家具产品及其材料中禁限用物质测定方法邻苯二甲酸酯增塑剂

家具产品及其材料中禁限用物质测定方法邻苯二甲酸酯增塑剂

国家标准 GB/T40906一2021 家具产品及其材料中禁限用物质测定方法 邻苯二甲酸酯增塑剂 Methodsforthedeterminationofprohibitedsuhstancesinfurniture productsandrelatedmmaterials一Certainphthalateesters 2021-10-11发布 2022-05-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB/T40906一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分;标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件由轻工业联合会提出 本文件由全国家具标准化技术委员会(SAC/TC480)归口 本文件起草单位:广东产品质量监督检验研究院、佛山市南海新达高梵实业有限公司,浙江省轻工 业品质量检验研究院、广东鸿业家具制造有限公司、广州市宏铭医院专用家具有限公司、厦门明红堂工 艺品有限公司、宁波市宜木塑料制品有限公司、曲美家居集团股份有限公司、浙江美生智能家居有限公 司廊坊华日家具股份有限公司 本文件主要起草人司银平、王红强,海凌超洪伟成、车希泓,赵子梢、何广经、王理、周宏、黄灿 廖志坚、粟凡、屠春生、陈凤义
GB/T40906一2021 家具产品及其材料中禁限用物质测定方法 邻苯二甲酸酯增塑剂 警示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验 本文件并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本文件描述了家具产品及其材料中6种邻苯二甲酸酯增塑剂的气相色谱/质谱测定方法,其他邻苯 二甲酸酯增塑剂的检测经过验证后也可参照本文件进行 本文件适用于家具产品及其材料中的6种邻苯二甲酸酯增塑剂的测定 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 phthalates 邻苯二甲酸酯 邻苯二甲酸与醇反应形成的酯的统称,其化学结构特点是在苯环邻位含有两个对称或不对称的甲 酸经醋 注:本文件中的6种邻苯二甲酸酷见表1 原理 用二氯甲炕在索氏(Soxhlet)抽提器或超声波发生器中对试样中的邻苯二甲酸酯进行提取,将提取 液定容后用气相色谱/质谱进行分析测定 试剂或材料 试验用水应符合GB/T6682规定的三级水 5.1二氯甲炕 分析纯或色谱纯 5.2邻苯二甲酸醋标准物质 纯度不低于95%,见表1
GB/T40906一202 表1邻苯二甲酸醋 化学 序号 中文名称 英文名称(缩写 CAS登记号 化学结构式" 分子式 Dn-butylphthalate 邻辈二甲酸二正丁脉 84-74-2 cHao DBP) Benzylbutylphthalate 邻苯二甲酸丁乍酯 85-68-" CHO BBP BHis(2-ethylhexyl 邻苯二甲酸二 phthalate 117-81-7 CaH8(O" 2乙基)已配 DEHP) Din-octylphthalate 1l7-84-0 CaHO 邻辈二甲酸二正辛酯 DNO)P 28553-12-0" Di-iso-nonylphthalate 邻苯二甲酸二异壬醋 CHpO DINP 68515-48-0" 26761-40-0" Di-isw-decylphthalate HO 邻苯二甲酸二异婺酯 (DIDP 68515-49-1" DINP和DIDP的化学结构式只是它们各自的同分异构体中的一种 "cAsNo.28553-12-0是邻辈二甲酸二异王酯(DINP)类同分异构体的混合物 CASNo,68515-48-0是邻苯二甲酸酯的混合物,含有三类同分异构体;邻苯二甲酸二异辛酯(DOP),邻苯二甲 酸二异王脂(DINP),邻苯二甲酸二异类陆(DDP),其中主要成分是DINP "CASNo.26761-40-0是邻苯二甲酸二异类酯(DIDP)一类同分异构体的混合物 "cAsNo.68515-49-1是邻苯二甲酸酯的混合物,含有三类同分异构体;邻苯二甲酸二异壬酯(DNP),邻苯二甲 酸二异类醋(DIDP),邻苯二甲酸二异十一酯(DIUP),其中主要成分是DIDP 5.3内标物 苯甲酸节酯(BB,CAs登记号120-51-4)或者邻苯二甲酸酯二戊酯(DAP,CAS登记号131-18-0),纯 度不低于95% 试样不能含有内标物 5.4标准储备溶液 分别准确称取适量的邻苯二甲酸酯标准物质(5.2),用二氯甲炕(5.1)配制成DBP,BBP、DEHP DNOP质量浓度为100mg/L,DINP,DIDP质量浓度为500mg/L的标准储备溶液 标准储备溶液宜 在0C4C冰箱中保存,有效期3个月
