居住区大气中氯卫生检验标准方法甲基橙分光光度法

居住区大气中氯卫生检验标准方法甲基橙分光光度法

国家标准 GB11736一89 居住区大气中氯卫生检验标准方法 甲基橙分光光度法 of standardmethodforhygienieexamination chlorineinairofresidentialareasMethyI orangespectrophotometricmethod 1990-07-01实施 1989-09-21发布 发布 华人民共利和国卫生部国家标准
国家标准 居住区大气中氧卫生检验标准方法 GB11736一89 甲基橙分光光度法 standardmethodforhygienicexaminationof chlorineinairofresidentialareas一 --Methyl orangespectrophotometricmeth0d 主题内容与适用范围 本标准规定了用甲基橙分光光度法测定居住区大气中氢的浓度 本标准适用于居住区大气中氨浓度的测定 .1灵敏度 最终显色体积10mL中含2;瓢的吸光度比零管的吸光度至少应减少0.12吸光度 1.2检出下限 检出下限为0.4g 若采样体积为20L时，最低检出浓度为0.02mg/m 测定范围 1.3 本法线性范围为0.4一8.0林g/10mL 若采样体积为20L时，可测浓度范围为0.02一0.4mg/m 干扰 盐酸气和氯化物不干扰测定 大气中存在氧化性与还原性气体则有干扰，如游离澳与裹有相同的 反应，产生正干扰 二氧化硫在氧的吸收液中呈现负干扰，二氧化挺产生正干扰,硫化氢产生负干扰 所以现场测定时，需特别注意这些干扰物质的影响 原理 在酸性溶液中，氧遇澳化钾置换出嗅，嗅能氧化甲基橙，使其褪色 根据颜色减弱的程度比色定 试剂和材料 本法中所有试剂除特别说明外均为分析纯所用水均为重蒸水或去离子水 吸收溶液 3.1 8.1.1吸收贮备溶液:准确称量0.100g甲基橙，溶于50一100mL40~50的水中，冷却至室温 加 20mL95%乙醇，移人1L容量瓶中，加水至刻度 放在暗处，可保存半年 3.1.2吸收原液，量取50mL贮备液，于500mL容量瓶中，加人1累澳化钾，用水稀释至刻度 以水 作参比，用10mm比色皿，在波长460nm下,用贮备溶液和水调整，配制成吸光度为0.63的吸收原液 1中6硫酸溶液，于500mL容量瓶中， 吸收工作液，采样前，献取250mL吸收原液和50mL1 3.1.3 用水稀释至刻度 混匀，即成吸收工作液 临用现配 a.21十日硫酸溶液量取30mL浓流酸，缓慢加人180mL水中 3.3氯标准溶液 标准贮备溶液:准确称量1.1776g经105c干燥2h的浪酸钾优级纯 用少量水溶解， 移 3.3.1 人500mL容量瓶中，加水稀释至刻度 精确吸量10.00mL放人1L容量瓶中，加水至刻度，此溶 卫生部1389-0-21批准 1990-07-01实施
GB11736一89 液1.00mL含30g氯 放在暗处，可保存半年 3.3.2标准应用液:临用时,将贮备溶液用水稀释成1.00mL含5g氯的标准应用液 仪器和设备 4.1多扎玻板吸收管(见下图装人10mL吸收液，在流量0.5L/min时，吸收管的裙板阻力应 为4一5.3kPa，通过滤板后的气泡应分散均匀 70 直径23玻璃桃 17.5 玻滴逮板n 象 多孔玻板吸收管(壁厚11.2mm 4.2空气采样器，流量范围0.2一1L/min，流量稳定 使用时，用皂膜流量计校准采样系列在果样 前和采样后的流量，流量误差应小于5% 4.3具塞比色管:10mL 4.4分光光度计:用10mm比色皿，在波长505nm处测吸光度 采样 用1个内装10mL吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5L/min流最采气 当吸收液颜色明显减腿时 即可停止采样 如不褪色，采气应不少于20L 并记录采样时的温度和大气压力 分析步骤 6.1标准曲线的绘制 6.1.1用10mL具塞比色管8支，按下表制备标准色列管
GB11736一89 标准色列管 标准应用液，mL 0.20 0.60 0.40 0.80 1.00 1.20 1.60 水，mL 4.0 3.8 3.6 3.4 3.2 3.0 2.8 2.4 飘含量，Hs 各管加人5mL吸收原液， 1mL1十6硫酸容液 .1.2将标准系列各管轻轻倒置混匀温度35C时,20min(温度低时，可延长显色时间，颜色可稳定 50h》后，用10mm比色皿，在波长505nm处，以水作参比，测吸光度 以零标准管与各管吸光度之 差值为纵坐标，氯含量g为横坐标，绘制标准曲线或计算回归线的斜率，以斜率倒数作为样 品测定的计算因子B，g/吸光度》 6.2样品测定 采样后，将样品容液全部移人比色管中,用少量水洗吸收管,合并使总体积为10mL 然后按6.1.2 方法操作，端定吸光度 同时另取木果样的吸收液，作零管吸光度刚定 结果计算 7.1将采样体积按式1换算成标准状况下的采样体积 ',=，x- 273 o 式中 标准状况下的采样体积，L; 采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，L; TT 标准状况的绝对温度，273K; -采样时的空气温度，C; --标准状况下的大气压力，101.3kPa; P 一果样时的大气庄力 kPa 7.2空气中氯浓度按式2计算 -4×B 2 式中 -空气中氯浓度，mg/m' f-零标准管溶液的吸光度 A -样品管溶液的吸光度; Bs -由6.1得到的计算因子，Hg/吸光度 精密度和准确度 当飘含斌在!一8wg/0mL泡围内，平均变异系数为6%，银含量在3一6Hg/10mL时,样品 加标准的回收率为93一110%
GB11736一89 附加说明 本标准由卫生部卫生监督司提出 本标准由山东省环境卫生监测站、安徽省敢县卫生防疫站、武汉市卫生防疫站负责起草 本标准主要起草人刘雪锦、陈基诚 本标准由卫生部委托技术归口单位预防医学科学院环境卫生监测所负责解释