GB/T4698.3-2017
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法
Methodsforchemicalanalysisoftitaniumsponge,titaniumandtitaniumalloys—Part3：Determinationofsiliconcontent—Molybdenumbluespectrophotometry
- 中国标准分类号（CCS）H14
- 国际标准分类号（ICS）77.120.50
- 实施日期2018-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
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海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法
国家标准 GB/T4698.3一2017 代替GB/T4698.31996 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第3部分;硅量的测定 钼蓝分光光度法 Methodsforchemicealanalysisoftitaniumsponge，titaniumandtitamiumalloys一 Part3:Determinationofsiliconcontent Molyhdenumblespectrophotometry 2017-09-29发布 2018-07-01实施 中华人民共利国国家质量监督检验检疙总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T4698.3一2017 金属研究院
本部分起草人;李伦、杨军红、刘厚勇、魏东、孙宝莲、罗琳、王金磊,刘婷,黄永红,麦丽碧、熊晓燕
本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T4698.3一1984;GB/T4698.3一1996
GB/T4698.3一2017 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第3部分:硅量的测定 钼蓝分光光度法 范围 GB/T4698的本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中硅量的测定
本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中硅量的测定
测定范围:0.010%0.70%
2 方法提要 试料以氢氟酸溶解,以棚酸络合氟离子,在硫酸介质中,使硅与钼酸铵生成硅钼黄杂多酸
用抗坏 血酸将硅钼黄还原成硅钼蓝,于分光光度计波长810nm处测量其吸光度
显色液中钥的含量大于2mg时对测定有正干扰,可在显色时于空白试验溶液中加人相应量的饥， 扣除其吸光度以消除干扰
试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二级水
3.1硝酸(p=1.42g/mL 3.2氢氟酸(1十5)
3.3棚酸饱和溶液
贮存于塑料瓶中
3.4氨水(1十3)
3.5硫酸(1十11) 3.6高镐酸钾溶液(30g/L),分析纯
3.7钼酸铵溶液(100g/L)储存于塑料瓶中.分析纯
3.8硫酸(1十3).
3.9抗坏血酸(100g/L),用时现配,分析纯
3.10钛基体溶液;称取0.50g金属钛(ws<0.003%,wn>99.99%)于塑料烧杯中,加人20mL水,分 次加人10mL氢氟酸(3.2),在60C左右水浴中加热溶解,滴加6滴一8滴硝酸(3.1)至浒液清亮加人 50m砌酸饱和溶液(3.3),混匀
移人100mL塑料容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL 含0,50mg钛 3.11 硅标准贮存溶液;称取1.on79只颜先在1o0.C灼烧0min并置于干燥器中冷却至窒温的二 化硅(w osn>99.99%)于铂堆蜗中,加人5！碳酸钠、5!碳酸钾,混匀
在1000C高温炉中熔融 20min,取出,冷却
于聚四氟乙烯烧杯中用热水浸出熔块,加热溶解澄清,冷却
移人500ml容量瓶 中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含1mg硅
贮存于塑料瓶中 3.12硅标准溶液;移取10.00ml硅标准贮存溶液(3.11)置于200ml容量瓶中,用水稀释至刻度混 匀
此溶液1ml含50"g硅
贮存于塑料瓶中 3.13饥标准溶液;称取1.785g五氧化二饥(光谐纯)于150ml.烧杯中,加人50ml氢氧化钠溶液
GB/T4698.3一2017 10g/L),加热溶解,冷却
加人10mL硫酸(1十1),移人1000m容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含1mg饥
3.142,4-二硝基酚溶液(1.0g/L) 仪器 分光光度计