GB/T40906一2021 5.5外标法标准工作溶液 取0.2mL~5mL的标准储备溶液(5.4),用二氯甲婉(5.1)定容至50mL,制备一组标准工作溶液 配制DBP,BBP,DEHP,DNOP质量浓度为0.4mg/Ll0mg/L,DINP,DIDP质量浓度为2mg/儿~ 0mg/儿L之间的至少5个标准工作溶液) 标准工作溶液宜在0C4C温度范围保存,有效期1个月 5.6内标法标准工作溶液 5.6.1内标储备溶液:分别准确称取适量的内标物(5.3),用二氯甲烧(5.1)配制成BB或DAP质量浓度 为250 nmg/L的内标储备溶液 内标储备溶液宜在0C4C冰箱中保存,有效期3个月 5.6.2标准工作溶液:取0.2ml5ml的标准储备溶液(5.4)至50ml容量瓶,分别加人2mL的内 标储备溶液(5.6.1),用二氯甲烧(5.1)定容至50ml,制备一组标准工作溶液(配制DBP,BBP,DEHIP、 DNoP质量浓度为0.4mg/儿~10mg/L,DnNP.DP质量浓度为2mg/儿~50mg/儿之间的至少5个 标准工作溶液),每个工作溶液含有10mg/L的内标物 内标工作溶液宜在0C4C温度范围保存 有效期1个月 仪器设备 气相色谱质谱联用仪(GcMs);脱石英毛细管色谱柱和质谱检测器(EI源. 6.1 索民(Sothle)抽提器;带冷冻循环装置 6.2 6.3可控温超声波发生器;工作频率50kHz 6.4抽提纸筒:用纤维素制成 6.5分析天平;精确至1mg 6.6浓缩仪;有水浴装置 注，如旋转蒸发器等 " 6.7固相萃取柱(SPE):lg二氧化硅胶体/6m 6.8有机相微孔滤膜:孔径0.45Hm,宜使用聚四氟乙烯(PTFE)微孔滤膜 6.9密闭玻璃反应容器;耐压至少0.2MPa,总体积为二氯甲烧(5.1l)体积的2倍10倍 样品 7.1取样 从家具产品及其材料上分别裁取皮革(包括天然皮革、再生皮革、人造皮革)、纤维织物和塑料材料， 如果样品上粘有其他附着物,应使用物理方法去除,每种材料需要单独进行检测 每种样品裁取质量应不小于10g,不足10只的不予检测 7.2试样 将裁取的皮革(包括天然皮革,再生皮革、人造皮革)、纤维织物分别制成小于5mm×5mm的小块 试样 将裁取的塑料粉碎,从通过孔径为3mm以下的标准筛获取试样
GB/T40906一2021 8 试验步骤 8.1称重 准确称取1.0g(精确至0.001g)试样(7.2)放人抽提纸筒(6.4)或者密闭玻璃反应容器(6.9) 若无 法获得1些试样,最少应称取0.l迟试样(7.2). 8.2分析溶液准备 8.2.1提取 8.2.1.1提取方法 本文件给出了两种提取方法,可依实际情况任选其中一种方法进行提取 8.2.1.2方法A 将称取的试样(8.1)置于密闭玻璃反应容器(6.9)中,并加人25mL二氯甲婉(5.1) 将其置于可控 温超声波发生器(6.3)中,于60C萃取60nmin,同时进行空白试验 如果使用方法A不能使试样(8.1 溶解或者膨胀,则可使用方法B. 8.2.1.3方法B 将称取的试样(8.1)置于150mL索氏抽提器(6.2)的抽提纸筒(6.4)中 为了防止试样漂浮,可在 抽提纸筒(6.4)上层放置脱脂棉 在150mL圆底烧瓶中加人120ml二氯甲烧(5.1),提取6h,每小时内回流次数不小于4次,必要 时,使用冷冻循环装置进行冷却回流 冷却后,用合适的浓缩仪(6.6)浓缩至剩下约10mL的提取液,注意防止被完全蒸干 建议控制旋转蒸发器水浴温度在40C一50C,保持压力在30kPa一45kPa 注意控制回流和浓 缩的温度,防止邻苯二甲酸酯的损失 同时进行空白试验 8.2.2过滤 提取液可依实际情况选择外标法或内标法进行定容,经有机相微孔滤膜(6.8)过滤后,采用GC-MS 6.1l)测定 必要时如提取液出现黏稠或浑浊),可先用固相萃取柱(6.7)对提取液进行净化处理 净化前先用 3mL二氯甲婉(5.1)洗涤固相萃取柱(6.7),使之保持润湿,然后将处理后的二氯甲婉萃取液转移到固 相萃取柱(6.7)中,再用3mL二氯氢甲婉(5.1)淋洗3次并收集洗脱液 8.2.3定容 8.2.3.1外标法 对于方法A;使用提取液或者洗脱液,直接用于GC-MS(6.1)分析 对于方法B转移提取液或者洗脱液至25ml容量瓶中,并用二氯甲烧(5.1)定容,用于GC-Ms (6.1)分析 8.2.3.2内标法 对于方法B转移提取液或者洗脱液至25mL容量瓶中,加人1ml内标储备溶液(5.6.1),并用二
GB/T40906一2021 氧甲炕(5.1)定容 定容后的溶液中含有10mg/L.的内标物 8.3测定 8.3.1气相色谱/质谱条件 所使用仪器设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离 由于测试结 果取决于所使用的仪器,因此不可能给出仪器分析的普遍参数 采用下列参数已证明对测试是合适的: 色谱柱:DB-5MS,30mX0.25mm×0.254m. ,或相当者; a b 进样口温度:300 c 质谱接口温度:280C d 进样方式:分流进样,分流比:20:l; 载气:复气,流速为1.2ml/min; e 程序升温;柱温从180C,保持0.5min,以20C/min的速度升温至280C,保持7min; 进样体积;1.0AL h) 离子源;电子电离源(EI); 电离能量:;70eV 全扫描模式(TIC)定性,选择离子监测(sIM)定量， k) 离子源温度;230C 8.3.2定性及定量分析 按8.3.1分析条件对6种邻苯二甲酸酯标准工作溶液(5.5或5.6)和过滤8.2.2)后的溶液进行测 定,采用外标法或内标法进行定量 如果待测液中的色谱峰保留时间与标准工作溶液(5.5)相近,且待 测液中目标化合物的选择离子种类及其丰度比与标准工作溶液的一致,则可判定待测液中存在目标化 合物 6种邻苯二甲酸酯的选择离子及其丰度比见附录A中表A.l;总离子流色谱图和选择离子色谱 图见图A.1~图A.6. 试验数据处理 g.1邻苯二甲酸醋试验数据处理 9.1.1外标法 按式(1)计算标准曲线的斜率和纵坐标截距 A=a1×9十b 式中 -标准工作溶液(5.5)中特定的邻苯二甲酸酯的峰面积或峰面积之和; A -校准曲线的斜率,单位为升每毫克(L/mg): 1 -标准工作溶液(5.5)中特定邻苯二甲酸酯的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); -校准曲线的纵轴截距 b 试样(8.1)中特定邻苯二甲酸酯的含量按式(2)计算,精确至0.001% (A 一6 yxpx 000 N 1 式中: -试样(8.1)中特定邻苯二甲酸酯的含量,%; 7 A -试液中邻苯二甲酸酯的峰面积或峰面积之和;
