国家标准 GB/T38138一2019 纤维级聚己内酰胺(PA6)切片试验方法 Iestmethodsfthergradlepolyeaproatam(PA6>ehip 2019-10-18发布 2020-05-01实施国家市场监督管理总局发布国家标准化管理委员会国家标准
GB/38138一2019 目次前言范围 2 规范性引用文件术语和定义 . 试验通则 * 试验方法 5.1含水率 5,l.1 方法A(卡尔费休容量法) 5.1.2方法B(卡尔费休库仑法) 5.1.3方法c(压差法 5.2相对黏度热水可萃取物含量 5,3 方法A(重量法》 5.3.1 方法B(索氏萃取折光法 53.2 5.4二氧化钛含量 5.5氨基含量方法A(电位滴定法 12 5,5.1 三氟乙醇体系) 5.5.2方法B(电位滴定法间甲酚-异丙醇体系 14 5.6梭基含量 15 方法A(电位滴定法) 5.6.1 15 方法B(容量法) 5.6.2 16 5.7熔点 18 5.7.1方法A(差示扫描量热法 18 5.7.2方法B(偏光显微镜法) 19 5.8外观 19 5.9灰分 19 19 试验报告附录A规范性附录)压差法测试含水率的试验方法 21 附录B(规范性附录)偏光显微镜法测试熔点的试验方法 23 附录C规范性附录灰分的试验方法 24
GB/38138一2019 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由纺织工业联合会提出并归口本标准起草单位:上海纺织集团检测标准有限公司、上海市纺织工业技术监督所、浙江恒逸锦纶有限公司、广东新会美达锦纶股份有限公司,福建锦江科技有限公司、浙江华建尼龙有限公司、长乐恒申合纤科技有限公司、江苏江山红化纤有限责任公司、江苏海阳化纤有限公司、杭州聚合顺新材料股份有限公司、江苏弘盛新材料股份有限公司,义乌华鼎锦纶股份有限公司、恒天中纤纺化无锡有限公司、威海德瑞合成纤维有限公司、化学纤维工业协会本标准主要起草人;庄盈笑、李红杰、胡念、王乾、何少峰、刘冰灵、余建朋、王娟、曹建鹏、吉增明、李晓光、刘国、张雪华,赵岭,张治文、张子听,杨乃前、金志学
GB/38138一2019 纤维级聚己内酰胺(PA6)切片试验方法警示试验方法中使用的间甲酚、异丙醇甲醇,三氟乙醇等溶剂具有毒性,应避免接触皮肤和吸入其蒸气;硫酸、盐酸过氧化氢等试剂具有强腐蚀性,应避免接触皮肤操作者应采取适当的安全和健康防护措施范围本标准规定了纤维级聚己内酰胺(PA6)切片的试验方法本标准适用于以己内酰胺为原料生产的纤维级聚己内酰胺(PA6)切片,其他差别化,功能性纤维级聚己内酰胺(PA6)切片可参照选用规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文凡是不让日期的引用文件,其最新版本(包福所有的修改单)适用于本文件件 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T625化学试剂硫酸 GB/T4146(所有部分纺织品化学纤维 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T28212实验室玻璃仪器冷凝管 1sO3105玻璃毛细管运动黏度计规范和操作说明(Glasscapillarykinematicviscometers Speeificationsandoperatinginstructions) 术语和定义 GB/T4146所有部分)界定的以及下列术语和定义适用于本文件 3.1 有光聚己内胺切片brightpolyeaprolactamchip 二氧化钛含量(质量分数)小于或等于0.05%的聚己内酰胺切片 3.2 半消光聚己内酰腔切片semi-dupolycaprolaetamechip 二氧化钛含量质量分数)大于0.10%且小于或等于0.60%的聚己内酰胺切片 3.3 全消光聚己内酰胺切片ful-dullpolycaprolaetamchip 二氧化钛含量质量分数)大于或等于1.20%的聚己内酰胺切片
GB/T38138一2019 3.4 异状切片irregularchip 长度大于或等于正常切片的4倍;厚度、宽度或直径大于或等于正常切片2倍;小于常规颗粒(或规定尺寸1/4;以及非规整形状的聚己内酰胺切片试验通则 4.1取样按GB/T6678执行,试样量不低于0.5kg 4.2试剂或材料本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水本标准所用溶液若未有说明均以质量分数表示,只有乙醇(95%)为体积分数本标准所用标准滴定溶液、制剂与制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601,GB/T603规定制备试验方法 S 5.1含水率 5.1.1方法A(卡尔费休容量法 5.1.1.1原理将试样在特定条件下加热,挥发出的水蒸气由干燥的氮气带人装有已平衡好的无水甲醉的滴定杯中吸收,用卡尔费休水分仪测定其含水率 5.1.1.2仪器和设备 5.1.1.2.1卡尔费休水分仪;包含控制单元、滴定杯、样品瓶或样品舟,能测量含水率在0.01% 100%的试样天平;最小分度值0.1 5.1.1.2.2 Img 干燥炉包含能至少加热至250C的加热单元、温度控制单元、气体流量计、装有干燥剂的气 5.1.1.2.3 体干燥管等建议温度控制(175士5)C,氮气流量设置为50nmL/min. 5.1.1.2.4微量进样针:10AL 5.1.1.3试剂或材料 5.1.1.3.1无水甲醇 5.1.1.3.2卡尔费休试剂(KF试剂. 5.1.1.3.3氮气;纯度99.99% 5.1.1.4试验步骤 5.1.1.4.1KF试剂的水滴定度！” 用微量进样针(见5.1.1.2.4)吸取10AL.水,注人装有的40ml已平衡好的无水甲醇(见5.1.1.3.1 的滴定杯(见5.1.1.2.1)中,根据微量进样针吸水前后的质量差确认滴定杯中注人的水的质量,称量至
