铁矿石稀土总量的测定草酸盐重量法

铁矿石稀土总量的测定草酸盐重量法

国家标准 GB/T6730.25一2021 代替GB/T6730.25一2006 铁矿石稀土总量的测定草酸盐重量法 Ir0n0resDetermination0ftotalrareearthcontents一 0xalategravimetriemethod 2021-12-31发布 2022-07-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB;/T6730.25一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分;标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草 本文件是GB/T6730的第25部分,GB/T6730已经发布的部分见附录A 本文件代替GB/T6730.25一2006《铁矿石稀土总量的测定 草酸盐重量法》，与 GB/T6730.25一2006相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下 更改了测定范围为“1.00%20.00%”(见第1章,2006年版的第1章); a b 增加了“仪器和设备”一章(见第6章); c 更改了试样分解时氢氧化钠用量见8.4.1,2006年版的7.4.l); d)增加了用0.5ml过氧化氢加热溶解盐类(见8.4.2); 更改了草酸沉淀过程中热的草酸溶液的加人量和沉淀陈化放置时间(见8.4.3,2006年版的 7.,4.3); 增加了“分析结果的一般处理"(见9.2) f 请让意本文件的某些内容可能涉及专利 本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件由钢铁工业协会提出 本文件全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(sAc/Tc317)归口 本文件起草单位;包头稀土研究院、天津包钠稀土研究院有限责任公司、,湖北省鄂东南新型建筑材 料产品质量监督检验中心、,北方稀土(集团)高科技股份有限公司、包钢集团矿山研究院(有限责任 公司、内蒙古自治区稀土产品质量监督检验研究院、国家鹤与稀土产品质量监督检验中心,包头海关综 合技术服务中心、包头华美稀土高科有限公司 本文件主要起草人;朱悦然,王丹,王东杰、成志敏、杨玲、,简卫宁、,陈胜、王安丽、徐宁、郭丽、李婷婷、 曹俊杰、王可、康菁 本文件于1986年首次发布,2006年第一次修订,本次为第二次修订
GB:/T6730.25一2021 引 言 铁矿石是钢铁工业的主要原材料 在钢铁领域标准体系中,铁矿石化学成分测定方法标准体系是 其中非常重要的部分,在保证铁矿石产品质量方面发挥着重要作用,该系列方法标准服务于铁矿石的生 产,贸易和应用,为我国钢铁工业高质量发展提供技术支撑 GB/T6730包括了铁矿石化学成分测定方法系列标准,分别规定了铁矿石产品中水分,全铁、金属 铁,亚铁,硅、铝、钙,镁、硫、磷、缸、钛、稀土总量、、铬、钥、锡、铜、钻、镇、锌、锯、锯、钾,钠、碳、铅、神 镐、汞、氟、氧、灼烧减量和化合水等化学成分的测定方法 1986年,GB/T6730首次发布了51项铁矿石化学成分测定方法国家标准,随着铁矿石领域分析技 术的发展和生产实际需求,经过多年来持续不断的制修订工作,形成了目前比较完善的标准体系,现行 的GBy/T6730组成文件详见附录A GB/T6730.25给出了草酸盐重量法测定铁矿石中稀土总量的方法,本次修订后与国际标准水平保 持一致
GB;/T6730.25一2021 铁矿石稀土总量的测定草酸盐重量法 警示- -使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验 本文件并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本文件规定了草酸盐重量法测定稀土总量的方法 本文件适用于天然铁矿石、铁精矿和块矿,包括烧结产品中稀土总量的测定 测定范围质量分 数);l.00%20.00% 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单)适用于 本文件 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第1部分;总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分;确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12690.12稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法针量的测定偶氮肿皿分光 光度法和电感合等离子体质谱法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 原理 试样经氢氧化钠、过氧化钠熔融,以稀的三乙醉胺浸取,在盐酸羚氨和抗坏血酸存在的条件下,采用 EDTA络合分离铁、缸、、钙等干扰元素，于pH值为1一2的酸性介质中,用草酸沉淀稀土和针,于 900C将草酸沉淀灼烧成为氧化物,称其质量 所得氧化物质量减去二氧化针量为稀土氧化物量 5 试剂 分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水或与其纯度相当
