GB/T30921.4-2016
工业用精对苯二甲酸（PTA）试验方法第4部分：钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法
Testmethodofpurifiedterephthalicacid(PTA)forindustrialuse—Part4:Determinationoftitaniumcontent—Diantipyrylmethanephotometricmethod
- 中国标准分类号（CCS）G16
- 国际标准分类号（ICS）71.080.40
- 实施日期2017-01-01
- 文件格式PDF
- 文本页数5页
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工业用精对苯二甲酸（PTA）试验方法第4部分：钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法
国家标准 GB/T30921.4一2016 工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法 第4部分钛含量的测定 二安替吮啾甲炕分光光度法 TestmethodofpurifiedterephthalicaeidPTAfor 一Part4:Determinationfttanumncontent industrialuse Diantipyryimethanephotometricmethod 2016-06-14发布 2017-01-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T30921.4一2016 工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法 第4部分:钛含量的测定 二安替毗啾甲院分光光度法 警告:本标准并未指出与其使用有关的所有安全问题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施， 并保证符合国家有关法规的规定
范围 GB/T30921的本部分规定了工业用精对苯二甲酸(PTA)中钛含量测定的分光光度法
本部分适用于工业用精对举二甲酸(PTA>中钛含M不低于0.020mg/kg试样的测定 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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化学试剂杂质测定用标准游液的制备 GB/T6022002 固体化工产品采样通则 GB/T6679 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6682 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 方法提要 在本部分规定的条件下,将PTA样品经灰化处理后,以硫酸溶液溶解灰分,在盐酸介质中,以抗坏 血酸作隐蔽剂,试样中钛与二安替毗啾甲炕(DAM)生成黄色络合物,于420nm波长处测定其吸光度， 根据标准曲线进行定量
试剂与材料 4.1除非另有规定,所有试剂均为分析纯,实验用水符合GB/T6682中三级水规定
4.2硫酸溶液1+1,用优级缓纯硫酸配制
4.3盐酸;优级纯
4.4抗坏血酸溶液(30g/L):称取30g抗坏血酸,溶解于1L水中,摇匀
4.5二安替毗啾甲炕(DAM)溶液(50g/L);称取50gDAM,溶解于1L盐酸溶液[ce(HCl)=1nmol/1]中 摇匀
4.6钛标准储备溶液(1.0mg/mL);可按GB/T602一2002表1中序号51制备,或市售
4.7钛标准溶液(o.001mg/mL);吸取钛标准储备液(4.6)1.0ml于1000mL容量瓶中,以1%体积 分数)的盐酸溶液稀释至刻度
该溶液使用前配制
GB/T30921.4一2016 仪器与设备 5.1可调式电炉或电热板:0wW~1500w
5.2高温炉;能保持温度在(750士25)C
5.3铂绀蜗;容积为60ml一100mL.,质量<22只的铂绀蜗 5.4分光光度计;附3cm比色皿
5.5天平;感量0.1mg 采样 按GB/T6679规定的技术要求采取样品 测定步骤 7.1试样的预处理 7.1.1称取50gPTA试样(精确至0.01g)于铂堆蜗中
在通风橱中将铂堆蜗置于可调式电炉上加热 用保温砖将每个堆蜗围成独立空间,一次集中烧样不超过4只,待试样冒烟即以燃烧的滤纸点燃,引燃 后开启通风橱,调节电炉功率,防止火焰过大.使试样慢慢地燃烧碳化.燃烧停止后.把堆蜗放人750C 的高温炉中灼烧灰化45nmin
7.1.2取出铂墉蜗,冷却后沿铂堪蜗内壁四周滴人5mL硫酸溶液(4.2),把堆蜗置于可调式电炉上缓 缓加热,使液体处于亚沸或微沸状态下挥发,加热过程中摇动堆蜗2一3次,至溶液恰好燕干
再沿堆塌 内壁加人1mL硫酸溶液(4.2),用少量水冲洗内壁,再置于可调式电炉上加热片刻,轻轻摇动堆蜗数 次,然后取下堆蜗冷却,将溶液转移至25ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
此为试样溶液
7.1.3与此同时,制备试剂空白溶液
7.2标准工作曲线的绘制 7.2.1在7只25m容量瓶中,分别加人0.00mL.0.25mL.0.50mL、l.00mlL.2.50mL、5.00mL.,10.00m钛 标准溶液(4.7),各加人0.75mL抗坏血酸溶液(4.4).3m浓盐酸(4.3),摇勾匀,10nmin后再加人7mLDAM溶 液(4.5),用水稀释至刻度,摇匀
15min后以水作参比,在420nm处测定其吸光度
以钛的质量(4g)为横坐标,以相应的净吸光度(扣去7.2.1中0.00mL的空白游液的吸光度)为 7.2.2 纵坐标,绘制标准工作曲线
7.3试样测定 用移液管吸取10.00mL试样溶液(7.1.2)于25mL容量瓶中,然后按(7.2.1)相应步骤同样操作
同时取等体积的试剂空白溶液(7.1.3)做空白试验
根据试样溶液的净吸光度(扣去试剂空白溶液的吸 光度),从工作曲线上查出其钛的质量 分析结果的表述 8.1计算 PTA试样中钛含量X(mg/kg),按式(1)计算
GB/T30921.4一2016 n1×25 X zw×10 式中: 从标准曲线上查得的试样溶液中钛的质量,单位为微克(4g); 1 PTA试样的质量，单位为克(g); 7 25 -PTA试样灰化后处理得到的试样溶液的体积,单位为毫升mL); 10 -吸取的PTA试样溶液的体积,单位为毫升(mL)
8.2结果的表示 取两次测定结果的算术平均值作为测定结果,按GB/T8170的规定修约至0.001mg/kg
当试样 中钛含量测定结果小于0.020mg/kg时,按<0.020mg/kg报告
重复性 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于其算术平均值的20%,以大于其算术平均 值的20%的情况不超过5%为前提
报告 10 报告应包括以下内容 a)有关试样的全部资料,例如样品名称,批号,采样日期,采样地点、采样时间等; b本部分编号， 分析结果， d)任何自由选择的实验条件的说明 测定过程中所观察到的任何异常现象的说明 e) 分析人员的姓名,分析日期
工业用精对苯二甲酸（PTA）试验方法第4部分：钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法GB/T30921.4-2016
钛是精对苯二甲酸生产中常见的杂质元素之一，其含量对产品的品质和应用性能有着重要影响。因此，测定精对苯二甲酸中钛的含量也显得尤为重要。GB/T30921.4-2016标准规定了通过二安替吡啉甲烷分光光度法来测定精对苯二甲酸中钛含量的方法，主要包括以下几个步骤：
1. 试样的制备
首先需要从样品中取出一定量的精对苯二甲酸，然后通过称量的方式确定试样的质量。
2. 试剂的准备
在进行钛含量的测定时，需要使用到二安替吡啉甲烷等试剂。这些试剂的制备需要特别注意其纯度和浓度，以保证实验结果的准确性。
3. 实验步骤
将预先称好的试样溶解在盐酸中，然后加入二安替吡啉甲烷，并利用分光光度计对样品进行测量，记录下相应的吸光度值。在实验过程中，还需要进行空白试验和标准品测定，并根据实验数据绘制标准曲线。
4. 结果处理
实验结束后，需要对数据进行处理和计算，根据标准曲线得出精对苯二甲酸中钛的含量。
GB/T30921.4-2016标准规定的以上测定方法易于操作，能够快速准确地测定精对苯二甲酸中的钛含量，为保证产品质量提供了可靠的方法和依据。