GB/38138一2019 0.1 mg 将水与无水甲醉完全混合后,在卡尔费休水分仪(见5.1.1.2.1)上用KF试剂(见5.1.1.3.2)滴定到终点 5.1.1.4.2试样测定将干燥炉(见5.1.1.2.3)的温度、氮气流量设置好待仪器稳定后,称取约3g试样,称量至0.1mg 置于样品瓶或样品舟内,推进干燥炉的加热区加热20min,挥发出的水蒸气由干燥的氮气带人装有 40ml无水甲醉的滴定杯中吸收,在卡尔费休水分仪(见5.1.1.2.1)上用K F试剂滴定到终点同时做空白试验 5.1.1.5结果计算 5.1.1.5.1KF试剂的水滴定度F按式(1)计算 1o F ×100o V 式中: KF试剂的水滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL) 滴定杯中注人的水的质量,单位为克(g); lo V 水消耗的KF试剂的体积,单位为毫升(mL) 5.1.1.5.2试样的含水率Ww按式(2)计算 V，一V)×F W= ×100% 2 m×1000 式中: W 试样的含水率,%; V. 试样消耗的KF试剂的体积,单位为毫升(mL) ！" 空白试验消耗的KF试剂的体积,单位为毫升(mL); K下试剂的水滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL) n 试样的质量,单位为克(g). 计算结果以两个平行样品测试结果的平均值表示,按GB/T8170修约到小数点后2位 5.1.1.6精密度在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,含水率在0.05%一0.07%时,两个测试结果的绝对差值不超过重复性限0.020%,超过重复性限0.020%的情况不超过5% 5.1.2方法B(卡尔费休库仑法 5.1.2.1原理将试样在特定条件下加热,挥发出的水蒸气由干燥的氮气带人装有已平衡好的无水甲醇的滴定杯中吸收,用卡尔费休库仑水分仪测定其含水率 5.1.2.2仪器和设备 5.1.2.2.1卡尔费休库仑水分仪;包含控制单元、滴定池、样品瓶或样品舟等,能测量含水率在0.01% 100%的试样 5.1.2.2.2干燥炉;包含能至少加热至250C的加热单元、温度控制单元、气体流量计、装有干燥剂的气体干燥管建议温度控制(175士5),氨气流量设置为50mL/ rmin 5.1.2.2.3天平;最小分度值0.1mg
GB/T38138一2019 5.1.2.2.4干燥器;装有变色硅胶和分子筛 5.1.2.3试验步骤 5.1.2.3.1试样量确定所需试样量见表1,称量至0.1mg 表1试样量的确定含水率W/% 试样质量m/g W 0.1GB/38138一2019 出时间,根据测量所得的流出时间计算其相对黏度 5.2.2 仪器和设备 5.2.2.1 天平;最小分度值0.1mg 5.2.2.2恒温水浴;能保持温度(25.00士0.02)C 5.2.2.3带加热的磁力搅拌装置;温度控制精度2C 5.2.2.4具塞锥形烧瓶:100mL 5.2.2.5乌氏黏度计;保持溶剂流出时间在100s120s,示意图如图1所示乌氏黏度计应采用符合 1sO3105规定的气液柱式乌氏黏度计,或在1SO3105中列出的其他类型黏度计,供需双方应使用相同的黏度计有争议时,应使用图1规定的乌氏黏度计 5.2.2.6加液装置:精度0.01ml 5.2.2.7 计时器:精度0.01s 5.2.2.8烘箱;能保持温度(105士5)C 5.2.2.9砂芯漏斗;2 单位为毫米 16.5 16.5 8 象 -26 说明下贮器; G H -装液标线; 悬挂水平球; -夹持管; 计时球; M 下通气管; N 上贮器; 上通气管; 上计时标线连接管; 下计时标线 R 工作毛细管图1乌氏黏度计示意图
GB/T38138一2019 5.2.3试剂或材料 5.2.3.1乙醇 5.2.3.2硫酸;密度1.84g/em 5.2.3.3硫酸溶液[(96士0.1)%]:按GB/T625中的方法标定 5.2.4试验步骤 5.2.4.1黏度计清洗黏度计在初次使用前、两次测试的溶剂流经时间差大于0.4、和正常使用一段时间后都要清洗用铬酸洗液将其充满,直立放置8h以上,倒出洗液,用水洗净,乙醇(见5.2.3.1)润洗,放人烘箱干燥每次测定完毕,把试样溶液从黏度计中倒出,依次用碱酸(见5.2.3.2),水和乙醇清洗后放人烘箱干燥 5.2.4.2试样溶液制备迅速称取0.20g一0.25g试样,称量至0.1mg,置于100mL具塞徘形烧瓶(见5.2.2.4)中采用加液装置(见5.2.2.6)准确加人硫酸溶液(见5.2.3.3),配制成浓度为0.010g/mL的试样溶液在磁力搅拌加热装置(见5.2.2.3)上搅拌至试样完全溶解(溶解温度不应超过40C,约4h以上),冷却至室温如试样中含有无机材料或其他添加剂,则有效切片质量m，按式(4)计算: m儿=m[l一(w十w.)] 式中: 有效切片的质量,单位为克(g) n 试样的质量,单位为克(g); n w 试样中无机材料的质量分数; w 试样中其他添加剂的质量分数当w、,w 其中任何一个量超过0.5%时,应对m 进行修正按照有效切片的质量计算加人硫酸溶液的体积,试样溶液用2=砂芯漏斗过滤 5.2.4.3流经时间测定 5.2.43.1将试样溶液摇匀后小心地注人乌氏黏度计(见5.2.2.5)中,使其液面处在两条装液标线之间 5.2.4.3.2把黏度计安装在(25.00士0.02)C的恒温水浴见5.2.2.2)中,保证黏度计垂直，,上部小球完全浸在水浴液面下,恒温20n min 5.2.4.3.3用抽吸装置把试样溶液抽吸到上计时标线以上,让试样溶液自由流下,测定试样溶液流经黏度计两计时标线之间的时间,准确至0.01s 当相继两次测定值之差在0.25%以内,取该两次测定值的平均值作为溶液的流经时间,若超出0.25%,继续测定 5.2.4.3.4用同一黏度计按同样方法预先测定溶剂的流经时间 5.2.4.3.5若连续两次测定溶剂的平均流经时间之差大于0.2%,则应清洗黏度计所用溶剂的流经时间每天至少测定一次或采用经实验室验证的其他频次如果溶剂的流经时间与配制时测定的初始值之差大于0.5%时,则应废弃该溶剂,重新配制新溶剂 5.2.5结果计算试样的相对黏度以》按式(5)计算
