染料及染料中间体不溶物质含量的测定

染料及染料中间体不溶物质含量的测定

国家标准 GB/T2381一2013 代替GB/T23812006 染料及染料中间体 不溶物质含量的测定 Dyestuflsandintermediateofdyestufls一 Determinationofcontentofinsolublematters 2013-07-19发布 2013-12-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T2381一2013 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准代替GB/T2381一2006《染料及染料中间体不溶物质含量的测定》,与GB/T2381一2006 相比,除编辑性修改外主要技术变化如下 -完善了中间体的溶解方法和洗涤方法(见6.1.5,6.3.5,2006年版的6.1.5.6.3.5) -增加了表述内容(见6.5.1) 本标准由石油和化学工业联合会提出 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口 本标准起草单位;浙江阔土股份有限公司、泰州市产品质量监督检验所.,沈阳化工研究院有限公司 本标谁主要起草人;陈素娟,王勇、,陈娜 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 -(GB2381一1980、GB/T2381一1994、GB/T23812006
GB/T2381一2013 染料及染料中间体 不溶物质含量的测定 范围 本标准规定了染料及染料中间体中不溶物质含量的测定方法 本标准适用于各类水溶性染料、硫化染料,色盼和色基及染料中间体中所含不溶物质含量的测定 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 件 GB/T2374一2007染料染色测定的一般条件规定 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(IsO3696;1987,MoD) GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定 原理 将染料或染料中间体充分溶解于适宜的溶剂中,然后用特定规格的过滤器过滤,充分洗涤后,用恒 量法测定不溶物质含量 试剂和材料 试剂和材料应符合GB/T2374-2007中第3章的有关规定 试验用水应符合GB/T6682-2008 中三级水的规定 5 仪器和设备 仪器和设备应符合GB/T2374一2007中第4章的有关规定 cG3过滤器,循环使用时,失重范围不超过0.买;如需要使用G4过滤器的,在产品标准中注明 5.1 5.2电热恒温干燥箱; 5.3天平;感量不大于0.0001g 5.4真空泵; 5.5抽滤瓶 6 试验方法 6 染料溶解 6.1.1水溶性染料的溶解 称取约1g染料样品精确至0.0002g),置于800mL烧杯中,用少许蒸憎水调成浆状,加人
GB/r2381一2013 600m沸腾的蒸榴水(如系碱性染料,则先加少许乙酸),搅拌均匀,根据溶解情况,酌情沸煮10 min (不宜沸煮的染料则在该产品标准中另行规定)，务必保证试样充分溶解 6.1.2硫化染料的溶解 称取约1g染料样品(精确至0.0002g),置于400mL烧杯中,加人100g/L硫化钠溶液20mL及 500g/L土耳其红油1mL,蒸憎水50mL,加热至90C95,保温15min,期间不时搅拌使之溶解 然后加人沸腾的蒸水200mlL搅拌,使其充分溶解 6.1.3色酚的溶解 称取约1只色酚样品(精确至0.0002g),置于800mL烧杯中,用少许乙醇将其润湿,加人35ml 浓度为245g/几的氢氧化钠溶液,搅拌均匀,再加人400ml蒸憎水,并加热至沸,煮沸5min,使其充分 溶解 6.1.4 色基的溶解 称取约1只染料样品(精确至0.0002g>,置于800mL烧杯中,加浓盐酸20mL搅拌均匀后,再加 人500mL沸腾的蒸榴水使其充分溶解 6.1.5中间体的溶解 根据产品结构特点,确定合适的溶剂,如水、一定浓度的酸溶液、一定浓度的碱溶液,或醇、丙阳苯 等有机溶剂 按产品在溶剂中的溶解情况,采取加热、搅拌等方式,务必使其完全溶解 具体称样量、溶剂用量、溶解温度及加热时间在产品标准中另行给出 6.2过滤 将按本标准的6.1溶解的染料或染料中间体溶液在已恒量的G3过滤器质量为mi)上趁热过滤 必要时可真空吸滤 6.3洗涤 水溶性染料用80C一90C的蒸溜水洗涨G3过滤器至洗液无色 6.3.2硫化染料先用20g/儿浓度的硫化钠溶液充分洗涤,再用蒸僧水洗涤G3过滤器至洗液无色,并 不含硫离子(洗液滴在乙酸铅试纸上应不变色)为止 6.3.3色酚用80C90C的蒸僧水洗涤G3过滤器,直至洗液中滴人酚献指示剂无色为止 6.3.4色基用80C90C的蒸僧水洗涤G3过滤器至洗液中无氯离子滴人硝酸银溶液不发生沉淀 为止 6.3.5染料中间体测定水不溶物质含量时,用80C一90C的燕僧水充分洗涤G3过滤器 染料中间 体测定酸(碱)不溶物质含量时,用80C90C的蒸溜水充分洗涤G3过滤器至洗液呈中性 染料中间 体测定有机溶剂不溶物时,用该有机溶剂充分洗涤过滤器 不同于本标准时,在产品标准中另行规定 6.4干燥与称量 6.4.1恒量法 将经充分洗涤的G3过滤器取下,放人100C105C的电热恒温干燥箱中,在此温度下恒温烘干 至恒量,称量其质量为m 2
GB/T2381一2013 6.4.2 快速法 将经充分洗涤的G3过滤器取下,放人100C105C的电热恒温干燥箱中,在此温度下恒温烘干 2h4h,在干燥器中冷却到室温,称量其质量为mg 6.4.3 说明 快速干燥法只提供给染料生产厂出厂检验用 用户及质量检验部门检验或仲裁检验应按本标准的6.4.1恒量法检验 6.5计算及结果表述 6.5.1表述 不溶物质的表述如下 a) 如用水游解.表述为水不游物 如用硫化钠溶液溶解,表述为硫化钠不溶物; b e如用酸(碱)溶液溶解,表述为酸(碱)不溶物， 如用有机溶剂溶解,表述为有机溶剂不溶物,如乙醇不溶物、丙酮不溶物等 d 6.5.2计算 不溶物质的质量分数w(%)按式(1)计算 1211 ×100% " n 式中: 过滤器的质量数值,单位为克(g) 过滤器及不溶物的质量数值,单位为克(g); -染料或染料中间体样品的质量数值,单位为克(g) 两次平行测定结果之差不大于0.1%质量分数)时,取其平均值作为测定结果 计算结果保留到 小数点后两位 极限数值表示方法按GB/T81702008规定进行,检验结果的判定按GB/T8170 2008中4.3.3修约值比较法的规定进行 6.6试验报告 试验报告包括以下内容: 被测染料或染料中间体的名称; a 本标准编号、年代号; b c 试验条件 使用仪器的名称、型号,过滤器规格(G3或G4) 测试结果， e 在测试过程中的特殊情况 与本方法的差异; g h试验日期

