聚氯乙烯、聚氨酯人造革（合成革）材质鉴别方法

聚氯乙烯、聚氨酯人造革（合成革）材质鉴别方法

国家标准 GB/T30695一2014 聚氯乙烯、聚氨酯人造革合成革 材质鉴别方法 lIdentifieationofpolyvinylchlorideandpolyurethaneimitationleather 2014-12-31发布 2015-03-02实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T30695一2014 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会(SAC/TcC374)提出并归口 本标准起草单位;广州质量监督检测研究院、辽宁出人境检验检疫局检验检疫技术中心、广东天安 新材料股份有限公司、国家皮革质量监督检验中心(浙江国家皮革制品质量监督检验中心(广州) 本标准主要起草人:吴玉銮,孙世戊、刘名扬、段晓霞,黄仕明,黄新霞,吴启超、丰俊湘 本标准为首次发布
GB/T30695一2014 聚氯乙烯、聚氨酯人造革(合成革 材质鉴别方法 范围 本标准规定了鉴别人造革,合成革(以下统称人工革)材质是否为聚氯乙烯(PVC)或聚氨酯(PU)的 红外光谱方法及验证方法,并给出了分析步骤及谱图解析的指南， 本标准适用于以织物为基材,以PVC,PU为涂层主要材料的人工革,不包含以动物皮革、再生革为 基材的覆膜皮革 含有动物皮革、再生革的复合材料的涂层材质鉴别可参照使用 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6040-2002红外光谱分析方法通则 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 人工革imitationleather 人工合成的动物皮革代用品的统称,由涂层和织物基材组成,包括人造革,合成革,不包括以动物皮 革为基材的覆膜皮革 3.2 涂层结构coatingstrueture 人工革涂层一般包括表面整饰层和涂层主体层,涂层主体可以为多层复合结构 常见人工革横截面结构示意图见图1 表面秘饰层 涂层主体 基材 图1人工革横截面结构示意图 3.3 聚氧乙烯(PvC)革polyinylchlorideimitationleather 以聚氯乙熔(PVC)树脂为涂层主体层主要原料生产的人工革
GB/T30695一2014 3.4 聚氨酯(PU)革polyurethaneimitationleathe 以聚氨酯(PU)树脂为涂层主体层主要原料生产的人工革 3.5 leather 聚氨醋(PU)/聚氯乙烯(PvC)复合革U/PvCcompwsiteimitaton 以PU树脂为涂层面层,PVC树脂为涂层底层生产的人工革,又称半PU革 3.6 再生革reelaimedleather 将皮革的边角碎料撕磨成纤维,再由粘合剂以机械物理状态粘结,经挤压呈片状,再经剖层、磨面、 表面涂饰等加工而成的皮革代用品 试剂 4.1无水乙醉,分析纯 4.2潦化钾(KBr)盐片,分析纯 4.3乙酥,分析纯 4.4四氢吠喃(THF),分析纯 仪器与设备 光学显微镜,放大倍数100一200倍 5.1 5.2傅立叶变换红外光谱仪应符合GB/T60402002中4.2.1规定,波数范围为4000em-1~ 400cm" 5.3衰减全反射(ATR)附件,建议使用单次反射加压的ATR附件 5.4红外线干燥箱 5.5天平,精度0.1g 5.6玻璃器皿;100ml烧杯,玻璃棒,100mL锥形瓶,40mL样品瓶,玻璃片,10mL移液管,100ml 量简 5.7索氏提取器 5.8水浴锅 5.9超声振荡器 5.10离心机 5.11工具;砂纸、小刀 6 分析步骤 6.1用显微镜观察样品的横截面,明确其涂层结构,以确定红外光谱测试的部位 几种典型人工革的 横截面结构见附录A 6.2对于有整饰层的样品,应首先去除整饰层的干扰,再对涂层主体进行红外光谱分析 一般可采用 砂纸打磨、小刀刮除等方式去除整饰层 若涂层主体为多层复合结构,分别对各层进行红外光谱分析 6.3按仪器操作说明进行校正后,对测试部位直接用ATR附件进行红外扫描 6.4若ATR扫描结果与附录中图B3聚氯乙烯革(直接ATR扫描)的特征峰相似,需按6.5或6.6规 定的方法做进一步测试
GB/T30695一2014 6.5方法A:差谱法 取样品涂层1.0g士0.1g,放于100mL烧杯中,加人约50ml无水乙醇浸泡24h后取出,必要时 可采用超声帮助溶解 采用热压成膜制样法进行红外扫描(透射谱1),另用玻璃棒蘸取浸泡液均匀涂 在KBr盐片上,在红外线干燥箱内将溶剂挥发后进行红外扫描(透射谱2) 将以上得到的两个光谐图 做差谱运算,即得样品主体材质的红外光谱图 注;热压成膜制样法,即采用热压模具(购买或自制),将少许聚合物加热熔融同时施加压力,压成适当厚度的薄片 6.6方法B;提纯法 6.6.1取样品涂层10区士0lE,剪成2mmX2mm大小的碎片,置于索民提取器纸筒内,待用 6.6.2向100ml锥形瓶中加人约80ml乙髅,将索氏提取器放在锥形瓶上,在温度为50C士0.5 " 的水浴中加热回流4h后,.将纸筒内的样品取出,置于通风橱内挥干,直至无明显乙酥气味 6.6.3将经索氏提取处理后的样品置于40mL样品瓶内,加人10mL四氢吠喃,超声萃取15min 6.6.4取四氢吠喃萃取液5ml于离心管中,以3500r/min的转速离心分离15min 6.6.5取离心后得到的上层清液少许,滴在玻璃片上,在红外线干燥箱内将溶剂挥发后得到一片薄膜， 直接对薄膜进行红外光谱扫描 光谱分析 7.1由于光谱图的扫描方式不同,必须强调在对未知样品分析以前,应在同一台仪器上制备一套参比 光谱 参比光谱应按规定程序,由已知材质的试样得出 7.2本标准附录B给出了典型的聚氨酯革,聚氧乙烯革参比光谱图和特征吸收表 特征吸收表应与参 比光谱图一起使用,综合分析确定样品材质 7.3因聚氨酯革涂层采用酯型与谜型配合的比例变化很多,本标准不给出酯型与腿型聚氨酯配合涂层 的红外参比光谱图 7.4实验室条件及仪器特性等方面的微小变化会在光谱图上产生细微差别,按不同放大倍数制出的光 谱图在峰高或波数上也可能存在不同,对此,有经验的试验者应能加以识别 验证试验 除采用红外光谱法鉴别以外,可采用燃烧法、显微镜法(见附录C)进行验证试验 特别是对于半 PU革等层次结构复杂的样品,采用不同方法进行验证试验是非常必要的 动物皮革、再生革成分的识别 依据本标准对人工革的定义,不包含以动物皮革为基材的覆膜皮革,必要时,应依据附录D对基材 进行识别 10 试验报告 试验报告应至少包括下列内容: a 本标准编号及名称 b)样品名称
