1-萘酚-5-磺酸（L酸）

1-萘酚-5-磺酸（L酸）

国家标准 GB/T23666一2009 1-,酚-5-磺酸(L酸 1-Naphthol-5-sulfonicacidLacid 2009-04-24发布 2009-12-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23666一2009 前 言 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口 本标准起草单位;沈阳化工研究院、上海立诚化工有限公司 本标准主要起草人:蒲爱军、陈援朝、罗晓群
GB/T23666一2009 1-綦酚-5-磺酸(L酸 范围 本标准规定了1-慕酚-5-磺酸(L酸)产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、 运输、贮存 本标准适用于1-茶酚-5-磺酸的产品质量控制 结构式 OH SOH 分子式:CH,OS 相对分子质量;224.23(按2007年国际相对原子质量 CASRN:l17-59-5 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603一2002,IsO6353-1:1982. NEQ GB/T2381一2006染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T6678一2003化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(IsO3696;1987,MOD) GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定 要求 1-禁酚-5-磺酸的质量要求应符合表1的规定 表11-綦酚-5-磺酸的质量要求 指 标 项 目 干 品 品 潮 外观 灰白色粉末 1-恭盼-5-碱酸的质量分数偶合值/% 80.00 60.00 1-恭酚-5-碱酸的纯度(HPLC/% 99.00 98.50 水不溶物的质量分数/% 0.10
GB/T23666一2009 采样 潮品从每批产品的100%桶中取样 干品按GB/T6678一2003中7.6规定的单元数采样 采样时 用不锈钢采样器采取包括上、,中、下三部分样品,所取样品总量潮品不得少于1000g,干品不得少于 500g.将采取的样品仔细混合均匀后,分装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中 瓶上粘贴标签,注 明:产品名称、批号、生产厂名称和采样日期 一瓶供检验，一瓶保存备查 试验方法 警告 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 一般规定 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水 试验中所用标 准滴定溶液,制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T6o1和GB/T603的规定制备与标定 检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行 5. 2 外观的评定 在自然光线下采用目视评定 5.31-莽酚-5-磺酸(偶合值)的测定 5.3.1方法提要 在弱碱性介质中,1-泰酚-5-磺酸与已知浓度的对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液进行定量的偶合反应 5.3.2试剂和溶液 a)盐酸; D) 氯化钠 e)对甲苯胺; d 碳酸钠溶液:100g/L 澳化钾溶液;100g/L 淀粉-碘化钾试纸 f 快速定性滤纸; 亚硝酸钠标准滴定溶液:c(NaNo.,)=0.5mol/L m 对甲苯胺盐酸盐标准溶液:c(C-H,NCI)=0.5mol/L 对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液:c(C,H,N,)=0.1nmol/L 5.3.3对甲苯胺盐酸盐标准溶液的配制及标定 5.3.3.1配制 称取约53.6g(精确至0.0001g)对甲苯胶于烧杯中,加少量水混合,加150mL盐酸,不断搅拌,再 加水至全溶,过滤,稀释至1L棕色容量瓶中,混匀,置于暗处 5.3.3.2标定 准确吸取25ml经配制对甲苯胺盐酸盐标准溶液于400ml烧杯中,加200ml水,l0ml盐酸及 10 nmL澳化钾溶液,冷却至10C15C,在搅拌下用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定 滴定时将滴定管尖 端插人液面下,近终点时,将滴定管提出液面,再逐滴加人,以淀粉-碘化钾试纸检验终点 用玻璃棒蘸 取一滴被滴定溶液,在淀粉-碘化钾试纸上呈微蓝色并保持5min后用同样方法检验,仍呈微蓝色,即 为终点 同时做空白试验 5.3.3.3结果计算 对甲苯胺盐酸盐标准溶液的浓度以c计,数值用(nmol/I)表示,按式(1)计算
GB/T23666一2009 c一V G 式中: 亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(molI); -吸取对甲苯胶盐酸盐标准溶液的体积数值,单位为毫升(mb V -消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值,单位为毫升(mL) -空白消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值,单位为毫升(mL) 计算结果保留到小数点后两位 5.3.4对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液的配制 准确吸取50mL上述对甲苯胺盐酸盐标准溶液,置于250m棕色容量瓶中,冷却至0C5C 用滴定管一次加人计算量的亚硝酸钠标准滴定溶液,保持温度0C5,该溶液用淀粉-碘化钾试纸 试验应呈微蓝色,保持5min以后用同样的方法检验,仍呈微蓝色,再加人0.5mL亚硝酸钠标准滴定溶 液,然后加冰水稀释至刻度,并置于暗处的冰浴中保持15min后备用 该标准滴定溶液应现用现配,有 效时间6h 对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度以c计,数值用(mol/L)表示,按式(2)计算: 式中: 对甲苯胺盐酸盐标准溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); C1 V 对甲苯胺盐酸盐标准溶液的体积数值,单位为毫升(mL). 