草酸钴化学分析方法第7部分：硫酸根离子量的测定燃烧-碘量法

草酸钴化学分析方法第7部分：硫酸根离子量的测定燃烧-碘量法

国家标准 GB/T23273.7一2009 草酸钻化学分析方法 第7部分:硫酸根离子量的测定 燃烧-碘量法 MethodsforchemicalanalysisofcobaltoXalate- ioncontent- Part7Determination.ofsutate Combusition-iodimetry 2009-01-15发布 2009-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23273.7一2009 前 言 GB/T23273《草酸钻化学分析方法》共8个部分 第1部分:钻量的测定电位滴定法 第2部分;铅量的测定电热原子吸收光谱法 第3部分:呻量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法 第4部分;硅量的测定钼蓝分光光度法 第5部分:钙、镁、钠量的测定火焰原子吸收光谱法 第6部分;氯离子量的测定离子选择性电极法 第7部分;硫酸根离子量的测定燃烧-碘量法 第8部分镍、铜、铁、锌、铝、孟、铅、呻、钙、镁、钠量的测定电感耦合等离子体发射光谱法 本部分为第7部分 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分由金川集团有限公司负责起草 本部分由北京矿冶研究总院、赣州钻鸽有限公司参加起草 本部分主要起草人张发志、李希凯、韩敏、吕庆成、喻生洁、林秀英、徐晓艳、姜求韬、万建红 赖承珑、李能华
GB/T23273.7一2009 草酸钻化学分析方法 第7部分:硫酸根离子量的测定 燃烧-碘量法 范围 GB/T23273的本部分规定了草酸钻中硫酸根量的测定方法 本部分适用于草酸钻中硫酸根量的测定 测定范围:0.002%0.02% 方法提要 试料在500C马弗炉中高温灼烧后以铜丝为助熔剂,在1250C1300C燃烧炉中,通人氧气样 品中的硫酸盐分解为二氧化硫,用淀粉吸收液吸收 以淀粉为指示剂,用碘标准滴定溶液滴定至浅蓝色 为终点 试剂 3.1助熔剂:铜丝(wta>99.95%,ws<0.0002%,直径0.25nmm一0.50nmm,使用前用细砂纸打磨除 去表面氧化物,用酒精棉擦拭干净,剪成长度约50mm一60mm备用) 3.2标准样品;紫铜标样(ws:0.002%0.006%) 3.3淀粉吸收液;称取0.05g淀粉,4g氯化钠和0.2只碘化钾于500mL烧杯中,加人250mL水摇 匀,煮沸2min后冷却至室温,用时现配 3.4重铬酸钾的硫酸洗液(50g/L)称取5g重铬酸钾,以少量水加热溶解,冷却后,加人100ml.硫酸 1十9 3.5碘标准贮存溶液[c(1/21)之0.02mol/1];称取2.5g碘及20g碘化钾于500ml烧杯中,加人 50ml水,不断搅拌使碘完全溶解后,过滤于1000mL棕色容量瓶中,以水定容 3.6殃标准滴定溶液[c1/2I!)六0.000.5molL] 3.6.1配制;分取15mL碘标准贮存溶液(3.5),置于500mL棕色容量瓶中,加人10些碘化钾以水定 容,用时现配,并用标准样品随试样分析时标定 3.6.2标定:称取适量的紫铜标准样品三份,分别平铺于瓷舟中 按5.8操作步骤进行标定 按式(1)计算碘标准溶液的浓度: musX2 e(1/21, ×32.06×10" 式中 -旗标准消定游液物质的量浓鹰-单位为摩尔每升(mol/A). c(1/21 -标样中硫的质量分数; 's 滴定消耗碘标准溶液的体积,单位为毫升(ml); -标准样品的质量,单位为克(g); mm S1 32.06 硫的摩尔质量,单位为克每摩尔g/moL) 取三个标定结果的平均值 滴定体积极差在0.2ml范围内时,取其平均值,否则重新标定 仪器及设备 马弗炉
