四极杆电感耦合等离子体质谱仪性能的测定方法

四极杆电感耦合等离子体质谱仪性能的测定方法

GB/34826一2017 四极杆电感稠合等离子体质谱仪 性能的测定方法 范围 本标准规定了四极杆电感合等离子体质谱仪的性能测定方法 本标准适用于四极杆电感耦合等离子体质谱仪性能的测定 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6041质谱分析方法通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T32267分析仪器性能测定术语 JF1159四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范 术语和定义 GB/T6041,GB/T32267、JF1159界定的以及下列术语和定义适用于本文件 3.1 丰度灵敏度abundaneesensitivity 表征某一质量数为M的强离子峰对相邻质量数M十1(或M一1)位置上弱峰的影响程度 表达 为;M+1(或M一1)与M处的信号强度比 3.2 双电荷离子产率doublyehargedionyield 某元素的原子在等离子体中电离时产生的双电荷离子与该元素的单电荷离子的比.以M+/M 表示 3.3 oxide 氧化物离子产率 ionyield 某元素的原子在等离子体中电离时产生的氧化物离子与该元素的单电荷离子的比,以MO+/M 表示 试剂和标准物质 使用试剂和标准物质时,应根据要求稀释到规定浓度 除特殊说明,均使用2%硝酸稀释 标准物 质稀释时使用的移液器、容量瓶和天平等需具有有效的计量检定或校准证书 4.1水,GB/T6682规定的一级水 4.2氯化钠(NaCI),光谱纯 4.3甲醇(CH.OH),色谱纯
GB/T34826一2017 4.4盐酸(HCl),优级纯以上,p~1.l4g/cm 4.5硝酸(HNO.),优级纯以上,p1.14g/enm 4.6 2%HNo,,用水(4.1)和硝酸(4.5)体积法配制 4.7ICPMS仪器校准用镀钢泌溶液标准物质 4.8ICPMs仪器校准用艳溶液标准物质 4.9Pb单元素溶液成分分析标准物质 4.10Ag单元素溶液成分分析标准物质 4.11Ce单元素溶液成分分析标准物质 4.12Ba单元素溶液成分分析标准物质 4.13Li,Cr、As,Cd、U混合标准溶液;采用Li、Cr,As,Cd,U单元素溶液成分分析标准物质,用2% HNo.(4.6)稀释到1×10-g/L 4.140.2%NaC基体的Li.,Cr、As,Cd,U混合标准溶液;采用Li,Cr、As,Cd,U单元素溶液成分分析 标准物质,用质量百分比浓度为0.2%的Nacl游液稀释到1x10'mg/L(配制方法参见A.1. 4.15Cr、V混合标准溶液;采用Cr、V单元素溶液成分分析标准物质用2%HNO.(4.6)稀释到 1×10-mg/L 4.16盐酸甲醇水溶液:采用甲醇(4.3)和盐酸(4.4),用水(4.1)稀释到体积百分比浓度1%配制方法参 见A.2) 4.17盐酸甲醉中CGr.V混合标准溶液:采用Cr.V单元素溶液成分分析标准物质用水(4.1)、甲醉(4.3) 和盐酸(4.4)稀释到1×10-”mg/L,且HCl和CH.OH的体积百分比浓度均为1%(配制方法参见A.3). 5 性能的测定 背景计数率、灵敏度、检出限、短期稳定性、长期稳定性应在相同的仪器设置条件下测定 5.1背景计数率 以2%HINO.(4.6)进样,测量质量数5、220的离子计数,积分时间0.1s,分别测量20个数据,取其 eps平均值 注:cpscountpersecond)表示每秒检测到的离子计数 5.2灵敏度 以1X1I0mg儿的敏猬经溶液标准物质(4.7)进样,积分时间0.1s,测量质量数9,15,.209处的 cps,分别测量20个数据 取其平均值,分别扣除背景计数值后,再除以其准确浓度值,即为各个元素的 灵敏度s[Meps/mgL-1] 背景计数值的测量:以2%HNO.(4.6)进样,积分时间0.1s,测量质量数9、115、209的eps 分别 测量20个数据,取其cps平均值 5.3检出限 以2%HNo.,(4.6)进样,积分时间0.1s,测量质量数9,15,309处的eps,分别测量20个数据,用 测量结果的标准偏差s的3倍分别除以Be、In、B的灵敏度s,结果即为各元素的检出限 检出限C的计算见式(1) 3S C