GB/30695一2014 试验方法及验证方法; c d) 鉴别结果; 仪器设备 e f 环境条件 g试验时间、试验人员
GB/I30695一2014 附 录A 资料性附录 几种典型人工革的横截面结构显微照片 普通Pvc革×100 发泡Pvc革×100 贴面Pvc革×100 绒面vc革×100 普通U革x150 贴面PU革×100 PU/pvC复合革x150 绒面PU革×100
GB/T30695一2014 附 录 B 资料性附录 特征吸收表和参比光谱图 B.1酯型聚氨酯 表B.1酯型聚氨醋主要特征吸收峰和有关结构 波数/cm 峰强度 有关结构 中 3330 NH 730 最强 1530 中 CN 强 1220 0.5- 728 0.4 1219 0.3- 531 0.2 0.1 3320 0.0- 40003600320028002400200016001200800 波数/emm 图B.1酯型聚氨酯革(直接ATR扫描) B.2酥型聚氨醋 表B.2醒型聚氨酯主要特征吸收峰和有关结构 波数/em 峰强度 有关结构 最强 100 中 NH 3330 中 C 1695 O CN 1530 中 -O 1220 强
GB/T30695?2014 0.40- 1105 0.35 220 0.30 530 0.25 699 0.20 0.15 0.10 3325 0.05 0.00- 40003600320028002400200016001200 800 /cml ?B.2???ATR?) B.3? 0.16- a.14 0.12 0.10 0.08 0.06 0.04 0.02 0.00- -0.02- 800 40003600320028002400200016001200 /cm ?B.3?(?ATR?
GB/T30695一2014 表B.3聚氯乙烯主要特征吸收峰和有关结构 峰强度 有关结构 波数/em 中 CH、-CH 2941 -CHCH 429 最强 1333、1250 强 CHCl中的一CH 1099 中 962 中 CH 690 中 294l ned 099 962 333 250 429 40003600320028002400200016001200800 400 波数/em 图B.4聚氯乙烯革(差谱法 294I 099 690 g62 33 1429" 25O0 4000360032002800240020001600120080040o 波数/em 图B.5聚氯乙烯革(提纯法
GB/T30695一2014 附 录c 资料性附录 验证试验方法 C.1燃烧法 C.1.1仪器与工具 酒精灯,锻子,剪刀、小刀,放大镜等 C.1.2程序 从样品上取大小约为30mm×5mm的涂层试样,用慑子夹住进行燃烧试验,分别观察试样靠近火 焰、接触火焰、离开火焰时的状态,当火焰熄灭时嗅闻其气味,待试样冷却后观察残留物的状态 不同材 质涂层燃烧状态参见表C.1 表C.1不同涂层材质燃烧状态的描述 燃烧状态 涂层材质 燃烧时的气味 残留物特征 靠近火焰时 接触火焰时 离开火焰时 自灭 对于高增塑剂 呈深棕色至黑色 熔融燃烧冒黑 聚氯乙烯 熔缩 含量的较薄产品刺鼻气味" 烟,有绿色火焰 硬块 会出现无法熄 灭 熔融燃烧，表而 聚氨酯 熔缩 开始燃烧后自灭 特异气味 呈白色胶状 冒小气泡 在难以辨别气味时,可采用已知材质作为参比分辨燃烧气味 C.2显微镜法 对于有发泡层的样品,可在放大倍数100~200倍的显微镜下观察其横截面泡孔形态 PU发泡层 孔形一般为海绵结构或指形结构,泡孔连通性较好;PVC发泡层泡孔较粗大,泡孔相对独立
GB/T30695一2014 附 录D 资料性附录 动物皮革、再生革成分的识别 D.1红外光谱法 动物皮革的主要成分为胶原蛋白,其红外光谱显示氨基酸的特征峰,即酰胺吸收带I(3310cem" 2925cm-',2853cm',1649cm-'),酰胺吸收带I(1546cm-'),酰胶吸收带(1450cm" l243cm D.2燃烧法 取一小块样品基材,在通风橱中点燃 若燃烧时无火焰,在燃烧过程中不结硬疙瘩,并释放出蛋白 质燃烧的气味,燃烧后残留物为灰烬,则含有动物皮革成分 D.3显微镜法 取一小块样品基材,在放大倍数100200倍的显微镜下观察,一般地,动物皮革横截面颜色一致 纤维清晰可见且细密,肉面有明显的纤维束,呈毛绒状,光泽自然,而人造纤维粗细均匀,光泽较亮 D.4氢氧化钠溶解法 在250mL带有冷凝管的烧瓶中倒人约100mL 质量分数为10%的氢氧化钠溶液,加人一小块样 品,约0.2g,在通风橱中煮沸30min,冷却后观察,若溶液中样品分散,仅留下一些微粒不溶,则为动物 皮革 10o
GB/T30695一2014 参 考 文 献 ofc [1]ASTMD2124一2011Standardtestmethodforanalysis componentinpolyvinylchloride compoundsusinganinfraredspectrophotometrictechnique. [2]王正熙.聚合物红外光谱分析和鉴定[M]1版.成都:四川大学出版社,l989.