GB/T6730.25一2021 的水 5.1氢氧化钠 5.2过氧化钠 5.3乙二胺四乙酸二钠(EDTA) 5.4抗坏血酸 5.5盐酸胫胺 5.6硝酸;p~1.42g/mL 57 高氧酸,p1.67 E/ml. 5.8盐酸,p~1.19g/ml 5.9盐酸,l+1 5.10盐酸,l十99 5.11过氧化氢,0% 5.12氨水,l1 5.13氢氧化钠溶液,20g/L 称取2g氢氧化钠溶于100mL水中 5.14 三乙醇胺,5十95 量取5mL三乙醇胺,加人95mL水混匀 5.15草酸溶液,l00g/L 称取100g草酸溶于1000mL水中 5.16草酸洗液,10g/L 称取1g草酸溶于100mL水中,用氨水(见5.12)调节pH值为1.5~1.7 5.17百里酚蓝指示剂溶液，1g/L 称取0.1g百里酚蓝,加人4.3mL氢氧化钠溶液(见5.13)溶解,加水稀释至100mL 仪器和设备 6 除非另有规定,使用通常实验室仪器 单标线容量瓶,分度吸量管和单标线吸量管应分别符合 (GB/T12806,GB/T12807.GB/T12808的规定 实验所用刚玉堆蜗、烧杯、容量瓶等均用盐酸(见 5.10)浸泡24h以上,用水冲洗、晾干,备用 6.1电热板;控温范围50C350 6.2马弗炉;控温范围0C~1o00 6.3分析天平;感量0.1mg 6.4刚玉堆蜗 6.5铂堆蜗 取样和制样 7.1实验室试样 按照GB/T10322.1进行取制样和制样 一般试样粒度小于100m 如试样中化合水或易氧化物 含量高时,其粒度应小于160m. 化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1
GB;/T6730.25一2021 7.2预干燥试样的制备 充分混匀实验室试样,采用份样缩分法取样 按GB/T6730.1的规定,在105C士2C温度下干燥 试样,于干燥器中冷却至室温备用 分析步骤 8.1测定次数 按照附录B,对同一预干燥试样,至少独立测定两次 注;“独立"是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响 本分析方法中,此条件意味着在同一实 验室,由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法,在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定,包括 采用适当的再校准 8.2试料量 称取约0.50g预干燥试样(见7.2),精确至0.0001g 试样称量操作尽量快,以免试样再吸湿 8.3空白试验和验证试验 8.3.1空白试验 随同试样分析做空白试验,所有试剂应取自同一试剂瓶 8.3.2验证试验 随同试样分析同类型标准样品做验证试验 8.4测量 8.4.1试料的分解 将试料(见8.2)置于盛有3g一4g预先烘去水分的气氧化钠(见5.1)的刚玉堪蜗(见6.4)中,加4g 过氧化钠(见5.2),在750C马弗炉(见6.2)中熔融至红色透明约3min生min,中间摇动2次,取出 冷却 8.4.2分离 将刚玉堆蜗(见6.4)移人盛有100nml三乙醇胺(见5.,14)、1gEDTA(见5.3)及少许抗坏血酸(见 5.4)和盐酸胫胺(见5.5)的400mL烧杯中,待剧烈反应停止后,置低温处加热至沸腾,取下,洗出刚玉 堆蜗(见6.4) 将溶液煮沸数分钟,稍冷后,用中速滤纸过滤,用氢氧化钠洗液(见5.13)洗涤烧杯及沉淀 6次一7次 将沉淀连同滤纸移人原烧杯中,加人15mL一20nm硝酸(见5.6)、5mL8mL高氯酸 见5.7),加热至冒浓厚白烟3min一5min,取下,稍冷,加人5mL盐酸(见5.8),60mL水,加人0.5mL 过氧化氢(见5.11)并加热溶解盐类,以中速滤纸过滤,用盐酸(见5.10)洗净烧杯,并洗涤沉淀6次 7次,滤液盛于300mL烧杯中 8.4.3沉淀 将滤液用水稀释至100mL左右,加热至沸腾,取下,加25mL热的草酸溶液(见5.15),加8滴百里 酚蓝指示剂见5.17),用氨水(见5.12)中和至溶液呈黄色,再以盐酸(见5.9)调至微红色(pH值为1.5)， 加热至沸腾,保温30nmin,放置1.5h~2h.