GB/38138一2019 n=品式中试样的相对黏度; 试样溶液的流经时间,单位为秒(s) 溶剂的流经时间,单位为秒(s). 计算结果以两个平行样品测试结果的平均值表示,按GB/T8170修约到小数点后2位 5.2.6精密度 5.2.6.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,相对黏度在2.42一2.49时,两个测试结果的绝对差值不超过重复性限0.018,超过重复性限0.018的情况不超过5% 5.2.6.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值,相对黏度在2.422.49时,两个测试结果的绝对差值不超过再现性限0.051,超过再现性限0.051的情况不超过5% 5.3热水可萃取物含量 5.3.1方法A重量法 5.3.1.1 原理试样在>97C的热水中被萃取,通过萃取前后试样的质量差,计算热水可萃取物含量 5.3.1.2仪器和设备 5.3.1.2.1天平;最小分度值0.1nmg 5.3.1.2.2烘箱;能保持温度(120士2) 5.3.1.2.3恒温水浴;能保持温度97C100C,有进水口和出水口,能控制进出水速率250ml/min. 5.3.1.2.4带盖的不锈钢多孔圆筒 5.3.1.2.5干燥器;装有变色硅胶 5.3.1.3试验步骤 5.3.1.3.1按照5.1测量试样含水率w 5.3.1.3.2将带盖的不锈钢多孔圆筒(见5.3.1.2.4)放人(120士2)笔烘箱(见5.3.1.2.2)中烘至恒重(烘 2h后开始称量,每隔10min称量一次,前后两次称量差异不超过后一次称量的0.05%)后移人干燥器冷却30min~45min至室温,称其质量,称量至0.1mg 5.3.1.3.3称取约20g试样,称量至0.1mg,置于圆简中,封盖后放人>97C的恒温水浴(见5.3.1.2.3) 中萃取8h,水以250mL/min流速流经水浴萃取完成后,取出带盖圆筒,待其下端无水滴后在(120士2)C烘箱中烘至恒重(烘6h后开 5.3.1.3.4 始称量,每隔10min称量一次,前后两次称量差异不超过后一次称量的0.05%),移人干燥器冷却30 min一 5min至室温,称其质量,称量至0.1mg
GB/T38138一2019 5.3.1.4结果计算试样的热水可萃取物含量按式(6)计算 m(1-w)十m 12 x100% Xi- (1一W 式中 X 热水可萃取物含量,%; 试样的质量,单位为克(g); w 试样的含水率,%; 带盖圆筒的干燥质量,单位为克(g); 7 -萃取后带盖圆筒和试样的干燥质量,单位为克(g) 1？计算结果以两个平行样品测试结果的平均值表示,按GB/T8170修约到小数点后2位 5.3.1.5精密度 5.3.1.5.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,热水可萃取物含量在0.48%~0.54%时,两个测试结果的绝对差值不超过重复性限0.056%,超过重复性限0.056%的情况不超过5% 5.3.1.5.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值,热水可萃取物含量在0.48%0.54%时,两个测试结果的绝对差值不超过再现性限0.077%,超过再现性限0.077%的情况不超过5% 5.3.2方法B(索氏萃取折光法) 5.3.2.1原理试样在特制的索氏萃取器中经热水萃取,用折光仪测定萃取液的折光率根据己内酰胶标准溶液的折光率曲线,计算试样中热水可萃取物的含量 5.3.2.2仪器和设备 5.3.2.2.1天平;最小分度值0.1g 5.3.2.2.2数字折光仪:自动温度补偿,最小分度值<0.00001 5.32.23索氏摹取装置,见图2 包含下列器件电热套;与250ml蒸憎烧瓶配套,温度控制精度士2C; 蒸烧瓶:250mL 索式萃取器;玻璃材质,内含套筒,可以放人100ml萃取杯,内附n形虹吸管萃取杯;100mL,底部带孔,直径约1.5mm.上部带4个孔,与虹吸管顶部位置保持水平,直径约6mm; 复壁蛇形双作用冷凝管;应符合GB/T28212规定,规格为3001 ,蛇形圈数不少于23圈 mm,
GB/38138一2019 说明: -电热套; -蒸溜烧瓶; 索式萃取器 -复壁蛇形双作用冷凝管 -萃取杯图2索式萃取装置示意图 5.3.2.2.4容量瓶;l00ml、l000ml 5.3.2.2.5单标移液管;5mL、.10ml15mL,20mL.25ml 5.3.2.3试剂或材料 5.3.2.3.1己内酰胺 5.3.2.3.2己内酰胺标准溶液(8g/L)称取8.000g己内酰胺,称量至0.lmg,置于烧杯中,用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,稀释至刻度 5.3.2.4试验步骤 5.3.2.4.1工作曲线绘制用移液管(见5.3.2.2.5)移取己内酰胺标准溶液(见5.3.2.3.2)0ml mL、10mL、15mL、20mL 5 25mL,分别注人6个100ml容量瓶(见5.3.2.2.4)中,用水稀释至刻度不同含量的己内酰胺标准溶液配制如表2所示
GB/T38138一2019 表2不同含量的己内酰胺标准溶液配制表加人己内酰胺标准溶液的体积/ml 10 15 20 25 0.12 对应己内酰胺的量/g 0.00 0.04 0.08 0.16 0.20 相当于热水可萃取物含量/% 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 用折光仪(见5.3.2.2.2)测定上述各标准溶液的折光率,以对应的标准溶液中所含己内酰胺的质量 (g)为横坐标,相应的折光率为纵坐标绘制工作曲线工作曲线斜率的相关系数R应>0.999. 