GB/T40906一202 -校正曲线的纵坐标截距,可从式(1)获得; b 校正曲线的斜率,可从式(1)获得,单位为升每毫克(L/mg); 试液定容体积,单位为毫升(mL); 试样质量,单位为克(g) 稀释倍数 g.1.2内标法 按式(3)计算标准曲线的斜率和纵坐标截距 旦十b =a2X A ps 式中 A 二甲酸酯的峰面积或峰面积之和; 标准工作溶液(G.6.2)中特定的邻苯 -标准工作溶液(5.6.2)中内标物的峰面积 A 校准曲线的斜率,单位为升每毫克(L/mg) l" 标准工作溶液(5.6.2)中特定邻苯二甲酸酯的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L) -标准工作溶液(5.6.2)内标物的质量浓度,单位为毫克每升mg/I); Ps -校准曲线的纵轴截距 b 注当样品溶液的内标浓度和标准工作溶液的内标浓度是一致的时候，一般设置内标法中内标物浓度s=1. 试样(8.1)中特定邻苯二甲酸酯的含量按式(4)计算,精确至0.001% "xxD w -b i 式中 -试样(8.1)中特定邻苯二甲酸酯的含量,%; w' 试液中邻苯二甲酸酯的峰面积或峰面积之和; 试液中内标物的峰面积 A b -校正曲线的纵坐标截距,可从式(3)获得 样品溶液内标物的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); ps -校正曲线的斜率,可从式(3)获得,单位为升每毫克(L/me) 试液定容体积,单位为毫升(ml); 试样质量,单位为克(g); 稀释倍数 注当样品溶液的内标浓度和标准工作溶液的内标浓度是一致的时候，一般设置内标法中内标物浓度s=1 9.2检出限 本文件中6种邻苯二甲酸酯增塑剂的检出限为 DBP,BBP,DEHP,DNOP:0.001% DINP,DIDP:0.005% 9.3回收率 将1mL标准储备溶液(5.4)当作样品按照第8章和第9章的步骤进行操作 每种邻苯二甲酸酯的 回收率为80%120%
GB/T40906一2021 10精密度 0.1重复性 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%,以 大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提 10.2再现性 在不同的实验室,由不同的操作者使用不同的设备,按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立 进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%,以大于这两 个测定值的算术平均值的20%的情况不超过5%为前提
GB/T40906一2021 附 录 资料性 6种邻苯二甲酸酯的特征离子和丰度比 A.16种邻苯二甲酸酯的特征离子和丰度比 6种邻苯二甲酸酯的特征离子和丰度比见表A.1 表A.16种邻苯二甲酸酯的特征离子和丰度比 选择离子 序号 名称 丰度比 /3 149,150,223,205 DBP 100;9;5;4 BBP l49、91、206、238 100;72;23:3 DEH 149、l67、279、150 100;50;32;l0 150、 DNOP ,261 l0018l0:3 149、279、 DINP 149、127、293、167 100;l4;9;6 DIDP 149、141、,307、150 100;21:16;10 注:选择离子中带下划线的数字为第一定量离子,斜体数字为第二定量离子 A.2总离子流色谱图和选择离子色谱图 总离子流色谱图和选择离子色谱图见图A.1图A.6 x0o.o 2.5TC 营 Mw 5.0 10.0 i.0 12.G 3.0 邻苯二甲酸醋(6种)标准物的Gc-MS总离子流色谱图 图A.1 (X000000000 2.5 2.01 1.5 1.0 0.5 6.0 8.o 9.o 0.0 1.0 12.o 图A.2DBP标准物的GC-MS选择离子色谱图
GB/T40906一2021 (×10000000000) 1.75 150- 1.25 1.00 0.75 0.50- 正 7.o 8,0 9.0 10.0 12.0 图A.3BBP标准物的GC-MS选择离子色谱图 xoo00w00oo) 3.5 3,0 2.5 2.0 1.5 1,0 0.5 0,0 o .0 2.0 5.0 6.0 7.0 B,0 9.0 13.0 图A.4DBHP和DNo标准物的Gc-MS选择离子色谱图 (x100000000 1.5 1.0 U.D I.0 图A.5DINP标准物的GC-MS选择离子色谱图 (×100000000 1.25 1.00 0.75 0.50 0.25 0.00 9.0 00 图A.6DDP标准物的GC-MS选择离子色谱图