GB/T6730.25一2021 8.4.4过滤 用慢速定量滤纸过滤,用草酸洗液(见5.16)洗涤烧杯2次3次,洗涤沉淀7次8次 8.4.5灼烧及称量 将沉淀连同滤纸置于已恒重的铂堆塌(见6.5)中,灰化在900C灼烧40min,取出置于干燥器中 冷却至室温 称其质量,重复操作,直至两次测量质量变化小于0.0003g 8.4.6稀土氧化物中氧化针量的测定 收集灼烧后氧化物于300ml烧杯中,加人10ml盐酸(见5.9),低温加热使固体物质溶解,冷却 后,转人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 按照GB/T12690.12测定氧化针的质量 结果计算及其表示 9 9.1稀土总量的计算 按式(1)计算试料中稀土总量(质量分数)wRe,其数值以百分数(%)表示 m1一11一1nn ×100% RE= 式中 铂堆蜗及氧化物的质量,单位为克(g) 1" 铂堆蜗的质量,单位为克(g); m 灼烧后氧化物中氧化针(见8.4.6)的质量,单位为克(g) ma 随同试料空白的质量,单位为克(g); m0 m -试料的质量,单位为克(g) 9.2分析结果的一般处理 9.2.1精密度 本文件的精密度数据是2020年由8个实验室对5个铁矿石样品进行共同分析的试验结果,根据 GB/T6379.1和GB/T6379.2进行统计分析得到的,方法的精密度见表1 精密度试验原始数据见附 录C 表1精密度函数关系式 稀土总量质量分数/% 重复性限(r 再现性(R 1.0020.00 lgr=0.3583lgr-1.2230 lgR=0.3447lgr一0,.9956 注式中 是分析结果的平均值质量分数) 9.2.2分析结果的确定 按照附录B的步骤,根据式(1)计算独立重复测量的结果,与重复性限(r)做比较,确定最终分析 结果 9.2.3实验室间精密度 实验室间精密度用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性 两个实验室按照9.2.2中规
GB;/T6730.25一2021 定的相同步骤报告结果后,按式(2)计算: 从1十从 12= 式中: 最终结果的平均值; 从12 实验室1报告的最终结果; 实验室2报告的最终结果 g 如果|4一g|C,在这种情况下,测量值与标准值之间有显著差异 式中: -CRM或RM的测量值; A A CRM或RM的标准值; -其值取决于所使用CRM或RM的种类 通过多个实验室间确定的认证标准样品(CRM)或标准样品(RM)的C值按式(3)计算 3 一r”十8u 1R 式中: R 实验室间再现性限 实验室内重复性限 标准样品重复测定次数; CRM或RM样品标准值的不确定度 9.2.5最终结果的计算 试样的最终结果是可接受分析值的算术平均值,或者是按照附录B中的规定进行操作测得的值 并按GB/T8170的规定修约,将最终结果修约到小数点后第二位 10试验报告 试验报告应包括下列信息 实验室名称和地址; a 试验报告发布日期; b 本文件的编号; c 试样本身必要的详细说明 d 分析结果 e 测定过程中存在的任何异常特性和在本文件中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果 f0 产生影响的任何操作
GB:/T6730.25一2021 附 录 A 资料性) GB/T6730的组成文件 GB/T6730的组成文件如下 GB/T6730.1一2016铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T6730.22018铁矿石水分含量的测定重量法 GB/T6730.3一2017铁矿石分析样中吸湿水分的测定重量法、卡尔费休法和质量损 失法 GB/T6730.5一2007 铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原法 GB/T6730.6一2016铁矿石金属铁含量的测定三氯化铁-乙酸钠滴定法 GB/T6730.7一2016铁矿石金属铁含量的测定磺基水杨酸分光光度法 铁矿石亚铁含量的测定重铬酸钾滴定法 GB/T6730.82016 GB/T6730.9一2016铁矿石硅含量的测定硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法 GB 6730.10-2014铁矿石硅含量的测定重量法 6730.112007 铁矿石铝含量的测定EDTA滴定法 6730.12一2016铁矿石铝含量的测定铬天青s分光光度法 GB/T6730.132007 铁矿石钙和镁含量的测定EGTA-CyDTA滴定法 6730.l4一2017铁矿石钙含量的测定火焰原子吸收光谱法 