5.3.2.4.2试样测定 5.3.2.4.2.1按照5.1测量试样含水率w 5.3.2.4.2.2称取约20段试样,称量至0.1mg,置于萃取杯(见5.3.2.2.3)中,将萃取杯置于索氏萃取器见5.3.2.2.3)中部,下接预先加人85mL水的蒸烧瓶(见5.3.2.2.3),上接复壁蛇形双作用冷凝管(见 5.3.2.2.3 5.3.2.4.2.3将烧瓶置于电热套(见5.3.2.2.3)中加热回流,控制每小时回流6次一8次,总回流时间不少于8h 5.3.2.4.2.4萃取完成后,将烧瓶取下并冷却至室温将烧瓶中的萃取液转移至100mL容量瓶(见 5.3.2.2.4)中,用水润洗2次,稀释至刻度 5.3.2.4.2.5用数字折光仪(见5.3.2.2.2)测定萃取液的折光率 5.3.2.5结果计算试样的热水可萃取物含量按式(7)计算 ×100% m一W 式中 X 试样的热水可萃取物含量,% 在己内酰胺标准工作曲线上查得的萃取液中己内酰胺的质量,单位为克(g); 试样的质量,单位为克(g); mn 试样的含水率,% 计算结果以两个平行样品测试结果的平均值表示,按GB/T8170修约到小数点后2位 5.3.2.6精密度 5.3.2.6.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,热水可萃取物含量在0.27%~0.50%时,两个测试结果的绝对差值不超过重复性限0.036%,超过重复性限0.036%的情况不超过5% 5.3.2.6.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值,热水可萃取物含量在0.27%~0.50%时,这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限0.15%,超过再现性限0.15%的情况不超过5% 5.4二氧化钛含量 5.4.1原理试样在加热条件下,用浓硫酸和适量过氧化氢消解以四价离子状态存在的钛,在强酸溶液中与过 10
GB/38138一2019 氧化氢形成络合物用分光光度计在4l0nm波长处测定其吸光度,计算二氧化钛含量 5.4.2仪器和设备 5.4.2.1分光光度计:波长320nm一810nm,备有3cm、4cm或5cm的比色皿 5.4.2.2天平:最小分度值0.1mg 5.4.2.3加热装置;能保持温度300C以上 5.4.2.4容量瓶:100ml 5.4.2.5刻度移液管;2mL 5.4.2.6凯式烧瓶;250mL 5.4.2.7烧杯:100mL 5.4.2.8量筒;25ml,100ml 5.4.3试剂或材料 5.4.3.1硫酸;密度1.84g/em 5.43.2硫酸铵 5.4.3.3过氧化氢 5.4.3.4过氧化氢溶液:3% 5.4.3.5二氧化钛;纯度99.9% 5.43.6钛标准溶液(1mg/ml);将166.8mg二氧化钛,5g硫酸铵和20ml硫酸,加人100ml烧杯中加热溶解,冷却至室温后转移至装有50ml水的100mL容量瓶,用水涧洗2次,冷却至室温,稀释至刻度,摇匀 5.4.4试验步骤 5.4.4.1工作曲线绘制 5.4.4.1.1用刻度移液管(见5.4.2.5)移取钛标准溶液(见5.4.3.6)0mL,0.2mL,0.4mL,0.6mL 0.8mL、l.0mL、1.2mL,分别注人7个100ml容量瓶(见5.4.2.4)中,配制半消光切片的钛标准溶液不同含量半消光切片的钛标准溶液配制如表3所示表3半消光切片的钛标准溶液配制表加人钛标准溶液的体积/ml. 0.2 0,4 0,6 0,8 l.0 1.2 对应钛的量/nmg 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 l.0 l.2 0.334 0.667 .668 2.002 相当于二氧化钛的量/mg 0.000 1.001 l1.334 5.4.4.1.2用刻度移液管(见5.4.2.5)移取钛标准溶液(见5.4.3.6)0.8mlL、1.0mL、1.2mL、1.4ml 1.6m、1.8mL、2.0mL,分别注人7个100mL容量瓶(见5.4.2.4)中,配制全消光切片的钛标准溶液不同含量全消光切片的钛标准溶液配制如表4所示表4全消光切片的钛标准溶液配制表 0.8 1.2 1.8 加人钛标准溶液的体积/ml 1.0 1.4 1.6 2.0 对应钛的量/mg 0.8 1.0 .2 1.4 l.6 1.8 2.0 相当于二氧化钛的量/mg 1.334 l.668 2.002 2.335 2.667 3.002 3.336 1
GB/T38138一2019 5.4.4.13在上述各容量瓶中加人50mL水,摇匀后加人10mL.3%过氧化氢溶液(见5.4.3.4),用水稀释至刻度,摇匀 5.4.4.1.4在分光光度计(见5.4.2.1)410nm波长处,测定钛标准溶液的吸光度 5.4.4.1.5根据钛含量对应的吸光度绘制工作曲线 5.4.4.2试样测定 5.4.4.2.1称取适量试样(半消光切片约250mg;全消光切片约150mg),称量至0.1mg,置于250 m 的凯氏烧瓶(见54.2.6)中,加人10mL硫酸(见5.4.3.1) 5.4.4.2.2将凯氏烧瓶以45"斜支于加热装置(见5.4.2.3)上,加热至试样完全溶解,溶液呈深褐色 5.4.4.2.3缓慢地逐滴加人过氧化氢(见5.4.3.3),使溶液脱色至无色透明,继续加热5min后冷却至室温 5.4.4.2.4凯氏烧瓶中加人20m水稀释,将烧瓶内液体转移至100mL容量瓶,用水润洗2次,冷却至室温,加人10ml3%过氧化氢溶液(见5.4.3.4),稀释至刻度,摇匀 5.4.4.2.5用测定钛标准曲线相同规格的比色皿在分光光度计410nm波长处测定吸光度同时做空白试验 5.4.5结果计算试样的二氧化钛含量按式(8)计算 m0×1.668 X = ×100% 8 式中二氧化钛含量,% X 在工作曲线上查得的试样溶液中钛的质量,单位为毫克(mg):; m 二氧化钛摩尔质量与钛摩尔质量之比 1.668- 试样的质量,单位为毫克(mg) n 计算结果以两次平行样品测试结果的平均值表示,按GBTs170修约到小数点后三位 5.4.6精密度 5.4.6.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,二氧化钛含量在0.288%一0.367%时,两个测试结果的绝对差值不超过重复性限0.046%,超过重复性限0.046%的情况不超过5%;二氧化钛含量在 .466%~1.623%时,两个测试结果的绝对差值不超过重复性限0.137%,超过重复性限0.137%的情况不超过5% 5.4.6.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，二氧化钛含量在0.288%一0.367%时,两个测试结果的绝对差值不超过再现性限0.077%,超过再现性限0.077%的情况不超过5%;二氧化钛含量在1.466%一1.623%时,两个测试结果的绝对差值不超过再现性限0.195%,超过再现性限0.195%的情况不超过5% 5.5氨基含量 5.5.1方法A(电位滴定法三氟乙醇体系 5.5.1.1原理将试样溶解在88%三氟乙醉溶液中,用盐酸-乙醇标准滴定溶液进行电位滴定,根据消耗的标准滴 12
