生物制造聚羟基烷酸酯

生物制造聚羟基烷酸酯

国家标准 GB/T30293一2013 生物制造聚胫基炕酸酯 Polyhydrosyalkanoates(PHA)Dybomamufaeturimg 2013-12-31发布 2014-08-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T30293一2013 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由国家标准化管理委员会提出 本标准由全国生物基材料及降解制品标准化技术委员会(SAC/TC380)归口 本标准起草单位:宁波天安生物材料有限公司、北京工商大学,天津国韵生物材料有限公司、国家塑 料制品质量监督检验中心(北京. 本标准主要起草人.张敏,沈华,陈学军,张谦侯哲、李字义
GB/T30293一2013 引 言 kanoates,简 以天然植物原料为主要原料,利用生物发脖工醒技术生产的黎系基婉胶脉(olyhydrosdlka 称PHA),通过改变菌种、碳源和对培养过程中的条件控制,可制备不同结构的PHA,满足各种功能 需要 PHA是一类材料的总称,其结构通式可表达为: R o-CHfcH 其中;m=1,2或3,大多数情况下,m=1,即3-羚基婉酸酯(3-HA);当R=甲基时,PHA为聚-3-羚 基丁酸酯(PHB);当R=乙基时,为聚-3-羚基戊酸酯(PHV);当R=丙基时,为聚-3-羚基已酸 PHH) 已发现的最大的R基为壬基,即单体为3-羚基十二酸 m=2,无支链,PHA为聚-4-羚 基丁酸酯(P-4HB),同时,控制培养条件和碳源,细菌还能产生两种或两种以上单体形成的共聚物如聚 3-羚基-丁酸-戊酸酯(PHBV)、聚-3-胫基丁酸-己酸酯(PHBH)、聚-3-羚基丁酸-4-羚基丁酸酯[P(3 4HB)],PHBVH聚-3-羚基丁酸-3-羚基戊酸-3-羚基已酸酯)等
GB/T30293一2013 生物制造聚胫基院酸酯 范围 本标准规定了聚胫基婉酸醋(polyhydroxyalka ,PHA)产品的要求,试验方法、检验规则、标 an0ates， 志、包装、运输和贮存 本标准适用于采用微生物发酵法生产的PHA家族中的聚-3-胫基丁酸酯(PHB),聚-3-胫基-丁酸- 戊酸酯(PHIBV)(HV<12%,聚-3胫基丁酸-已酸醋(PHBH)(HH<15%,聚-3-胫基丁酸-4-胫基丁酸 酯[P(3,4HB)](4HB<15% 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 非泡沫塑料密度的测定第3部分气体比重瓶法 GB/T1033,32010塑料 2008塑料使用毛细管黏度计测定聚合物稀溶液黏度第1部分;通则 GB/T1632.1 GB/T3682-2000热塑性塑料熔体质量流动速率和熔体体积流动速率的测定 GB/T8885一2008食用玉米淀粉 2008塑料灰分的测定第1部分;通用方法 GB/T9345.1 GB/T14190-2008纤维级聚酯切片(PET)试验方法 2003水性培养液中材料最终需氧生物分解能力的测定采用测定密闭呼吸计 GB/T19276.1 中需氧量的方法 GB/T19276.2一2003水性培养液中材料最终需氧生物分解能力的测定采用测定释放的二氧 化碳的方法 GB/T19277.1一2011受控堆肥条件下材料最终需氧生物分解能力的测定采用测定释放的二 氧化碳的方法第1部分;通用方法 GB/T19277.2一2013受控堆肥条件下材料最终需氧生物分解能力的测定采用测定释放的二 氧化碳的方法第2部分;用重量分析法测定实验室条件下二氧化碳的释放量 GB/T19466.3一2004塑料差示扫描量热法(DsC)第3部分;熔融和结品温度及热熔的测定 GB/T20197降解塑料的定义,分类、标志和降解性能要求 SN/T30032011塑料聚合物的热重分析法(TG)一般原则 要求 3.1感官 PHA为白色粉末,无明显异味 3.2理化指标 PHA的理化指标应符合表1中规定
