铅及铅合金化学分析方法第17部分：钠量、镁量的测定火焰原子吸收光谱法

铅及铅合金化学分析方法第17部分：钠量、镁量的测定火焰原子吸收光谱法

国家标准 GB/T4103.17一2018 铅及铅合金化学分析方法 第 17部分钠量、镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 Netholforehemiealanalysisofleadandleadaloys一 Part17:Determinationofsodium，magnesiumcontents Flameatomicabsorptionspectrometry 2018-09-17发布 2019-02-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T4103.17一2018 前 言 GB/T4103《铅及铅合金化学分析方法》共有17个部分 第1部分:锡量的测定 第2部分;锄量的测定 第3部分:铜量的测定 第4部分:铁量的测定 第5部分:钞量的测定 第6部分;呻量的测定 第7部分;俩量的测定 第8部分;硫量的测定 第9部分:钙量的测定 第10部分;银量的测定 第11部分:锌量的测定 第12部分:量的测定 第13部分:铝量的测定; 第14部分船量的测定火焰原子吸收光请法 第15部分镍量的测定火焰原子吸收光谱法; 第16部分;铜、银、瓠、呻、锄、锡、锌量的测定光电直读发射光谐法; 第17部分;钠量、镁量的测定火焰原子吸收光谱法 本部分为GB/T4103的第17部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(sAc/TC243)归口 本部分负责起草单位;株洲冶炼集团股份有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、葫芦岛锌业股份 有限公司、北矿检测技术有限公司、湖南有色金属研究院、长沙矿冶研究院有限责任公司、广东省工业分 析检测中心,深圳市中金岭南有色金属股份有限公司 本部分主要起草人;雷素函,郑丽霞、姜睛,成珍、杨霞、段越,李遵义,章连香、苏春风、杨德利庞文林、 易嘉、崔浩、张天姣、许洁瑜、周志平、罗付兴、谢慧媛、唐萍
GB;/T4103.17一2018 铅及铅合金化学分析方法 第17部分钠量、镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 范围 GB/T4103的本部分规定了铅及铅合金中钠量、镁量的测定方法 本部分适用于电解沉积用阳极板,硬铅锄合金、特硬铅绐合金、电缆护套用铅合金锭中钠量、镁量的 测定 钠量的测定范围为0.0005%~0.0050% 镁量的测定范围为0.0005%~0,050% 2 方法提要 试料用硝酸,酒石酸溶解 在稀硝酸介质中,以钯盐作释放剂,使用空气-乙炔火焰,分别于原子吸 收光谱仪波长589.0nm、,285.2nm处测量钠、镁吸光度,用工作曲线法计算钠量、镁量 试剂 除非另有说明,本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的优级纯试剂,制备溶液和分析用水 均为一级水 实验所用器皿均用稀硝酸(1十4)浸泡后,清洗干净 3.1酒石酸 3.2硝酸钯 3.3硝酸(p=1.40g/mL),MOs试剂 3.4硝酸(1十2) 3.5硝酸(l十3) 3.6酒石酸溶液(200g/L). 3.7硝酸钯浴液(100g/L. 3.8钠标准贮存溶液;称取0.2305g预先在120笔烘1h的碳酸钠基准物质于250mL聚四氟乙熔烧 杯中,加人15mL硝酸(3.4),待溶解完全后,移人1000mL聚四氟乙烯容量瓶中,以水定容 此溶液 lml含100"g钠 3.9镇标准贮存游液;称取0.1I00只金属键(ww>99.9%)于250ml果四氟乙燥烧杯中,加人 10ml硝酸(3.4),加热至完全溶解,煮沸驱除氮的氧化物,取下,冷却,移人1000m聚四氟乙烯容量 瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含100g镁 3.10钠标准溶液;移取10.00ml钠标准贮存溶液(3.8)于100m聚四氟乙烯容量瓶中,用水稀释至 刻度,混匀 此溶液1mL含104g钠 3.11镁标准溶液;移取10.00m镁标准贮存溶液(3.9)于100ml聚四氟乙烯容量瓶中,用水稀释至 刻度,混匀 此溶液1mL含10"g镁 仪器 原子吸收光谱仪,附钠、镁空心阴极灯
GB/T4103.17一2018 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用: 灵敏度;在与测量样品溶液基体相一致的溶液中,钠的特征浓度应不大于0.05"g/mL,镁的特 征浓度应不大于0.054g/mL 精密度;用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平 均吸光度的1.0% 工作曲线线性;将工作曲线按浓度等分成5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比,应不小于0.8. 5 试样 mm的屑状 将试样加工成最大边长不超过31 6 分析步骤 6.1试料 按表1称取试样,精确至0.0001 & 表1试料量、分取体积及试剂加入量 补加硝酸 w,(质量分数)) 试料" 酒石酸(3.1) 分取体积 补加酒石酸 补加硝酸镶 溶液(3.5)7 ml. 溶液(3.6)/ml溶液(3.7/ml ml 0.000500.0025 1.00 3.0 >0,0025~0.0050 0.50 3.0 >0.00500.025 1.00 4.0 10.00 9.0 13.0 1.8 >0.025~0.050 0,50 4,0 10,00 9,0 13.0 .8 6.