250mL棕色容量瓶体积的准确数值,单位为毫升(mL. V 计算结果保留到小数点后两位 5.3.5测定步骤 称取1慕酚-于-磺酸干品约2.5g一3.0g,潮品约3.0g一3.5g(精确至0.0001g)于250mL的烧 杯中,加人少量水,再加.50mL碳酸纳溶液,搅拌至全溶转移到250mL容量瓶中,用水按少量多次的 洗涤方式将烧杯内壁上的试样溶液完全洗人容量瓶中,再加水定容 准确吸取25mL该试样溶液于 00mL烧杯中,加水至总体积为300mL冷却至0C一5 C,在充分搅拌下用冷却夹套滴定管一 次性 加人约98%用量的对甲辈败重孤盐标准滴定容液,加人i0足郭化纳进行盐析,继续滴定至以稻重氮盐 溶液(原重氮盐溶液稀释10倍)与被测液在快速定性滤纸上接触处不产生浅桔红色为终点 5.3.6结果计算 1紫酚-5-磺酸《偶合值)以质量分数u计,数值用%表示,按式(3)计算 V;/1000)eM w mXV V 式中: 吸取的25mL试样溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL) V 250mL容量瓶体积的准确数值,单位为毫升(mL) V6 对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液的体积数值,单位为毫升(mL); 对甲苯胶重氮盐标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(molL)7 C 试样的质量数值,单位为克(g); mn M -1-茶酚-5-磺酸的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=224.23) 计算结果表示到小数点后两位 5.3.7允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.5%质量分数),取其算术平均值作为测定结果
GB/T23666一2009 5.41-禁酚-5-磺酸的纯度测定(IHPLC 5.4.1原理 采用反相高效液相色谱法,在C柱上,以甲醇与四甲基澳化铵水溶液的体积比为30;70为流动 相,分离1-禁酚-5-碱酸及其有机杂质,经紫外(230nm)检测,用峰面积归一化法测定1-茶酚-5-磺酸的纯 度 5.4.2仪器设备 nmL/ 液相色谱仪:输液泵 流量范围0.1mL/min5.01 ./min,在此范围内其流量稳定性为 a 士1%; 检测器 多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器; D 色谱柱:长为150mm,内径为4.6 mm的不锈钢柱,固定相为ODsC,粒径5Am:; 色谱工作站或积分仪; c d) 超声波发生器; o)微量让射器-平头,25l 5.4.3试剂和溶液 水:经0.45Am水膜过滤; a b)甲醉:色谱纯; c)四甲基嗅化铵水溶液;l.5g/L 5.4.4色谱分析条件 a)流动相;甲醇与四甲基嗅化铵水溶液的体积比为30:70; b 波长:230nm c)流量;l.0ml/min:; d 柱温:室温; e)进样量;5l 可根据仪器设备不同,选择最佳分析条件流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气 5.4.5分析步骤 称取试样约0.02g(精确至0.0001g)于25mL容量瓶中,加水溶解并定容,置于超声波发生器充 分溶解,取出摇匀备用 待仪器运行稳定后,用微量注射器吸取试样溶液注人进样阀,待最后一个组分流出完毕(见色谐图 1),进行结果处理 5.4.6结果计算 1-禁酚-5-磺酸的纯度以w计,数值用%表示,按式(4)计算 -×100 w2 习A 式中: 1-綦酚-5-磺酸的峰面积数值 习A -试样中各组分的峰面积数值之和 计算结果表示到小数点后两位 5.4.7允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.2%,取其算术平均值作为测定结果 5.4.8色谱图 色谱图见图1
GB/T23666一2009 mA 250 200 150 100 50 15时间/min' 溶剂 未知物; -1恭胺-5-碱酸 -1-綦盼-5-碱酸; 1,5葬二阶 图11-綦酚-5-磺酸示意图 5.5水不溶物的测定 称取约2g(精确至0.0001g)试样,置于250mL烧杯中,加100mL水,搅拌至全溶,过滤,水洗使 滤液不呈酸性为止 在100C105C条件下干燥2h 其他按GB/T2381一2006中有关中间体的规 定进行 6 检验规则 6 检验分类 表1中规定的全部项目均为出厂检验项目 6.2出厂检验 1-慕酚-于磺酸应经生产厂质检部门检验合格附合格证明后方可出厂 生产厂应保证所有出厂的 1-茶酚-5-磺酸都符合本标准的要求 6.3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品不能验收 标志、标签、包装、运输和贮存 7.1标志、标签 标志 1-蔡酚-5-碱酸的每个包装容器上都应涂印耐久,清晰的标志,标志内容至少应有: a)产品名称 b) 生产厂名称、地址; 生产日期 d 生产许可证编号(如适用): e)净含量 f 产品质量检验合格证明 7.1 2 标签 产品应有标签,标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和规格
GB/T23666一2009 7.2包装 1-禁酚-5-磺酸用内衬塑料袋的塑料编织袋或内衬塑料袋的铁桶或塑料桶包装,每袋(桶)净含量 25kg士0.2kg或50kg士0.2kg 其他包装可与用户协商确定 7.3运输 运输中应防止曝晒、潮湿和雨淋,不得强力挤压和碰撞 7.4贮存 1-茶酚-5-碱酸应贮存在阴凉、干燥、通风的库房内,防止受潮受热,远离火源