GB/T30293一2013 表1HA理化指标 要 求 项 日 PHBV P(3,4HB PHBH PHIB HV12% (4HB<15% HH<15%) 水分及挥发物/% 0,50 三氯甲烧不溶物/% 2.50 含氮量/% 0,25 灰分/% 0.30 密度/g/cm' 1.22~1.25 1.181.28 .10一1.20 相对生物分解率/% 90 15 1一5 110 熔体质量流动迷率/(g/10n min 1一5 三氯甲烧溶剂 2.8 2.8 1.6 1.2 特性黏度/(dl/ 混合溶剂 3.5 3.5 2.8 2.1 熔融温度/ 165~180 165~180 l10160 100~150 热分解温度"/ 240 240 240 240 有机溶剂含量'/(mg/kR》) 不得检出 热失重质量损失为5%的温度 以含卤素的有机化合物、醛类和二甲基甲酰胺含量计,主要种类参见附录A 试验方法 4.1水分及挥发物 4.1.1试验仪器 试验仪器包括 a)称量m;直径90mm,高度大于15mm的带盖称量皿; b)电热鼓风干燥箱.90C士1C; 分析天平;0.0001g c) 4.1.2测定方法 称取3g左右PHA粉料样品,放人烘干至恒重的称量皿内,在90C电热鼓风干燥箱内烘4h,放人 干燥器中冷却至室温后称重,再放人热鼓风干燥箱内烘0.5h,冷却后称重,直至前后两次称量之差 0.0003g,即为恒重,记下最终的称量结果 4.1.3结果计算 按式(1)计算 X1=[m一 -m]/m×100 n 式中: X -水分及挥发物,%;
GB/T30293一2013 称取PHA的质量,单位为克(g); 2 -烘干后已恒重PHA和称量皿的共同质量,单位为克(g); -已恒重称量皿的质量,单位为克(g) 12 4.2三氯甲炕不溶物 4.2.1试剂及仪器 试剂及仪器包括 a)三氧甲烧(氯仿)(AR); b 具塞磨口三角瓶:100mL e3号砂芯漏斗:60mL dD 球形玻璃冷凝管; 抽滤瓶:1000ml 恒温水浴锅:64C士0.5; 真空泵:(最大真空度0.98MPa); 令 h)电热鼓风干燥箱:90C士1C; i 分析天平:0.0001g; 容量瓶:50ml 4.2.2测定方法 按以下步骤进行 a)把3号砂芯漏斗放人90C电热鼓风干燥箱内烘干至恒重,记下为m,; b 称取4.1.2中的烘干样PHA约0.3g(精确至0.0001g),记为m,放人磨口三角瓶中,再加人 0ml三氯甲烧连接好球形玻璃冷凝管,在64C水浴锅中回流2h,撤下球形玻璃冷凝管(必 要时,可采用100ml耐压瓶,代替磨口三角瓶,在90C水浴锅加热2h); 将上述溶解好的溶液倒人a)中的3号砂芯漏斗中,用真空泵抽滤,用少量三氯甲烧将磨口三 角瓶冲洗2次,并倒人砂芯漏斗中抽滤至干 D 把抽滤过的砂芯漏斗放人90C干燥箱内烘2h,放人干燥器中,冷却后称重,记下质量为m4 4.2.3结果计算 结果按式(2)计算， X =[(m一m,]/m ×(1一x×100 式中 X 不溶物含量,%; X 水分及挥发物,%; 抽滤过的秒芯漏斗烘干的质量,单位为克(E); 1 砂心漏斗的质量,单位为克(g) 13 称取干燥的PHA质量,单位为克(g) 1o0 4.3含氮量 按GB/T8885一2008中4.5方法测定 选用0.025mol/儿硫酸标准溶液(按GB/T601配制与标定). 4.4灰分 按GB/T9345.1一2008方法测定 所取的试样量为10g15g,灼烧温度为750士25C,在灼
GB/T30293一2013 烧前需进行预灰化,即把堆蜗放在电热板上小心加热(注意不能产生明火),直至样品完全碳化 4.5特性黏度 4.5.1三氯甲完溶剂 按GB/T1632.1一2008方法测定 使用PHA三氯甲烧不溶物测定方法中的抽滤液10mL,使用 毛细管内径为0.4mm~0.5mm的乌氏黏度计,测试温度为30C士0.1C 4.5.2混合溶剂 按GB/T141902008方法测定 使用苯酚/1,1,2,2-四氯乙烧(质量比50:50)混合溶剂,在 95C水浴中溶解20min40min,使用毛细管内径为0.8mm一0.9mm乌氏黏度计,测试温度为 25C士0.1C 4.6有机溶剂含量(主要有机溶剂种类参见附录A) 4.6.1仪器 毛细管气相色谱仪(程序升温),配有氢火焰离子化检测器(FID). 