5 试样 钛及钛合金的取样按照已颁布的相应标准方法进行 6 分析步骤 6.1试料 按表1称取试样,精确至0.0001g 表1称取试样量与分取试液体积 硅的质量分数/% 试样量/g 分取试液体积/ml 0,0100.040 0.50 20.00 10.00 0.0400.l0 0.50 >0.100.70 0.2o 5.00 6.2空白试验 随同试料做空白试验
6.3测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于150mL塑料烧杯中
加人20ml.水,分次加人10mL氢氟酸(3.2),在60c 左右水浴中加热溶解,滴加6滴8滴硝酸(3.1)至溶液清亮,加人50ml
碉酸饱和溶液(3.3),混匀
移人100mL塑料容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
6.4.2按表1移取部分溶液于100ml塑料容量瓶中,加人3滴2,4-二硝基盼(3.14),滴加氨水(3.4)至 溶液恰变成黄色,再滴加硫酸(3.5)至溶液黄色消失并过量3滴,加人4mL硫酸(3.5). 6.4.3滴加高锰酸钾(3.6)至溶液呈淡红色,放置5min,用水稀释至30mL
6.4.4加人15mL钼酸铵溶液(3.7),混匀,在20C25C水浴中放置20min
再加人20ml
硫酸 3.8),混匀,放置101 min
6.4.5加人1ml抗坏血酸溶液(3.9),用水稀释至刻度,混匀,放置30min 6.4.6空白试验: 如果分取试液中饥的含量不大于2mg,空白试验随同试料按6.4.26.4.5进行
a
GB/T4698.3一2017 b 如果分取试液中饥的含量大于2mg,则在空白溶液中加人饥标准溶液(3.13),使饥的量与分 取试液中饥量相同,以下按6.4.26.4.5进行
6.4.7将部分溶液移人1cm比色皿中,以随同试料的空白溶液为参比,于分光光度计波长810nm处 测量其吸光度
从相应的工作曲线中计算硅的质量
6.5工作曲线的绘制 6.5.1准确移取0mL0.20ml,0.40ml,0.80mlL、1.20ml、1.60ml硅标准溶液(3.12),分别置于 6个100ml容量瓶中,加人与分取试液中钛量相同的钛基体溶液(3.10),用水稀释至20m 以下按 山 6.4.2~6.4.5进行
6.5.2移取部分试液于1cm比色皿中,以硅质量为“零”的溶液为参比,于分光光度计波长810nm处 测量其吸光度
以硅的质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线
分析结果的计算 按式()计算硅的质量分数 1V
×10" ×100% ws 二 m8V 式中: -从工作曲线计算得到试液中硅的质量,单位为微克(4g) 71 试料的质量,单位为克(g); 71o V
试液总体积,单位为毫升mL); V 分取试液体积,单位为毫升(mL)
8 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%
重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法求得
表2重复性限 硅质量分数/% 0,025 0,046 0,148 0.297 0,450 r/% 0.005 0.008 0.010 0.015 0.020 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差
表3允许差 硅的质量分数/% 允许差/% 0.0100.040 0,008
GB/T4698.3一2017 表3(续 硅的质量分数/% 允许差/% 0.040012 0.0l0 >0.120,25 0.020 >0.250.40 0.030 >0.400.70 0.040 试验报告 试验报告应包含下列内容 试样; 使用的标准(包括发布或出版年号); 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; 测定中观察到的异常现象; 试验日期
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一、引言
海绵钛、钛及钛合金是重要的金属材料，在航空航天、汽车、医疗器械等领域有广泛的应用。其中硅元素是钛合金中常见的掺杂元素，其含量对钛合金的性能有着重要的影响。因此，准确测定硅元素的含量具有重要的科学意义和实际应用价值。
二、测定原理
钼蓝分光光度法是一种常用的测定硅元素含量的方法。其原理为：在强酸介质中，钼酸根离子和硅酸根离子形成配合物，并在酸性条件下，钼酸根离子与二氧化硅染料钼蓝（Mo5+）形成紫色络合物，在680nm处有最大吸收峰。通过比较待测溶液与已知标准溶液的吸光度差值，计算出硅元素的含量。
三、实验步骤
1. 取少量样品，加入10mL HNO3-HF混合酸中，放置至完全溶解；
2. 用硅标准溶液配制出不同浓度的标准曲线系列；
3. 用稀硝酸对待测溶液进行稀释，使其落入标准曲线范围之内，吸取适当量的待测溶液，加入HNO3-HF混合酸中，摇匀，放置5min；
4. 在680nm处测量待测溶液的吸光度A1，同时测量空白试剂的吸光度A0；
5. 计算待测溶液的硅含量：C=ΔA/K，其中ΔA=A1-A0，K为所用标准曲线中相应吸光度对应的硅含量。
四、结论
钼蓝分光光度法是一种简便、快速、准确测定钛合金中硅元素含量的方法。该方法具有高度准确性和精度，可以用于不同类型和不同含量的硅元素测定，为相关领域的研究提供了可靠的数据支持。
