硫酸亚锡化学分析方法第1部分：硫酸亚锡含量的测定重铬酸钾滴定法

硫酸亚锡化学分析方法第1部分：硫酸亚锡含量的测定重铬酸钾滴定法

国家标准 GB/T23834.1一2009 硫酸亚锡化学分析方法 第1部分;硫酸亚锡含量的测定 重铬酸钾滴定法 Chemicalanalysismethodforstannoussulfate ofstannoussulfatecontent- Part1;Determimaton Volumetricmeth0dofpotassiumdichromate 2009-05-18发布 2010-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23834.1一2009 硫酸亚锡化学分析方法 第1部分:硫酸亚锡含量的测定 重铬酸钾滴定法 范围 本部分规定了硫酸亚锡中主含量的测定方法重铬酸钾滴定法的分析方法提要、安全提示、一般规 定、分析步骤、结果计算 本部分适用于硫酸亚锡中主含量的测定,该方法的测定范围:w(SnSO.)>95% 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T23834的本部分的引用而成为本部分的条款 凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603一2002,Iso6353-1:1982. NEQ) GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(IsO3696;1987,MOD HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 方法提要 在酸性介质中,二价锡与硫酸铁铵反应使三价铁还原为二价铁 在硫-磷混酸条件下,以二苯胺磺 酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准滴定液滴定二价铁,从而计算出硫酸亚锡的含量 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎！!如溅到皮肤或眼睛上应立 即用水冲洗,严重者应立即治疗 一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三 级水 试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601.GB/T603或 HG/T3696.1,HG;/T3696.3之规定制备 试剂 硫-磷混合酸 取150ml硫酸加人500ml.水中,再加150ml磷酸,稀释至1000ml 6 硫酸铁铵溶液:100g/1 称取100g硫酸铁铵,溶于250ml盐酸中,加水稀释至1000mL
GB/T23834.1一2009 3 6. 重铬酸钾标准滴定溶液:;c(1/6K,Cr,O)~0.1mol/L 6.4二苯胺磺酸钠指示液;5g/L 分析步骤 测定 称取约0.4g试样,准确至0.0001g,迅速置于盛有25mL硫酸铁铵溶液的锥形瓶中,摇动至试样 溶解完全后,加水约100ml 加人10ml硫-磷混合酸,加2滴二苯胺碱酸钠指示剂,用重铬酸钾标准 滴定液滴定溶液由无色变为紫色为终点 同时做空白试验 7.2空白试验 空白试验是在制备试验溶液的同时,除不加试样外,其他操作和加人的试剂量(标准滴定溶液除外 与试验溶液相同 结果计算 硫酸亚锡含量以碗酸亚锡(Snso.)的质量分数w计,数值以%表示,按式(1)计算 [-7义100 Ze 7n 式中: 空白试验消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 滴定试验溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); 试样的质量的数值,单位为克(g); mn M 硫酸亚锡(1/2SnSO))的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=107.37 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.2%