GB/38138一2019 定溶液的体积,计算氨基含量 5.5.1.2仪器和设备 5.5.1.2.1天平;最小分度值0.1mg 5.5.1.2.2自动电位滴定装置 5.5.1.2.3带加热的磁力搅拌装置;能保持温度(60士2) 5.5.1.2.4具塞锥形烧瓶:100 ml 5.5.1.2.5容量瓶;500 ml 5.5.1.2.6单标移液管;20ml 5.5.1.2.7 量筒:100 ml 5.5.1.3试剂或材料 5.5.1.3.1盐酸 5.5.1.3.2乙醇(95%) 5.5.1.3.3三氟乙醇溶液88% 5.5.1.3.4盐酸-乙醇标准滴定溶液(0.5mol/L);按照GB/T601配制和标定,标定方式建议用电位滴定 5.5.1.3.5盐酸-乙醇标准滴定溶液(0.02mol/L);移取20ml.0.5mol/I盐酸-乙醇标准滴定溶液,用乙醇(95%)稀释至500ml 5.5.1.4试验步骤 5.5.1.4.1称取约0.8g试样,称量至0.lmg,置于100mL的具塞锥形烧瓶(见5.5.1.2.4)中,加人50ml 三氟乙醉溶液(见5.5.1.3.3). 5.5.1.4.2 在已调节温度为(60士2)C的磁力搅拌装置(见5.5.1.2.3)上加热同流至试样完全溶解,铃却至室温 5.5.1.4.3用盐酸-乙醇标准滴定溶液(见5.5.1.3.5)进行电位滴定同时做空白试验 5.5.1.4.4测试后的试样溶液继续用于基含量测试 5.5.1.5结果计算试样的氨基含量以X 按式(9)计算 V一V ×c(HCl Xs= ×1000 n1 式中: X -试样的氨基含量,单位为毫摩尔每千克(mmol/kg); -试样消耗盐酸-乙醇标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL). Vw V 空白消耗盐酸-乙醇标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) c(HCl 盐酸-乙醇标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 试样的质量,单位为克(g). n 计算结果以两个平行样品测试结果的平均值表示,按GB/T8170修约到小数点后一位 5.5.1.6精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,氨基含量在47.4mmol/kg一49.9mmol/k8 时,两个测试结果的绝对差值不超过重复性限1.40mmol/kg,超过重复性限1.40mmol/kg的情况不超 13
GB/T38138一2019 过5% 5.5.2方法B电位滴定法间甲酚-异丙醇体系 5.5.2.1原理将试样溶解在间甲酚和异丙醇混合液中,用盐酸-乙醇标准滴定溶液进行电位滴定,根据消耗的标准滴定溶液的体积,计算出氨基含量 5.5.2.2仪器和设备 5.5.2.2.1天平;最小分度值0.1mg 5.5.2.2.2自动电位滴定装置 5.5.2.2.3带加热的磁力搅拌装置;温度控制精度(65士2)C 具塞锥形烧瓶:l50mL 5.5.2.2.4 5.5.2.2.5容量瓶;1000ml 5.5.2.2.6单标移液管;100mL 量筒;l00mL 5.5.2.2.7 5.5.2.3 试剂或材料 5.5.2.3.1间甲酚 5.5.2.3.2异丙醇 5.5.2.3.3乙醉(95% 5.5.2.3.4盐酸 5.5.2.3.5间甲酚-异丙醇混合液;质量比2:1 5.5.2.3.6盐酸-乙醇标准滴定溶液(0.5mol/L)按照GB/T601配制和标定,标定方法建议用电位滴定 5.5.2.3.7盐酸-乙醇标准滴定溶液(0.05mol/L);移取100mL0.5mol/L盐酸-乙醇标准滴定溶液,用乙醇(95%)稀释至1000ml 5.5.2.4试验步骤 5.5.2.4.1称取0.8g试样,称量至0.1mg,置于150mL的锥形烧瓶(见5.5.2.2.4)中,加人80mL间甲盼-异丙醇混合液(见5.,5,.2.3.5) 5.5.2.4.2在已调节温度为(65士2)C的磁力搅拌装置(见5.5.2.2.3)上加热回流至试样完全溶解,冷却至室温 5.5.2.4.3用盐酸-乙醇标准滴定溶液(见5.5.2.3.7)进行电位滴定同时做空白试验 5.5.2.5结果计算试样的氨基含量按式(10)计算 V-V)×c(HHCl X，一 ×1000 10 式中 X 试样的氨基含量,单位为毫摩尔每千克(mmol/kg); V 试样消耗盐酸-乙醉标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V 空白消耗盐酸-乙醇标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 14
