GB/T31577-2015
粮油检验小麦粉损伤淀粉测定安培计法
Inspectionofgrainandoils—Determinationofdamagedstarchbyanamperometricmethod
- 中国标准分类号（CCS）X10
- 国际标准分类号（ICS）67.060
- 实施日期2015-11-23
- 文件格式PDF
- 文本页数13页
- 文件大小428.97KB
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粮油检验小麦粉损伤淀粉测定安培计法
国家标准 GB/T31577一2015 粮油检验 小麦粉损伤淀粉测定安培计法 Inspectionofgrainandoils一 Determinationofdammagedstarch一Amperometricmethod 2015-05-15发布 2015-11-23实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T31577一2015 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由国家粮食局提出
本标准由全国粮油标准化技术委员会(SAC/TC270)归口
本标准起草单位;国家粮食局科学研究院、国家粮食局标准质量中心 本标准起草人:陈瑶、孙辉、姜微莉常柳、曹颖君
GB/T31577一2015 粮油检验 小麦粉损伤淀粉测定安培计法 范围 本标准规定了利用安培计测定小麦粉损伤淀粉的原理、仪器与器具,试剂、托样、操作过程、结果计 算、精密度和结果报告
本标准适用于小麦粉损伤淀粉的测定
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件.仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB5491粮食,油料检验托样,分样法 GB/T5497粮食、油料检验水分测定法 GB/T5511谷物和豆类氮含量测定和粗蛋白质含量计算凯氏法 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件
3.1 损伤淀粉daagedstareh 在碾磨过程中受到机械损伤而产生破损的淀粉颗粒
原理 在一定条件下,小麦粉悬浮液中损伤淀粉越多,碘吸收越多,通过悬浮液的电流越小
经电化学反 应,产生出与被测小麦粉质量成一定比例的碘,并通过样品所吸收碘的量,确定样品中损伤淀粉的含量
5 仪器与器具 5.1损伤淀粉测定仪(参见附录A);仪器应定期进行校准,具有如下技术参数 -搅拌棒转速;(1200士5)r/min; 振动马达转速:(8500士2000)r/mins 加热器电阻;直径8mm,功率6o N; -测量棒;直径6mm,4个铂电极; Nrc(负温度系数)热敏电阻传感器,10kn.0c一80C,35C控温精度为1%
1 本标准是以法国CHOoPIN公司生产的SDmatie为基础制定
提供该信息是为了方便本标准用户的使用,而不 是对该仪器的认可
所有满足试验要求的仪器均可使用
GB/T31577一2015 5.2天平;感量0.01g、0.001g
5.3量筒:50mL、100mL
试剂 6.10.1mol/L硫代硫酸钠(NagS.O.):准确称取15.82只硫代硫酸钠放人容量瓶中,加人燕僧水定容 至1L 6.2棚酸(HBO.
6.3碘化钾(KI)
除非有特定说明,使用的试剂为分析纯,水为燕僧水,去离子水或同等纯度的水
6.4 托样 按GB/T5491的要求进行托样
实验室收到的样品应具有代表性,在运输或储存过程中不得受损 或发生变化 操作过程 8.1水分含量测定 按GB/T5497测定样品的水分含量 8.2蛋自质含量测定 按GB/T5511测定样品的蛋白质含量,以干基计
8.3 反应溶液制备 分别称取3.0g士0.2区棚酸(6.2)和3.0迟士0.2只碘化娜(6.3),倒人一个干燥洁净的损伤淀粉测定 仪的玻璃反应杯中,加人120mL士0.lmL蒸僧水或去离子水,同时加人1滴0.1mol/L硫代硫酸钠溶 液,待用
8.4 称样 用仪器专用样品小匙取样,称取1.000g士0.100g小麦粉
8.5测试 将玻璃反应杯放置到仪器的正确位置,放下测量棒
输人准确的样品质量(精确到0.001g)、蛋白 质含量(干基)和水分值,将样品插人仪器的送样口,按仪器说明书要求开始进行测试
测试完毕,记录 得到的碘吸收率(Ai%,UCD和UCDc 8.6清洗 测试完成后,冲洗并清洁测量棒、加热器电阻和样品搅拌器
洗净反应杯并干燥,保证不留残
8 平行试验 同一个样品做两次试验