聚氯乙烯、聚氨酯人造革（合成革）材质鉴别方法GB/T30695-2014

人造革是一种由化工原料制成的人造材料，具有极高的仿真度和良好的物理性能，被广泛应用于家居装饰、汽车内饰等领域。其中，聚氯乙烯和聚氨酯是常见的人造革材料，它们通过不同的生产工艺和配方比例制成，在外观和感觉上非常相似，因此需要通过专门的鉴别方法进行区分。

GB/T30695-2014 鉴定方法

GB/T30695-2014规定了聚氯乙烯、聚氨酯人造革（合成革）材质鉴别的方法和步骤，主要包括物理性能检测、化学试剂反应测试和红外光谱分析等方面。

在物理性能检测方面，可通过摩擦、划伤、弯曲等方式进行鉴别。聚氯乙烯人造革表面光滑、硬度较大，不易弯曲变形；而聚氨酯人造革表面细腻、柔软，容易弯曲变形。此外，还可通过对样品的拉伸、撕裂、耐磨等性能进行测试，以获取更加准确的结果。

在化学试剂反应测试方面，可以利用染料、溶液、清洁剂等化学试剂与材料表面进行反应，观察并比较其颜色、气味等变化，来区分聚氯乙烯和聚氨酯人造革。

最后，在红外光谱分析方面，可通过红外光谱仪对样品进行扫描，并将其红外光谱图与数据库中的标准谱图进行比对，从而确定材料组成和种类。

结论

GB/T30695-2014规定了一系列科学、严谨的聚氯乙烯、聚氨酯人造革（合成革）材质鉴别方法，为人造革行业提供了重要的检测标准和参考。通过该标准的执行，可以有效地区分聚氯乙烯和聚氨酯人造革，并保障消费者的知情权和利益。

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