GB/38138一2019 c(Hc 盐酸-乙醉标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升mol/L) m 试样的质量,单位为克(g). 计算结果以两个平行样品测试结果的平均值表示,按GB/T8170修约到小数点后一位 5.5.2.6精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,氨基含量在46.2mmol/kg一48.9mmol/kg 时,两个测试结果的绝对差值不超过重复性限1.75mmol/kg,超过重复性限1.75mmol/kg的情况不超过5% 5.6羚基含量 5.6.1方法A(电位滴定法 5.6.1.1 原理在氨基含量滴定(见5.5.1)完成后的试样溶液中,用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液中和过量盐酸,继续滴定叛基含量根据消耗的标准滴定溶液体积,计算叛基的含量 5.6.1.2仪器和设备 5.6.1.2.1自动电位滴定装置 5.6.1.2.2容量瓶500ml 5.6.1.2.3单标移液管;l00ml 5.6.1.3试剂或材料 5.6.1.3.1氢氧化钾 5.6.1.3.2乙醇(95%. 5.6.1.3.3氢氧化钾-乙醉标准滴定溶液(0.1nmol/L);按照GB/T601配制和标定,标定方法建议用电位滴定 5.6.1.3.4氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液(0.02molI);移取100ml.0.1mol/1氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液用乙醇(95%)稀释至1000mL 5.6.1.4试验步骤氨基含量测试(见5.5.1.4)完成后的试样溶液,用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液(见5.6.1.3.4)中和过量盐酸,继续滴定至终点 5.6.1.5结果计算试样的拨基含量按式()计算 V一V×c(KOH X， ×1000 n 式中: x 试样的氨基含量,单位为毫摩尔每千克(mmol/kg); 试样消耗的氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); w V -中和过量盐酸消耗的氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液体积,单位为毫升(ml); c(KOH -氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 试样的质量,单位为克(g). n 15
GB/T38138一2019 计算结果以两次平行样测试结果的平均值表示,按GB/T8170修约到小数点后一位 5.6.1.6精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,梭基含量在71.1mmol/kg一73.1mmol/kg 时,两个测试结果的绝对差值不超过重复性限2.00mmol/kg,超过重复性限2.00mmol/kg的情况不超过5% 5.6.2方法B容量法 5.6.2.1原理将试样溶于苯甲醇中,用酚酥作指示剂,用氢氧化钾-苯甲醇标准滴定溶液进行滴定根据消耗的标准滴定溶液体积,计算竣基的含量 5.6.2.2仪器和设备 5.6.2.2.1天平;最小分度值0.1mg 5.6.2.2.2具塞锥形烧瓶;100mL、250mL 带加热的磁力搅拌装置;温度控制精度(165士2)c 5.6.2.2.3 5.6.2.2.4滴定装置:最小分度值0.01mL 5.6.2.25量简,25ml.50ml.250ml. 5.6.2.2.6容量瓶;1000mL 5.6.2.2.7烧杯;1000mL 5.6.2.3试剂或材料苯甲醇 5.6.2.3.1 5.6.2.3.2氢氧化钾 5.6.2.3.3苯甲酸 5.6.2.3.4乙醉(95% 5.6.2.3.5氢氧化钾-苯甲醇标准滴定溶液(0.1nmol/L);称取约500g氢氧化钾置于烧杯中,加人约 420mL水溶解,冷却后移人聚乙烯容器中静置24h 用塑料滴管量取7mL上层清液,用苯甲醇稀释至1000mL.,密闭避光放置48h至溶液清亮后,用塑料管虹吸上层清液至另一聚乙烯容器中,避光保存 5.6.2.36肠肤游液(10g/L)称取l医前酣,溶于乙醉(95%)中,用乙醉(95%)稀释至100ml. 5.6.2.3.7 氮气 5.6.2.3.8凡士林 5.6.2.4试验步骤 5.6.2.4.1氢氧化钾-苯甲醇标准滴定溶液标定 5.6.2.4.1.1称取约0.5g于105C烘至恒重的苯甲酸(见5.6.2.3.3),称量至0.1mg,置于250mL锥形烧瓶中 5.6.2.4.1.2加人50mL乙醇(95%)溶解,加3滴一4滴酚酣溶液(见5.6.2.3.6),用氢氧化钾-苯甲醉标准滴定溶液(见5.6.2.3.5)滴定至溶液出现淡粉色且30s内不褪色同时做空白试验氢氧化钾-苯甲醇标准滴定溶液的浓度按式(12)计算 16
GB/38138一2019 1000 十 m c(KOH 12 V一V)×T M 式中: -氢氧化-苯甲醉标准滴定帘液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); c(KOH 苯甲酸的质量,单位为克(g); m1 苯甲酸消耗氢氧化钾-苯甲醇标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V V -空白消耗氢氧化钾-苯甲醇标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); M 苯甲酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=122.12) 5.6.2.4.2试样测定 5.6.2.4.2.1称取约4只试样,称量至0.1mg,置于100ml具塞锥形烧瓶中加人50mL苯甲醉,在瓶中充满氮气后塞好玻璃塞,用凡士林封紧 5.6.2.4.2.2在已调节温度为(165土2)C的磁力搅拌装置(见5.6.2.2.3)上加热搅拌至试样完全溶解(约 1h) 溶解过程应在通风橱内进行 5.6.2.4.2.3小心地打开瓶塞,用5ml苯甲醉醇冲洗瓶壁瓶塞 5.6.2.4.2.4加人2滴~3滴酚酞溶液作为指示剂,在磁力搅拌下用氢氧化钾-苯甲醇标准滴定溶液(见 5.6.2.3.5)滴定至溶液出现谈粉色且30s内不裙同时做空白试脸 5.6.2.5结果计算试样的梭基含量按式(13)计算 V一Va)×c(KOH ×1000 m1" 式中: X 试样的梭基含量,单位为毫摩尔每千克(mmol/Akg); V 试样消耗氢氧化钾-苯甲醇标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL):; V 空白消耗氢氧化钾-苯甲醇标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); c(KOH) 氢氧化钾-苯甲醇标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(nmol/L); 试样的质量,单位为克(g). m2 计算结果以两次平行样测试结果的平均值表示,按GB/T8170修约到小数点后一位 5.6.2.6精密度 5.6.2.6.