铁矿石碗含量的测定硫酸钥重量法 GB/T6730.162016 GB/T6730.17一2014 铁矿石破含量的渊定燃烧确量达 GB/T6730.182006 铁矿看蹦含量的渊定朋蓝分光光度达 铁矿石磷含量的测定 GB/T6730.192016 磷钼蓝分光光度法 GB/T6730.20-2016铁矿石磷含量的测定滴定法 GB:/TG730.21一2010铁矿石钮含量的测定高碘酸钾分光光度法 铁矿石钛含量的测定二安替毗眯甲烧分光光度法 GB/T6730.22一2016 GB/T6730.23一2006铁矿石钛含量的测定硫酸铁铵滴定法 GB/T6730.24一2006铁矿石稀土总量的测定萃取分离-偶氮氯麟mA分光光度法 铁矿石稀土总量的测定草酸盐重量法 GB/T6730.25一2021 GB/T6730.26-2017铁矿石氟含量的测定硝酸针滴定法 GB/T6730.27一2017铁矿石氟含量的测定斓-茜素络合朦分光光度法 GB/T6730.28一2021铁矿石氟含量的测定离子选择电极法 GB/T6730,.292016铁矿石钏含量的测定硫酸钏重量法 GB/T6730.30一2017铁矿石铬含量的测定二苯基碳酰二耕分光光度法 GB/T6730.31一2017铁矿石饥含量的测定N-苯甲酰苯骇萃取分光光度法 GB/T6730.32一2013铁矿石饥含量的测定硫酸亚铁铵滴定法 GB/T6730.34一2017铁矿石锡含量的测定邻苯二酚紫-澳化十六烧基三甲胺分光光 度法 GB/T6730.35一2016铁矿石铜含量的测定双环已酮草酰二腺分光光度法 GB/T6730.36一2016铁矿石铜含量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T6730.37一2017 铁矿石钻含量的测定4-[(5-氯-2-毗)偶氮]-1,3-二氨基苯分光 光度法
GB;/T6730.25一2021 GB/T6730.38一2017铁矿石含量的测定亚硝基-R盐分光光度法 GB/T6730.392017铁矿石镍含量的测定丁二酮肪分光光度法 GB/T6730.422017 铁矿石铅含量的测定双硫腺分光光度法 GB 6730.44一2017铁矿石锌含量的测定1-(2-毗唉偶氮)-2-禁酚分光光度法 GB 6730.45 2006铁矿石含量的测定呻化氢分离-呻钼蓝分光光度法 GB 6730,462006 呻含量的测定蒸僧分离-呻钼蓝分光光度法 GB 6730.472017 铁矿石轭含量的测定氧代碱酚s分光光度法 6730,48 2021 铁矿石泌含量的测定二硫代二安替毗啾甲烧分光光度法 2017 铁矿石钾含量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T6730.502016 铁矿石 碳含量的测定气体容量法 GB 6730.51一1986铁矿 烧碱石棉吸收重量法测定碳酸盐中碳量 GB/T6730.522018铁矿石 含量的测定火焰原子吸收光谱法 火焰原子吸收光谱法 GB 6730.532004 铁矿石 锌含量的测定 GB/T6730.542004 铅含量的测定火焰原子吸收光谱法 火焰原子吸收光谱法 GB 6730.552019 铁矿石 锡含量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB 6730.56 2019 火焰原子吸收光谱法 GB 6730,572004 铬含量的测定 6730.58-2017铁矿石饥含量的测定火焰原子吸收光谱法 GB T 铁矿石锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T6730.592017 GB/T6730.602005铁矿石镍含量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T6730.612005铁矿石碳和硫含量的测定高频燃烧红外吸收法 GB/T6730.622005铁矿石钙、硅、镁、钛、磷、铺、铝和含量的测定波长色散X射线 荧光光谱法 GB/T6730.63一2006铁矿石铝、钙、镁、缸、磷、硅和钛含量的测定电感耦合等离子体发 射光谱法 GB/T6730.642007铁矿石水溶性氯化物含量的测定离子选择电极法 GB/T6730.,652009铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原重铬酸钾滴定法常规方 法 GB/T6730.,66一2009铁矿石全铁含量的测定自动电位滴定法 GB/T6730.67一2009铁矿石呻含量的测定氢化物发生原子吸收光谱法 GB/T6730.,68一2009铁矿石灼烧减量的测定重量法 