4.6.1.1 4.6.1.2顶空瓶、顶空进样器 4.6.2试验条件 采用毛细管气相色谱《程序升温)氢火焰离子化检测器(FD)测定 取2g一3甚PHA粉料在110C 加热30 ,可挥发组分经气相色谱检测,样品中应不含有附录A中的有机溶剂 min， 顶空进样器条件;顶空瓶加热温度:;100C;进样温度;120C;传输线温度:120C;样品预热平衡时 ;顶空加压时间:0.2min;进样时间l 间30 min min 色谱条件;色谱柱,建议选择极性柱 操作程序建议采用以下的条件 a)载气:;高纯氮气,流速(1.0mL/min)(2.0mL/min); b 进样口温度:220C; 检测器温度;250C; d 进样量;1ml e)分流进样,分流比10:1、51、11 升温程序;初始温度45C保持6nmin,以20C/min速度升温至60C,保持4min,再以20C/ f nmin速度升温至200C,保持2min 4.6.3标准曲线的绘制 4.6.3.1标准溶剂样品的配制 按生产实际使用溶剂的种类配制标准溶剂样品,为提高溶剂标准曲线的精密度,选用二甲基甲酰胶 (DMF)作为稀释剂,制成混合标样 用微升注射器分别取0.5LlL.2L、3AL和4L样品,换算 成各标准溶剂的质量 4.6.3.2标准曲线的测定 将混合标样分别注人顶空瓶中,恒温加热30min后,用5mL注射器取1mL瓶中气体,迅速注人 色谱柱中测定 以其出峰面积分别与对应的样品质量作出标准曲线 带有顶空装置的仪器,参照以上条件对样品进行处理及进样 可根据顶空瓶的容量混合标样的浓
GB/T30293一2013 度适当选择混合标样的进样量 4.6.3.3待测样品的制备 取2g3g待测样品,放人顶空瓶中,顶空瓶在110C加热30min. 4.6.3.4样品残留溶剂的测试 用5mL注射器取1mL瓶中气体,迅速注人色谱中测定 根据样品的出峰面积在标准曲线上查出 对应量 4.7密度 按GB/T1033.3一2010方法测定 4.8熔体质量流动速率 按GB/T36822000方法测定 具体测试条件见表2 表2熔体质量流动速率测试条件 材 料 测试温度/ 负荷/kg 口模直径/mm PHB 190 2,16 2.095士0,005 PHBv(HVs12% 190 2.16 2.095士0.005 170 2.095士0.005 P(3,4HB)(4HB15% 2.16 PHBH(HH<15%) 170 2.16 2.095士0.005 4.9相对生物分解率 按GB/T19277.1一2011或GB/T19277.2一2013或GB/T19276.1一2003或GB/T19276.2 2003规定的方法进行测定 产品在仲裁检验时,采用GB/T19277.1一2011 4.10熔融温度 按GB/T19466.3一2004方法测定 升温速率为10C/min 4.11热分解温度 按SN/T30032011方法测定 称取大约1mg试样,选择氮气为保护气体,气流速度为50mL min,按20C/min升温速率程序升温,以质量损失为5%的温度为指标 检验规则 5.1组批 -次投料生产的产品为一批次 5.2样本量 按表3抽取样品
GB/T30293一2013 表3取样表 批量范围/袋 样本大小/袋 3一25 26150 151500 >500 13 将取样针插人样本3/4处,抽取不少于100g样品,每批抽取总样本量不少于1kg,将抽取的样品 迅速混匀,用四分法缩分后,分别装人两个干燥、洁净的广口瓶中,贴上标签，一份进行分析,另一份保存 备查 5.3出厂检验 出厂检验项目为感官、水分、熔体质量流动速率(MFR),不溶物、含氮量、灰分、特性黏度 5.4型式检验 型式检验为全部项目,下列情况下进行型式检验 a)初次投产时; b 正常情况下,型式检验须一年进行一次 c 原料及生产工艺改变时; d)停产半年以上恢复生产时; 出厂检验和上次型式检验有较大差异时 5.5判定规则 当检验结果中,有一项或一项以上检验项目不合格时,应重新自同批产品中抽取两倍量的样本复验 不合格项,以复验结果为准,有一项不合格,则判整批产品为不合格产品 标志、包装、运输和贮存 用内衬聚乙烯塑料薄膜袋的纸袋,铝箔袋或塑料编织袋包装 标志应符合GB/T20197的规定 包装袋上应注明:生产厂名、厂址、产品名称、批号和生产日期净重、本标准号,并附有质量检验合 格证 在装卸过程中严禁使用铁勾等锐利工具,切忌抛掷以兔损坏包装袋,运输时,不得在阳光下曝晒或 雨淋,不得与沙土,碎金属,煤炭等混合装运,不可与有毒物品,腐蚀性物品以及易燃物混装 产品应存放在通风、干燥,阴凉的仓库内,应远离火源,防止阳光直接照射,不得露天堆放 满足上 述贮存条件的产品保质期为自生产之日起18个月
GB/I30293?2013 ?A ?? л?м? л? л? 11 ? ? 12 ?(? ?? ? 13 ? 15 ? ? ? 16 ? ? 17 ? ? 18 ?? 19 10 ? 20