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,羚基含量在69.0mmmol!/kg一74.0mmol/kg 时,两个测试结果的绝对差值不超过重复性限1.48mmol/kg,超过重复性限1.48mmol/kg的情况不超过5% 5.6.2.6.2再现性 mmol/k8 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值,叛基含量在69.0mmol/kg一74.01 时,两个测试结果的绝对差值不超过再现性限4.06mmol/kg,超过再现性限4.06mmol/kg的情况不超过5% 17
GB/T38138一2019 5.7熔点 5.7.1方法A差示扫描量热法 5.7.1.1 原理试样在程序温度控制下,用差示扫描量热仪测量输人到试样的热流速率随温度和时间变化的数值，绘制热熔曲线,由曲线得到试样的熔点 5.7.1.2仪器和设备 5.7.1.2.1差示扫描量热(DsC)仪:温度指示精度0.1C,能以0.5C/min20C/min的速率等速升温 5.7.1.2.2天平;最小分度值0.lmg 5.7.1.2.3平口钳 5.7.1.2.4铝皿 5.7.1.3试剂或材料熔点标准物钢:156.6C;锡;231.9C;锌;419.6c 5.7.1.4试验步骤 5.7.1.4.1温度校正用熔点标准物质校正仪器升温速率为10C/min,钢从130C175C,锡从210C一255C,锌从390C450C 5.7.1.4.2样品测试 5.7.1.4.2.1用平口钳将切片夹扁,夹平,称取7g10g试样,称量至0.1g,置于铝m中,盖上盖子,用压片机压紧,放于仪器试样盘位置 5.7.1.4.2.2用氮气或其他惰性气体进行保护,流速;30mL/min一50mL/min 5.7.1.4.2.3以10C/min的升温速率将温度升至280C,保温3nmin.以10C/min的速率冷却至 140C(或结晶峰以下50C),再以10C/min的速率重新升温至280C,记录DsC曲线 5.7.1.5结果表述在热炝曲线上读取重结晶后的熔融峰温度作为试样的熔点,以两次平行样测试结果的平均值表示按GB/T8170修约到小数点后一位 5.7.1.6精密度 5.7.1.6.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,熔点在220.1C222.7C时,两个测试结果的绝对差值不超过重复性限0.40C,超过重复性限0.40C的情况不超过5% 5.7.1.6.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值,熔点在220.1C一222.7C时,两个测试结果的绝对差值不超过再现性限2.78,超过再现性限2.78C的情况不超过5% 18
GB/38138一2019 5.7.2方法B(偏光显微镜法偏光显微镜法测试熔点,按附录B规定的试验方法 5.8外观 5.8.1原理目测观察一定量的试样,检出异状切片和具有黑点或黄点的切片仪器和设备 5.8.2 5.8.2.1 天平:最小分度值0.lg 5.8.2.2日光灯 5.8.2.3白色搪瓷浅盘;30cnm×40em. 5.8.2.4样品瓶:1000ml 5.8.2.5慑子 5.8.2.6培养M 5.8.3试验步骤 5.8.3.1称取(500士5)g试样,称量至1g,置于样品瓶中,把其中试样分批倒人搪瓷盘中,均匀铺成- 层,按3.4中的定义拣出异状切片和具有黑点或黄点的切片,放人培养皿中 5.8.3.2将白瓷盘中的试样倒掉,重复(5.8.3.1)完成剩下试样的测定根据拣出的全部异状切片数n 和具有黑点或黄点的切片数ng,计算异状切片含量和黑点或黄点切片含量 5.8.4结果计算异状切片含量k、黑点或黄点切片含量k 按照式(14)、式(15)计算 1y k1一 ×100 (14 n " 15 k2一 ×100 n 式中: 试样的异状切片含量,单位为粒每百克(粒/100g); k -试样的黑点或黄点切片含量,单位为粒每百克(粒/100g) -试样的质量,单位为克(eD n 拣出的异状切片的数量,单位为粒 n 拣出的黑点或黄点切片的数量,单位为粒 1" 计算结果按GB/T8170修约到小数点后一位 5.9灰分灰分含量,按附录C规定的试验方法试验报告试验报告应包括试样名称和来源; 19
GB/T38138一2019 使用的标准编号; 使用的方法; 结果,包括涉及“结果计算”一章的内容,当存在测试结果小于最低检测限时的情况时,报告结果以未检出报出; 与基本分析步骤的差异观察到的异常现象; 试验日期 20