GB/T6730.692010铁矿石氟和氧含量的测定离子色谱法 GB/T6730.702013铁矿石全铁含量的测定氯化亚锡还原滴定法 GB/T6730.712014 铁矿石酸溶亚铁含量的测定滴定法 GB/T6730.722016铁矿石呻、铬、镐、铅和汞含量的测定电感耦合等离子体质谱法 IcCP-MS GB/T6730.73一2016铁矿石全铁含量的测定EDTA光度滴定法 GB/T6730.74一2017铁矿石镁含量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T6730.752017铁矿石钠含量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T6730.76一2017铁矿石钾、钠、钥、铜、锌、铅、铬、镍、钻含量的测定电感耦合等离 子体发射光谱法 GB/T6730.77一2019铁矿石呻含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法 GB/T6730.782019铁矿石含量的测定石墨炉原子吸收光谱法
GB/T6730.25一2021 GB/T6730.79一2019铁矿石含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法 GB/T6730.80-2019铁矿石汞含量的测定冷原子吸收光谱法 GB/T6730.81一2020铁矿石多种微量元素含量的测定电感耦合等离子体质谱法 GB/T6730.82一2020铁矿石钏含量的测定EDTA滴定法
GB;/T6730.25一2021 附 录 B 规范性) 试样分析结果验收程序 试样分析结果验收程序见图B.1 测定ri、x x+工 xrs" 否 再次测她 是 S1.2 xtxtx >e a 再次测定 是 x+x+tT rmXmi<1,3 =中位值 xyyx 注:r为重复性限,见表1 图B.1试样分析结果验收程序流程图
GB:/T6730.25一2021 附 录 C 资料性) 精密度试验原始数据 精密度数据是在2020年由8家实验室对含量不同的5个水平样品进行共同试验确定的 每个实 验室对每个水平的铁矿石中稀土总量在重复性条件下独立测定11次 测量的原始数据见表C.1 表c.1精密度试验原始数据 稀土总量质量分数/% 实验室|水平数 10 11 0.99 1.05 l.02 1.,05 1.12 .05 0.97 1.10 1.03 1.07 1.05 3.27 3.17 3.30 3.15 3.31 3.39 3.38 3.30 3.16 3.16 3.28 7.1o 7.28 7.35 7.08 7.14 7.19 7.28 7.06 7.26 7.27 7.35 14.45 14.59 14.33 14.52 14.85 14,47 14.54 14.38 14.55 14.34 14.51 20.59 19.97 20.62 20.47 20.04 20.,43 20.15 20.45 20.30 20.15 20.55 1.02 1.05 1.01 1.07 1.05 .03 1.04 1.02 1.03 1.05 1.06 2.88 2.97 2.96 3.l1 3.17 3.16 3.25 3.18 3.20 3.07 3.15 7.28 7.31 7.61 7.32 7,44 7.36 7.15 7.04 7.22 7.36 7.ll 4.27 13.93 14.22 l4.36l4.18 l4.46 14.05 14.38 14.39 14.l1 14.42 20.06 20.18 19.88 9.91 20.28 20.30 20.37 20.16 20.29 20.28 20.44 1.06 1.12 1.28 1.09 1.1o 1.06 1.03 1.01 1.10 1,03 1.04 3.06 3.13 3,25 3,.29 3.35 3.19 3.16 3,31 3,17 3.23 3.36 7.39 7.47 7.21 7.67 7.26 7.19 7.46 7.33 7.26 7.35 7.60 14.12 14.35 14.2614.35 14.4 14.29 14.56 14.27 14.4 14.63 14.16 20,11 19.99 20.25 20.33 20.16 19,95 20.33 20,41 20,18 20,09 19.91 0.92 0.98 l.00 0.93 0.98 l.02 0.96 0.98 l,06 1.10 1.12 3.21 3.29 3.35 3.23 3.35 3.27 3.33 3.35 3.37 3.47 3.31 7.24 7.34 