GB/T23273.7一2009 4.2瓷堆蜗50ml 4.3高温管式电阻炉;最高温度1300C,附温度控制器(oC~1600c) 4.4燃烧瓷管:内径16mm,外径20mm,总长600mm 4.5燃烧瓷舟;长88mm 使用前应在1250C预先灼烧5min,冷却后放人干燥器中备用 4.6氧气(纯度要求>99.2%);备有氧气流量表 定硫吸收器:60mL 4.8洗气瓶l;内盛有I0ml~150ml叙氧化钟溶液(0o0w/L) 4.9洗气瓶I:内盛100ml150mL重铬酸钾的硫酸水溶液 4.10干燥塔;内盛变色硅胶 4.11定硫仪器装置,见图1 一弄 " 高温管式电阻炉 燃烧磁管; 8 过滤杯; 温度控制器; 氧气瓶 燃烧磁舟; 洗气瓶I 定硫吸收器 10 11 -滴定管(10mL 洗气瓶l; 干燥塔; 定硫装置 图1 4.12定硫过滤杯,见图2 玻璃棉或脱脂棉; 1,3- -厚度小于0.5mmm的金属铜屑(约占过滤杯体积的1/2,定期更换); 一胶塞 图2过滤杯 分析步骤 试样的灼烧处理 称取试样5.000g(m),精确至0.0001g 将试料置于称重(m.)后的堆蜗(4.2)内,放人升温至
GB/T23273.7一2009 500C的马弗炉中,恒温灼烧30min,取出冷却至室温后称重(m) 按式(2)计算K值 5.2试料 称取0.250g(m)试样(5.1),精确至0.0001g 5.3空白试验 随同试料做助熔剂空白实验 5.4将试料(5.2)置于瓷舟(4.5)中,均匀铺平后放人0.5g铜丝(3.1)备测 5.5接通高温电阻炉电源,使炉温升至1250C~1300c 5.6按图1连接好装置,检查装置的气密性 5.7将25mL淀粉吸收液(3.3)注人定硫吸收器内,以1.8L/min流量通人氧气,并滴加碘标准溶液 (3.6)使淀粉吸收液呈浅蓝色 将盛有试样的瓷舟(5.4)用镍铬丝钩推人燃烧管高温区内,预热30、后,先缓慢打开进气的玻璃 活塞,再打开出气的玻璃活塞,使氧气流通过燃烧管,使二氧化硫气体被吸收液吸收 当吸收液的浅蓝 色开始退色时,应及时用碘标准溶液(3.6)滴定,使溶液始终保持浅蓝色,待溶液退色减慢时再稍将气流 放大,使管中的二氧化硫气体全部排出,继续滴定至与开始时的浅蓝色一样,保持1min不变即为终点 记录滴定所消耗的碘标准滴定溶液的体积(V或V.) 注:燃烧管在开始测定前,均应在1250c~1300c充分灼烧,并预烧23个试验样品后方可进行正式试料 的测定 分析结果的计算与表述 按式(2)计算K值: na ， K 7m 式中; -灼烧前称取试样的质量,单位为克(g); 空堆蜗的质量,单位为克(g); m 灼烧后堆蜗和试样的总质量,单位为克(g). m 按式(3)计算试样中u,的质量分数,以%表示 1/2I).-)KX2.996x32.06x10 ×1003 w's) 2×m% 式中: c(1/21. -碘标准滴定溶液物质的量浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V 滴定消耗碘标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 空白滴定消耗碘标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 灼烧后称取试料的质量,单位为克(g); lo -灼烧后试样质量/灼烧前试样质量,取四位有效数字; K 32.06 硫的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); 2.996 -硫的摩尔质量换算为硫酸根离子的摩尔质量的系数 精密度 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限()按表1数据采用线性
GB/T23273.7一2009 内插法求得 表1重复性限 0.002 硫酸根的质量分数 0.008 0.02 0.0006 0,0015 0,0035 注，重复性()为2.8s,,s，为重复性标准差 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表2数据采用线 性内插法求得 表2再现性限 0.002 0.008 0.02 硫酸根的质量分数 0,001 0.002 0.004 注:再现性(R)为2.8SR,S为再现性标准差 质量保证和控制 8 应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时,也可用控制标样替代),每两周或必要时 校核一次本分析方法标准的有效性 当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核