GB/34826一2017 5.4丰度灵敏度 以2%HNO.(4.6)进样,积分时间1s,测量质量数132、133,134处的cps,分别测量10次,其平均 值分别计为B2、B、Ba;以1×10-”mg/L的龟溶液标准物质(4.8)进样,积分时间1s,测量质量数 133处的cps,测量10次,其平均值计为Sa;以20mg/L的钯溶液标准物质(4.8)溶液进样,积分时间 1s,测量质量数132、134处的eps,分别测量10个数据,其平均值分别计为S2,Sa 按式(2)和式(3) 分别计算低质量数端和高质量数端的丰度灵敏度: 132 低质量数端;o" I88 I131 高质量数端;o片 s 式(2),式(3)中 I8=S过一Bm9 l=(Si一B)×200o I;=Su一Bn 5.5氧化物离子产率 以1×10-”mg/L.的Ce单元素溶液成分分析标准物质(4.ll)进样,测定质量数156和140处的 eps,计算氧化物比1CeO+/1Ce+,测量50个数据,取平均值 5.6双电荷离子产率 以1×10-nmg/L的Ba单元素溶液成分分析标准物质(4.12)进样,测定质量数69和138处的cps 计算双电荷比"Ba"十/八“Ba*,测量50个数据,取平均值 5.7 质量稳定性 以1×x10-mg/L的镀锻钞溶液标准物质(4.7)进样,扫描质量数9、115、209的谱图,间隔8h以上 重复该进样和扫描步骤,并计算两次测量峰中心的差值 5.8质量分辨率 以1×10 mg/儿的镀钢秘浴液标准物质(4)进样,扫描质量数9.15.209的谱图,分剔计算 10%峰高处的峰宽度作为各质量数处的质量分辨率 5.9短期稳定性 以1X10-mg/L的敏铜偻溶液标准物质(4.7)进样,测量质量数!,15,209处的cps,在20 min 内,每2min取一组数据积分时间0.1ls,每个数据扫描10次),共计10组平均值数据计算其相对标准 偏差RSD(%),即为仪器的短期稳定性 短期稳定性的计算见式(4)式(6) RsD=-×100% 其中
GB/T34826一2017 式中 -"组测量数据的平均值; -第组测量数据(10次扫描的平均值)1 .r" 标准偏差; 测量组数 5.10长期稳定性 以1×10-”mg/L的镀禺泌溶液标准物质(4.7)进样,测量质量数9,115,209处的cps,在不少于2h 内,间隔时间不少于10min取一组数据(积分时间0.ls,每组数据扫描10次),重复测量不少于10组 计算其相对标准偏差RSD(%),即为仪器的长期稳定性 长期稳定性的计算方法与5.9相同 5.11同位素丰度比 分别以1×10mg/儿的Pb单元素溶液成分分析标准物质(4.9)和1×10-”mg/儿L的Ag单元素溶 液成分分析标准物质(4.10)进样,用跳峰法分别测量Pb/8Pb和07Ag/Ag,各测量10个数据,计算 测量结果的相对标准偏差RSD(%),计算见式(4)式(6). 5.12抗高盐、碳基、氯基干扰能力 5.12.10.2%NaC基体样品测量重复性和准确性 以LiCr、As,Cd、U混合标准溶液(4.13)为工作标准,以0.2%NaCl基体的Li.Cr、As、Cd,U混合 标准溶液(4.14)直接进样,外标法测试上述元素的含量 连续进样,20min内,每2min取一组数据(积 分时间0.1s,每组数据扫描10次),共计10组数据,计算其重复性和准确性 重复性计算方法与短期稳定性、长期稳定性相同 准确性计算见式(7): 工酬址 Z标准 式中 多次测量结果的平均值与标准值之比; -10组数据的平均值; r测量 -标准值 工标准 5.12.2盐酸甲醇基体下CIo,ArC干扰物的浓度测定 以Cr,V混合标准浴液(4.15)做校准曲线,以盐酸甲醇水溶液(4.16)直接进样,选择1vCr同位 素,用外标法分别测量质量数51,52处的含量,测量10次,取其平均值,即为CIO,ArC干扰物的浓度 5.12.3盐酸甲醇基体下V、Cr元素的测量准确性 以Cr.V混合标准溶液(4.15)为工作标准以盐酸甲醇中Cr、,V混合标准溶液(4.17)直接进样,选 择V"Cr同位素,用外标法分别测试v,.Cr的含量,测量10次,用式(7)计算准确性
GB/34826一2017 附 录 A 资料性附录 标准溶液配制方法 A.10.2%NaC基体的LiCr、As,Cd,U混合标准溶液 A.1.10.2%NaC溶液 用天平称取NaCl(4.2)0.20g 另用天平称重一支100mL的容量瓶,天平读数回零后,将NaCl转 移人容量瓶,用水(4.1)稀释至100.0g A.1.20.2%NaCI基体的LiCr,As,Cd,U混合标准溶液 用移液管分别准确移取适量的Li,Cr,As,Cd,U(根据Li,Cr、As,Cd、U标准物质的浓度,可以采用 逐级稀释的方法预先配制低浓度Li,Cr,As,Cd,U标准溶液),合并人100mL容量瓶,用配制的0.2% NaCl溶液(A.1.1)稀释至100mL,使Li,Cr,As,Cd、U的浓度均为1×10-mg/ I！ A.2盐酸甲醇水溶液 用移液管分别准确移取1ml盐酸和1ml甲醇于100mL.容量瓶中,并用水(4.1)稀释至100ml 使盐酸、甲醇的体积百分比浓度均为1% A.3盐酸甲醇中Cr、V混合标准溶液 用移液管分别准确移取1mL盐酸、lmL甲醇和适量的Cr、V根据Cr、V标准物质的浓度,可以 采用逐级稀释的方法预先配制低浓度Cr,V标准溶液),合并人100ml 容量瓶,用水(4.1)稀释至 100ml使Cr,V的浓度均为1×10-”mg/L