家具产品及其材料中禁限用物质测定方法邻苯二甲酸酯增塑剂GB/T40906-2021

随着人们生活水平的提高，对于家具产品的需求也越来越高。然而，在使用家具产品时需要注意其中所含有的化学物质，特别是邻苯二甲酸酯增塑剂等可能对健康造成影响的物质。

为了保障消费者的健康权益，国家出台了相关标准来规范家具产品及其材料中禁限用物质的测定方法。其中，GB/T40906-2021标准就是针对邻苯二甲酸酯增塑剂在家具产品和材料中限制使用的标准，其测定方法也得到了明确规定。

根据GB/T40906-2021标准，家具产品和材料中的邻苯二甲酸酯增塑剂使用量应当符合国家相应法律法规以及行业标准的要求。同时，需要通过专业测试机构进行测定，以确保家具产品和材料中的邻苯二甲酸酯增塑剂含量达到标准要求。

关于邻苯二甲酸酯增塑剂的检测方法，GB/T40906-2021标准也规定了使用气相色谱质谱联用技术（GC-MS）进行检测。在检测过程中，需要对样品进行前处理，并采用特定的色谱柱和检测条件进行检测，才能得出准确的结果。

除了邻苯二甲酸酯增塑剂外，家具产品和材料中还存在其他可能对健康造成影响的化学物质，如苯系物质、荧光增白剂等。因此，在购买家具产品时，消费者应该选择符合国家相关标准的产品，并尽量选择无甲醛、低挥发性有机化合物等环保型产品。

总之，GB/T40906-2021标准的出台为保障消费者健康权益提供了重要的保障，同时也促进了我国家具行业的健康发展。大家在购买家具产品时，一定要注意这些标准和禁限用物质，以保证自身健康。

家具产品及其材料中禁限用物质测定方法邻苯二甲酸酯增塑剂的相关资料

和家具产品及其材料中禁限用物质测定方法邻苯二甲酸酯增塑剂类似的标准

GB/T40907-2021

家具产品及其材料中禁限用物质测定方法2,4-二氨基甲苯、4，4’-二氨基二苯甲烷

2022/9/7 19:41:22 即将实施

GB/T40906-2021

家具产品及其材料中禁限用物质测定方法邻苯二甲酸酯增塑剂

2022/7/11 4:32:08 即将实施

GB/T40904-2021

家具产品及其材料中禁限用物质测定方法偶氮染料

2022/7/11 4:27:07 即将实施

GB/T40971-2021

家具产品及其材料中禁限用物质测定方法多环芳烃

2022/11/8 21:35:29 即将实施

GB/T40908-2021

家具产品及其材料中禁限用物质测定方法阻燃剂

2022/7/11 4:22:34 即将实施