7.40 7.30 7.36 7.42 7.32 7.38 7.44 7.48 7.54 14.51 14.53 14.59 14.77 14.61 14.63 14.65 14.86 14.69 14.73 14.75 20.18 20.22 20.3 20.63 20.36 20.38 20.38 20.70 20.38 20.42 20.44 1.16 1.09 l.04 1.23 0.98 1.07 1.06 1.09 1.18 1.15 1.13 3.26 3.22 3.32 3,l1 3.21 3,18 3.38 3.17 3.31 3.22 3.09 7.37 7.42 7.46 7.66 7,43 7.35 7,46 7.63 7.34 7.54 7.32 14.59 14.77 14.58 14.55 14.33 14.71 14.66 14.54 14.48 14.63 14.48 19.89 19.94 20.04 20.21 19.63 19,.67 19,75 20,26 20.14 20.53 20.37 10
GB;/T6730.25一2021 表c.1精密度试验原始数据续 稀土总量质量分数/% 实验室水平数 l0 1.06 1.1l 1.1o 1.02 1.12 1.06 1.13 1.16 l.08 1.03 1.07 3.04 3.29 3.24 3.19 3.09 3.2 3.25 3.16 3.07 3.11 3.21 7.51 7.11 7.22 7.34 7.16 7.29 7.14 7.41 7.37 7.15 7.46 14.49 14.56 14.3214.26 14.21 14.52 14.35 14.43 14.37 14..39 14.,46 20.17 20,41 20,29 20.09 20.53 20.36 20.31 20.24 20.19 20,39 20,21 1.14 1.27 l.08 1.20 1,05 1.01 1,24 1,18 1.25 1.06 1.17 3.37 3.44 3.38 3.33 3.12 3.19 3,l1 3.36 3,04 3.26 3.12 7.02 6.89 7.06 7.14 7.08 6.96 7.14 7.05 7.21 7.13 6.9 14.69 14.22 14.38 14.26 14.12 14.36 14.64 14.36 14.18 14.25 14.17 19.92 20.56 20.35 20.24 20.37 19.95 20.28 20.34 20.5 20.28 20,42 1.05 1.20 1.07 1.10 1.05 1.13 1.01 1.09 1.02 1.05 1.12 3.13 3.15 3.30 3.32 3.30 3.l4 3.20 3.15 3.20 3.25 3.14 7.36 7.18 7.56 7.22 7.55 7.46 7.25 7.21 7.38 7.44 7.47 l4.,07 14.53 14.6014.55 14.25 14.42 14.52 14.36 l4.52 l4.36 14,66 20.17 20.15 19.98 20.37 20.15 20.23 20.,08 19.92 20.30 20.19 20.15

铁矿石稀土总量的测定草酸盐重量法GB/T6730.25-2021

铁矿石中含有多种元素，包括稀土元素。这些稀土元素不仅对铁矿石的冶炼有影响，而且对环境也有潜在的影响。因此，在铁矿石加工和利用中，需要对其中的稀土元素进行准确的测定。

目前，稀土元素的测定方法很多，如比色法、光谱法、电化学法等。草酸盐重量法是其中一种常用的方法。该方法的基本原理是：先将样品中的稀土元素转化成草酸盐沉淀，然后通过称量沉淀质量来计算出稀土元素总量。

具体而言，草酸盐重量法的操作步骤如下：

1. 将样品溶解在盐酸中，加入适量硝酸和氯化铵，使得样品中所有的稀土元素都转化为氯化物。
2. 加入过量的草酸钙，使其形成草酸盐沉淀。
3. 用蒸馏水洗涤沉淀，然后用乙醇-乙醚混合溶液洗涤沉淀，直到洗涤液中不再含有氯离子。
4. 将沉淀干燥至恒定质量，并称量其重量。
5. 根据草酸盐重量与其中所含稀土元素的摩尔比例，计算出样品中稀土元素的总量。

需要注意的是，在进行草酸盐重量法测定时，样品的处理过程中要严格控制各种离子的浓度，以避免其对实验结果的影响。此外，还需要根据实际情况选择合适的草酸盐沉淀条件，以确保测定结果的准确性。

总之，草酸盐重量法是一种简便、准确的稀土元素测定方法，在铁矿石加工和利用中具有重要的应用价值。

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