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 6.3空白试验 随同试料做空白试验 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于100mL 聚四氟乙烯烧杯中,加人10.0ml 硝酸(3.5),按表1加人酒石酸 3.1)，低温加热待试样溶解后,取下冷却,将溶液移人100ml聚四氟乙烯容量瓶中,加人2.0ml硝酸 钯溶液(3.7),用水稀释至刻度,混匀 按照表1分取并补加试剂,用水稀释至刻度,混匀 6.4.2使用空气-乙快火焰,分别于原子吸收光谱仪波长589.0nm、285.2nm处,以水调零,测量溶液吸 光度,减去随同试料的空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的钠、镁质量浓度 6.5工作曲线的绘制 6.5.1分别移取0.00mL,0.50ml、1.00mlL1.50ml,2.00mlL2.50mL.钠标准溶液(3.10),镁标准溶
GB;/T4103.17一2018 液(3.1)于一组100ml，聚四氧艇乙烯容量瓶中,加人10.0ml硝酸(3.5)l5.0ml酒石酸游液(3.6) 2.0ml硝酸钯溶液(3.7),用水稀释至刻度,混匀 6.5.2使用空气-乙快火焰,于原子吸收光谱仪波长589.0nm、 285.2nm处,以水调零,测量标准溶液 吸光度,减去系列标准溶液中“零浓度”溶液的吸光度,以钠、镁的质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线 分析结果的计算 钠、镁量以钠、镁的质量分数w，计,按式(I)计算 .VV×10 p一p" ×100% ，V m 式中: 钠或镁的含量(.r表示钠或镁元素),%; w -自工作曲线上查得的测定试液中钠或镁的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); -自工作曲线上查得的空白溶液中钠或镁的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); p V 试样原液体积,单位为毫升ml); V -测试溶液体积,单位为毫升mlL); V 分取溶液体积,单位为毫升(mL):; 试料的质量,单位为克(g) n 计算结果个不大于0.01%时,表示至小数点后四位;当计算结果大于0.01%时,表示到小数点后 三位 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值在表2、表3给出的平均值范围内,这两个测 试结果的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%,钠和镁的重复性限厂分别按 表2、表3数据采用线性内插法或外延法求得 表2钠的重复性限 w/% 0.0005 0.002 0.0049 r/% 0.0001 0.,0002 0,0004 表3镁的重复性限 /% 0,0005 0.0020 0.0030 0,0098 0.049 wMMk/ r/% 0.0001 0.0002" 0.0003 0.,0010 0.003 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%,钠和镁的再现性限R分别按表4、
GB/T4103.17一2018 表5数据采用线性内插法或外延法求得 表4钠的再现性限 uwN/% 0.0005 0.002 0.0049 R/% 0.0002 0.0003 0.0005 表5镁的再现性限 wMk/% 0.0005 0.0020 0,0030 0.0098 0.049 0.0002 0.0012 R/% 0.0003 0.0004 0.004 试验报告 9 试验报告至少应给出以下几个方面的内容 试样; 使用的标准编号,GB/T4103.17一2018; -使用的方法(如果标准中包含几个方法); 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; -测定中观察到的异常现象; 试验日期

铅及铅合金化学分析方法第17部分：钠量、镁量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T4103.17-2018

铅及铅合金是广泛使用的材料，但其中可能含有对人体健康有害的钠和镁等元素，因此需要对其进行化学分析。GB/T4103.17-2018是针对铅及铅合金中钠量和镁量测定的标准，其中采用了火焰原子吸收光谱法。

火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析技术，通过将待测样品喷入火焰中，使其原子化并激发到高能态，然后再通过吸收特定波长的光来检测元素含量。在进行钠和镁的测量时，使用的光源分别为589.0nm和285.2nm。

在具体实验中，首先需要将待测样品溶解并制备成适当浓度的溶液。然后，将溶液喷入火焰中，在特定波长下测量其吸收光强度，并与标准曲线进行比较得出元素含量。

需要注意的是，在进行火焰原子吸收光谱法测定时，应严格控制实验条件，如火焰温度、喷射速度等，以保证结果的准确性。此外，还应避免待测样品与其他物质相互干扰，影响分析结果。

总之，火焰原子吸收光谱法是一种可靠的化学分析技术，对于铅及铅合金中钠量和镁量的测定具有重要意义。GB/T4103.17-2018为该项工作提供了明确的标准和规范，可以有效保障测量结果的准确性和可比性。

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