生物制造聚羟基烷酸酯GB/T30293-2013

1. 生物制造聚羟基烷酸酯的特性

聚羟基烷酸酯是一种天然产生的高分子材料，具有良好的生物降解性和可再生性，能够在自然环境下迅速分解为无害物质。此外，聚羟基烷酸酯还具有良好的机械性能，如强度、耐磨性、柔韧性等。

2. 生物制造聚羟基烷酸酯的制备方法

目前，生物制造聚羟基烷酸酯主要通过微生物发酵法来制备。利用菌株代谢产生的聚羟基酸及其衍生物，经过一系列化学反应和加工处理，得到聚羟基烷酸酯。该技术具有环保、可持续等优点，已逐渐成为生物材料制备的主流方法。

3. 生物制造聚羟基烷酸酯在不同领域中的应用

由于聚羟基烷酸酯具有良好的降解性和可再生性，因此广泛应用于包装、医药、纺织等领域。在包装领域，聚羟基烷酸酯可以被用作食品包装材料、生物医药包装等。在医药领域，聚羟基烷酸酯可以被用作缝合线、支架、药物控释系统等。在纺织领域，聚羟基烷酸酯可以被用作纤维、织物等。

结论

综上所述，生物制造聚羟基烷酸酯是一种具有良好生物降解性和可再生性的高分子材料，具有广泛的应用前景。未来，随着技术的不断发展和完善，聚羟基烷酸酯的应用领域将会越来越广泛。

生物制造聚羟基烷酸酯的相关资料

和生物制造聚羟基烷酸酯类似的标准

GB/T30293-2013

生物制造聚羟基烷酸酯

2022/10/16 22:32:37 现行