GB/38138一2019 录附 A 规范性附录压差法测试含水率的试验方法 A.1原理试样在真空密封空间内加热至规定温度,蒸发试样中的水分测定水蒸气所引起的压力增值,该压力增值与含水量成正比根据压力增值计算试样中的含水率 A.2仪器和设备 A.2.1压差法水分测定仪;包含压差管、真空泵,试管,加热炉等 A.2.2天平;最小分度值0.1mg A.3试剂或材料二水钼酸钠(Na.MoO2H.O),或在实验条件下失去结晶水的其他水合物如二水氯化银(BC 2H.Oo),二水钨酸钠(Na.wo2H.o). A.4试验步骤 A.4.1校正 A.4.1.1仪器密封性检查在测定期间经常检查密封以保证气密性,若更换油压力计中的油时,应将仪器抽真空几小时使新油除气 A.4.1.2校正因子计算称5份质量为30mg40mg的二水钼酸钠(NaMoO2H.o)标样,放人干燥洁净的试管中,在 195土1)C下按A.4.2步骤进行试验每个试样测两次,如果测试结果值绝对之差大于0.04%,相对偏差大于10%,检查仪器的密封性,;再进行两次测定校正因子相当于产生1mm油压压差时所需要的水的质量,按式A.l)计算 m1×W (A.1 式中: -校正因子,单位为克每毫米(g/mm) 二水钼酸纳(NaeMoO2H.O)标样的质量,单位为克(g) m W 二水钼酸钠(NaMoO2HO)的含水率,14.881%; -油压力计所示压差,单位为毫米(mm Ap 取5份标样校正因子的平均值作为校正因子以所得的f平均值为校正因子,应舍去与平均值之差大于5%的其他结果 21
GB/T38138一2019 当使用新的二水钼酸钠(Na,MoO2H,O)时,要通过在200C干燥1h后失重检查含水率 A.4.2试样测定 A.4.2.1迅速称取约2g试样,称量至0.1mg,装人一干燥洁净的试样管中,将试样管固定于仪器上打开活塞使系统抽真空至压力小于100Pa,关闭活塞,断开真空泵 A.4.2.2将加热炉温度升至(190士1)c mm以 A.4.2.3将试样管套人加热装炉加热20min,压差波动不超过1 mm为单位记录油压力计所示压差停止加热试管,打开活塞 A.5结果计算试样的含水率W按式(A.2)计算 XA W二 ×100% A.2) m7 式中 W 试样的含水率,%; 校正因子(见A.4.1.2),单位克每毫米(g/mm); 油压力计所示压差(见A4.2.3)单位为毫米(mm) p 试样的质量,单位为克(g) mm 计算结果以两次平行样测试结果的平均值表示,按GB/T8170修约到小数点后2位两次测定结果应同时满足两值绝对之差不大于0.04%,相对偏差不大于10% 22
GB/38138一2019 附录B 规范性附录偏光显微镜法测试熔点的试验方法 B.1原理试样在升温控制单元内以一定的速率升温,在偏光显微镜下观察其熔融过程,晶粒引起的光效应消失时的温度即为熔点 B.2仪器 B.2.1切片机;可调节厚度,最小值2nm. B.2.2偏光显微镜;放大倍数100倍以上 B.2.3剪刀 B.2.4升温控制单元(包括加热台和控制装置),温度指示精度0.1C B.2.5载玻片;厚度1mm mm×18mm×0.17mm B.2.6盖玻片:18 B.3试验步骤 B.3.1用切片机(见B.2.1)将切片切成厚约为254m的薄片,用剪刀剪取约0.5mm”的样品,放在载玻片(见B.2.5)上,用盖玻片(见B.2.6)压紧 B.3.2将载玻片放在加热台(见B.2.4)上,快速升温至160C,然后以10/min的速率升温至200 再以2C/ /min的升温速率升温,根据需要观察初熔,记下读数 B.3.3试样达到初熔后,快速升温至250C,保温3min,然后快速降低到160C,再以10C/min的升温速率升温至200C,最后以2C/min的速率升温,在偏光显微镜下观察终熔,晶粒引起的光效应消失时所显示的温度即为试样熔点 B.4结果表述计算结果按两次测试结果的平均值表示,按GB/T8170修约到小数点后一位 23
GB/T38138一2019 C 附录规范性附录灰分的试验方法 C.1原理试样经炭化、高温灼烧灰化,根据灼烧残渣和试样质量计算灰分 C.2 仪器和设备 C.2.1天平;最小分度值0.1l" mg C.2.2瓷堆蜗50mL或100mL c.2.3电炉或灰化炉;能保持温度300C以上 c.2.4马弗炉;能保持温度(850土25)C C.2.5绀蜗钳 C.2.6干燥器:带可变色硅胶 C.3试验步骤 C.3.1把瓷墉蜗(见C.2.2)放人马弗炉(见c.2.4)中,于850C灼烧60min,取出于空气中冷却6min 后移至干燥器(见C.2.6),冷却至室温,称得堪蜗质量,称量至0.1nmg 重复上述操作,直至堪蜗恒重前后两次称量差异不超过后一次称量的0.05%). C.3.2称取适量试样(全消光切片、半消光切片称5g,有光切片称10g),称量至0.1lmg,置于上述培蜗中放在电炉或灰化炉(见B.2.3)上,不燃烧地进行炭化,直至全部试样炭化完毕 C.3.3将堪蜗转移至850笔马弗炉(见B.2.4)中,继续灼烧60" 取出于空气中冷却6min后移至 mln 干燥器中,冷却至室温,称得残渣和蜡蜗质量,称量至0.1mg 重复上述步骤,直至堆蜗恒重(前后两次称量差异不超过后一次称量的0.05%) 结果计算 C.4 试样的灰分X按式(C.1)计算 1？n X 一 ×100 C.1 m 式中试样的灰分,% X 灼烧残渣和绀蜗的质量,单位为克(g); ma -空堆蜗的质量,单位为克g); mn 试样的质量,单位为克(g). mn 计算结果以两次平行样测试结果的平均值表示,按GB/T8170修约到小数点后2位 24

纤维级聚己内酰胺(PA6)切片试验方法GB/T38138-2019

作为一种重要的合成材料，纤维级聚己内酰胺(PA6)在工业应用中得到了广泛的应用。而对于纤维级聚己内酰胺的质量检测，切片试验是一种常见的方法之一。为规范纤维级聚己内酰胺切片试验的研究和应用，GB/T38138-2019纤维级聚己内酰胺切片试验方法应运而生。

纤维级聚己内酰胺切片试验的基本原理

纤维级聚己内酰胺切片试验是一种通过对纤维级聚己内酰胺样品进行切片、染色等处理，然后观察其形态结构和性能指标的一种试验方法。其基本原理是通过光学显微镜等仪器观察样品切片后的形态结构和性能表现，从而评估样品的质量。

GB/T38138-2019纤维级聚己内酰胺切片试验方法的主要内容

GB/T38138-2019纤维级聚己内酰胺切片试验方法主要包括以下内容：

试验样品的制备与处理
切片试验操作步骤
染色方法与步骤
光学显微镜观察与图像分析
性能指标的评估与统计分析

该试验方法详细阐述了每个环节的操作步骤、注意事项和实验条件等，为科研工作者提供了一份全面而实用的指南。

结语

GB/T38138-2019纤维级聚己内酰胺切片试验方法的发布，为纤维级聚己内酰胺的质量检测提供了重要的指南和规范。相信在不久的将来，基于该试验方法的纤维级聚己内酰胺质量检测工作将会有更为准确和可靠的结果。