试样中甲醒的含量,% 由标准曲线查到的试样溶液中甲醛的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); -由标准曲线查到的空白样品溶液中甲醛的浓度,单位为微克每毫升(g/mL); C 试样的质量,单位为克(g)
n 7.2水剂类 结果按式(2)计算,计算结果应扣除空白值 25×(e一co X ×10" n 式中: 样品中甲醛的含量,% 由标准曲线查到的试样溶液中甲醛的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL): 由标准曲线查到的空白样品溶液中甲醛的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); C0 试样的质量,单位为克(g)
n 8 回收率和精密度 在添加浓度0.0005%~0.2%的范围内,本方法的回收率在86.2%一99.1%之间,相对标准偏差在 0.3%4.6%之间
允许差 9 在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%
GB/T34822一2017 附 录 A 资料性附录) 甲醛的CAs号、英文名称、分子式、相对分子质量 甲醛的CAs号、英文名称、分子式、相对分子质量见表A.1
表A.1甲醛的CAS号、英文名称、分子式、相对分子质量 名称 CAS号 英文名称 分子式 相对分子质量 甲醛 50-00-0 ormaldehyde HCHO 30.03
GB/34822一2017 附录 B 规范性附录 甲醛标准储备液的标定 B.1概述 对含量约为3.7g/1的甲醛标准储备液进行精确的标定,用于绘制标准工作曲线
B.2原理 标准储备液中的甲醛与过量的碘反应,再用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘
B.3试剂 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为去离子水,符合GB/T6682中三级水的要求
B.3.1甲醛溶液:浓度37%一40%
B.3.2氢氧化钠溶液;lmol/L B.3.3盐酸溶液:lmol/L B.3.4淀粉溶液;10g/儿L,现用现配 B.3.5碘标准溶液:c(1/2I)=0.1mol/L,称取碘12.69g和碘化钾35g,加水100mL,溶解后加人盐 酸3滴,用水稀释至1I,过滤后转人棕色瓶中
B.3.6硫代硫酸钠标准溶液:c(NagS.O)=0.1mol/L,按GB/T601配制并标定 B.3.7甲醛标准储备液:将10g甲醛溶液(B.3.1)移人1l容量瓶中,用水稀释至刻度
此甲醛溶液浓 度约为3.7g/L
B,4测定步骤 准确移取5.0ml甲醛标准储备液(B.3.7)到250ml碘量瓶中,准确移取25ml的碘标准溶液 B.3.5),加l10mL氢氧化钠溶液(B.3.2),加塞摇匀,于暗处放置15min
然后加llmL盐酸(B.3.3)酸 化,加塞摇匀,于暗处放置15min
用硫代硫酸钠标准溶液(B.3.6)滴定过量的碘
当游被呈草黄色时 加人lml淀粉溶液(B.3.4),继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失
同时做试剂空白试验
甲 醛标准储备液的浓度按式(B.l)计算 (V
一V×c×15 (B.1 式中: -甲醛标准储备液的浓度,单位为克每升(g/I); V
试剂空白滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 甲醛溶液滴定消耗硫代碱酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V -硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L)
GB/T34822一2017 录 附 C 资料性附录) 甲醛衍生物的液相色谱图和光谱图 标准物质甲醛衍生物液相色谱图见图C.1
标准物质甲醛衍生物光谱图见图C.2.
350 3.266min 300 250 200 150 100 50 时间/min 甲醛衍生物的液相色谱图 300 7s 230 FT 235 20 175 3O 13s 1o0 得 0 25 250300350400450500550600650700 入/nm 图c.2甲醛衍生物的光谱图
化妆品中甲醛含量的测定高效液相色谱法GB/T34822-2017
甲醛是一种常见的污染物质，它可以被用于制作化妆品中的防腐剂和消毒剂。但是，如果甲醛含量过高，可能会对人体造成危害。因此，对于化妆品中甲醛含量的测定非常重要。
GB/T 34822-2017标准规定了一种使用高效液相色谱法测定化妆品中甲醛含量的方法。这种方法基于高效液相色谱技术原理，通过对样品进行前处理、色谱分离和检测等步骤，可以准确地测定化妆品中甲醛的含量。
在具体实施该方法时，需要使用高效液相色谱仪、固相萃取柱、色谱柱等设备和试剂，需要进行样品制备、前处理、色谱分离和检测等步骤。具体来说，在样品制备过程中需要将化妆品样品与溶剂混合，并通过固相萃取柱进行提取。然后，将提取液过滤并注入高效液相色谱仪进行分离检测。
使用GB/T 34822-2017标准中规定的高效液相色谱法测定化妆品中甲醛的含量可以实现快速、准确、可靠的结果，同时也提高了检测的敏感性和精度。因此，该方法在化妆品行业得到了广泛的应用。
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