四极杆电感耦合等离子体质谱仪性能的测定方法GB/T34826-2017

引言

四极杆电感耦合等离子体质谱仪是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、生物、医药、环境等领域。为了保证其准确度和可靠性，需要对其性能进行测定。本文将介绍一种符合中国国家标准GB/T34826-2017的性能测定方法。

主要步骤

四极杆电感耦合等离子体质谱仪性能测定方法主要包括以下步骤：

• 样品制备
• 仪器校准
• 质谱分析
• 数据处理

下面将对这几个步骤进行详细说明。

样品制备

样品制备是四极杆电感耦合等离子体质谱仪性能测定的前提，在进行样品制备时需要注意以下几点：

• 选取适当的样品，应该具有代表性
• 样品需进行处理，以满足分析要求

仪器校准

在进行四极杆电感耦合等离子体质谱仪性能测定前，需要对仪器进行校准。校准主要包括以下几个方面：

• 质谱仪的分辨率
• 质谱仪的灵敏度
• 质谱仪的质量精确度
• 质谱仪的稳定性

质谱分析

质谱分析是四极杆电感耦合等离子体质谱仪性能测定的核心步骤，需要注意以下几个方面：

• 采集数据时需要考虑信噪比
• 需要进行多次扫描以提高信噪比
• 需要根据实际情况选择不同的离子源和质谱采集模式

数据处理

数据处理是四极杆电感耦合等离子体质谱仪性能测定的最后一个步骤，主要包括以下几个方面：

• 去背景处理
• 峰识别
• 定量分析
• 数据统计

结论

本文介绍了一种符合中国国家标准GB/T34826-2017的四极杆电感耦合等离子体质谱仪性能测定方法，从样品制备、仪器校准、质谱分析和数据处理四个方面对性能测定进行了详细阐述。通过本文的介绍，读者可以更好地理解四极杆电感耦合等离子体质谱仪的性能测定方法，进一步提高其应用效果。

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