水质铁(Ⅱ、Ⅲ)氰络合物的测定三氯化铁分光光度法

水质铁(Ⅱ、Ⅲ)氰络合物的测定三氯化铁分光光度法

国家标准 GB/T1389992 水质铁I、皿络合物的测定 三氯化铁分光光度法 waterquality一Determinationofferroanlferrieeyanie 一Ferrictrichloridespectrophotometry c0mpleX一 1992-12-02发布 1993-09-01实施 国家 楼 柴 篇 发布 惜 国家国家标准
国家标准 水质铁I、I茉络合物的测定 GB/T13899-92 三郭化铁分光光度法 waterquality一Determinatonofferroandferriec cyanic -Fertetrehortdespetrophotometry complex 主题内客与适用范围 主题内容 1.1 本标准规定了测定火工品工业废水中失(I、)络合物的三飘化铁分光光度法 1.2适用范围 1.2.1本标准适用于火工品生产厂工厂排出口废水中铁(!、)部络合物含量的测定 12.2当取样体积为25mL时,铁(I、重)抓络合物的最低检出浓度为0.4mg/A;测定浓度范围为 210mg/L 原理 亚铁根与三飘化铁在酸性介质中生成蓝色的亚铁化铁,在700nm波长处进行光度测定 铁 化物被对甲氨基苯盼硫酸盐还原生成亚铁茉化物后也同时被测定 试剂 本标准所用试剂均为分析纯试剂;所用的水为去离子水或具有同等纯度的水 3.1碗硫酸(H,SO)溶液;1十2(V/V). 32碳酸纳(Na,co,)溶液;100g/L 3.3对甲氨基苯附碗酸盐(C,H,O,N,H,So)溶液;5g/L. 3.4明胶落液s/L 35 硫酸镁(MgsO,7H.,O)溶液;50g/L 3.6离怪胶#(KMao)溶液.5g/儿L. 3.7三氯化铁溶液.68/几 称取10.0g三氯化铁(FeC,”6HO),溶于1000L浓度为c(HCl)- 1.5mol/L的盐酸(HCI)溶液中 3.8氧化钠(NaClD)接液;80g/儿. 39盐股羚胶(NHH,oHHC)溶液.10g/儿. 3.10碗代碱肢销(Na.so,"sH,o)溶液.25g/L. 3.11氢氧化钠(NaOH)溶液;100g/L. 3.12铁银化娜(K,Fe(CN),标准溶液 3121铁镶化钾标准贮备液称取0.7768！经105C烘干2h的铁茉化舞,溶于适量水中,加入 5mL氢氧化钠溶液(3.11),移入500mL棕色容量瓶中,以水稀释至标线,混匀,保存于暗处 1.00mL 此溶液含1.00mg铁酸根 国家环境保护局1992-12-02批准 1993-0g-01实施
GB/T13899一92 3.12.2铁化钾标准使用液;量取5.00mL铁佩化钾标准贮备液于100mL棕色容量瓶中,加水稀释 至标线,混匀 1.00nL此溶液含50.0g铁茉酸根 使用时配制 仪器 -般实验室仪器和具30mm比色皿的分光光度计 采样与样品 水样果集于玻璃瓶中,果集后,于每升水样中加入1mL魏代流股树溶液(a.10),以氢飘化触溶液 (3.11)调整其pH>12,于25c下冷藏 水样应于24h内进行测定 6 分析步骤 6.1试料 分别量取两份同体积的均匀试样[C其体积不大于30mL,准确至0.1mL,含铁I、r茉络合物的 量小于0.25mg作为试料 6.2空白试验 用同体积水代替试样,加入试剂的量及试验步骤与6.3条测定相同,进行空白试验 6.3测定 6.3.1前处理 取试料于200mL烧杯中,加水至30mL,以硫酸溶液(3.1)调整pH值至68后,加入0.5mL碳 酸钠溶液(3.2),滴加高钮酸钾溶液(3.6)至试液呈现不褪的粉红色后,再过量0.2mL,加水至50mL, 烧杯内放入数粒玻璃珠,盖以表面皿,移至电炉上加热,微沸约15min,至溶液体积约为20mL时,取 下,加入2mL硫酸镁溶液(3.5),混匀后,静置至室温 用水冲洗表面皿,将烧杯内容物以慢速滤纸过滤 于50mL容量瓶中,洗净烧杯与滤纸,使溶液体积不超过40mL 6.3.2显色 于容量瓶中滴加3滴硫酸(3.1),使溶液呈酸性后,加入2mL对甲氨基苯盼碗酸盐溶液(3.3), 0.3mL明胶溶液(3.4),2mL三氧化铁溶液(3.7),用水稀释至标线,混匀 于暗处静置40min 63.3测量 以空白试验溶液为参比,用30mm比色皿,于700nm渡长处测定显色溶液吸光度 从校准曲线(G.5.2)上蠢出试料中含铁很酸根的量 干扰的排除 6.4 641当试料含银(1)时,在加入试剂前,预先加入氧化钠溶液(3.8)1mL,使之形成飘化银沉诧 642当试料中乘(I)的含量超过铁(I、I)镶络离子的0.05倍时,在用高沃酸娜-碳酸钠溶液消解 之前,按其加入量,先以高证粮娜(a.>复佩化纳(3.11)溶液消解,使承(1)水解沉淀,经过速除去后 再次调其pH值为68,接下操作 643试料如含有铭而在消解后因呈铭(W)存在使试液呈现黄色时,在加人对甲氨基辈粉犹酸盐之 前,滴加盐酸羚胺溶液(3.9)至黄色基本消失,但注意不宜过量 64.4显色时,室温如果低于20C,需适当延长放置时间 6.5校准 6.5.1标准工作溶液的制备、显色和测量 分别量取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL铁佩化钾标准使用液(3.12.2)于200mL烧杯 中,按6.3条测定步骤操作,以空白试验(零浓度)溶液为参比,进行其他各浓度标准工作溶液吸光度的 测定 同时也可以水为参比,测定空白试验溶液吸光度 6.5.2校准曲线的绘制
GB/T13899一92 用测定的吸光度和对应的铁剐酸根的量绘制校准曲线 结果的表示 铁I、I)钢络合物含量 以铁氮酸根计,按下式计算 式中:c水样中铁I、直)络合物的含量,mg/L; 由校准曲线上查得试料中铁银酸根的量，g" m- -试料的体积,mL V一 精密度和准确度 五个实验室对浓度2~6mg/L 范围的火工品工业废水及加标水样按第6章分析步骤进行测定 8.1精峦度 相对标准偏差范围为0.8%~3.6% 8.2准确度 加标回收率范围为96%~108% 附加说明 本标准由国家环境保护局科技标准司提出 本标准由国家环境保护局负责解释 本标准由西安庆华电器制造厂、合川华川机械厂负责起草 本标准主要起草人朱正明、牛秀英、孟雪怀