染料及染料中间体不溶物质含量的测定GB/T2381-2013

染料及染料中间体不溶物质是指在特定条件下不能被有机溶剂和水溶解的杂质物质。这些不溶物质的存在会影响染料颜色的稳定性和染色的效果，因此检测不溶物质含量对于质量控制非常重要。

GB/T 2381-2013标准提供了一种测定染料和染料中间体不溶物质含量的方法。该方法使用双层玻璃过滤漏斗和微孔过滤器来分离出不溶物质，然后使用旋转蒸发仪除去残留液体，最后在恒重天平上称量并计算不溶物质的含量。

具体操作步骤如下：

• 取一个干燥的过滤瓶，称取约1g待测样品并加入50ml苯；
• 用双层玻璃过滤漏斗和微孔过滤器将溶液过滤；
• 将过滤后的残渣移至旋转蒸发仪中，在60℃下干燥至恒重；
• 将旋转蒸发仪取出，放置15min冷却后，在常温下称重，记录质量m1；
• 将样品置于60℃的干燥箱中，在45min内使其达到室温，然后再在105℃的恒温器中继续干燥3h，直至样品失去质量。取出干燥后的烘盘，冷却至室温，并在恒重天平上称重，记录质量m2；
• 计算不溶物质含量：不溶物质含量（%）= 100×（m2-m1）/m0，其中m0为待测样品的质量。

这种方法简单、可靠、精度高，已经得到广泛应用。但需要注意的是，在操作过程中要保证样品处于洁净环境中，避免灰尘等杂质的污染，从而影响测量结果。

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