GB/T31577一2015 结果计算 测试结果由仪器按下列公式自动计算,得到标准条件下(14%水分,12%蛋白)单位损伤淀粉值 (UCD)及用水分和蛋白质修正后的单位损伤淀粉值(UCDe),计算公式如下 B=一266.82×(1一A36.962 C=(100×B)/(126一H一P) 式中: B 标雅条件下(14%水分.12%蛋白)单位损伤淀粉值.以UcD表示; 碘吸收率,以Ai%表示; -用样品水分和蛋白质含量按特定公式修正后的单位损伤淀粉值,以UCDc表示 样品水分含量.%; H 样品蛋白质干基含量,%
P 测定结果保留小数点后一位数字
l 精密度 10.1重复性 由同一位操作人员在同一实验室、在同一台仪器上,短时间内对相同样品用相同方法进行测试
两 次测试结果的绝对差值超过重复性限(r)的情况不大于5%
为方便使用,附录A中列出了相应测试值 的重复性限值
重复性限(r)公式如下 Ai%:r=(一0.007×A+0.7871)×2.8 UCD:r=( r=(一0.007×B十0,4739)×2.8 式中 -碘吸收率,以Ai%表示; B 标准条件下(14%水分,12%蛋白)单位损伤淀粉值,以UCD表示
10.2再现性 在不同实验室内,由不同操作人员使用不同仪器,对相同样品用相同方法进行测试
两次测试结果 的绝对差值超过再现性限(R)的情况不大于5%
为方便使用,附录A中列出了相应测试值的再现性 限值 再现性限(R)公式如下 Ai%:R=(一0.03×A十3.0745)×2.8 5) UCD:R=(一0.041×B十1.5222)×2.8 式中 -碘吸收率,以Ai%表示; 标准条件下(14%水分,12%蛋白)单位损伤淀粉值,以UCD表示
B 10.3实验室间精密度验证结果 参见附录B.
GB/I31577一2015 1 结果报告 测试报告应包括以下内容 完整地识别样品所需的全部信息; 操作方法 数值结果及误差; -所有可能对结果有影响而本标准未列出的信息; -测定结果
GB/T31577一2015 附录A 资料性附录 损伤淀粉测定仪 损伤淀粉测定仪主要包括加热器电阻、样品搅拌器、测量棒和玻璃反应杯及数据输出系统,如 图A.1所示
说明 送样口; 测量棒(测量电极) 搅拌棒; 清洗用接杯; 反应杯; -触摸屏(数据输出系统) 样品小匙; 振动马达 加热器电阻 10 样品预热区 图A.1损伤淀粉测定仪构造图
GB/I31577一2015 附 录 B 资料性附录 实验室间精密度验证结果 B.1实验室间小麦粉测试结果 本标准进行了两次实验室间精密度验证试验,分别是2004年由法国CHOPIN公司组织在15家实 验室对8个样品进行的国际实验室间验证和2012年由国家粮食局科学研究院组织11家实验室对6个 样品进行的验证试验
综合两次验证试验所得出的统计结果如表B1和表B.2所示
精密度标准差拟 合曲线图见图B.1和图B.2. 表B.1小麦粉Ai%数值统计结果 2004年实验室间测试 面粉编号 15 15 15 15 15 15 实验室 15 15 总平均值 90.27 87.33 89.26 90,41 91.66 93.55 95,08 95.10 重复性标准差S 0.16 0.14 0.12 0.16 0.12 0.17 0.1o 0.09 重复性限r(2.8xs. 0.43 0.48 0.40 0.32 0,45 0.33 0,27 0.25 重复性变异系数/% 0.2 0.2 0.2 0.2 0.1 0.1 0. 0.l 再现性标准差S 0.43 0,21 0.35 0.4 0.35 0,23 0.17 0.19 再现性限R(2.8×S 0.75 0.96 1.12 0.65 0.54 1.19 0.98 0.48 再现性变异系数/% 0.5 0.3 0.4 0.5 0.4 0.3 0.2 0.2 2012年实验室间测试 面粉编号 实验室 ll 1 1 10 10 90.34 91.68 93.73 93.90 94.93 95.97 总平均值 重复性标准差S 0.23 0.10 0.13 0.16 0.15 0.08 重复性限 r(2.8×S 0.64 0.29 0.38 0.44 0.41 0.22 重复性变异系数/% 0,3 0.1 0.1 0.2 0,2 0.1 再现性标准差S 0.,25 0.57 0.19 0,49 0,31 0.ll 再现性限R2.8×S 1.59 0.52 1.37 0,86 0,71 0.31 再现性变异系数/% 0.6 0.2 0.5 0.3 0.3
GB/T31577一2015 S,=-0.03x+3.0745 0.60- e=0.351 0.50 S=-0.007x0.7871 0.40 =0.2156 0.30" 0.20 0.10 0.00 86.00 88.00 92.00 96.00 90.00 94,00 98.00 总平均值A% 重复性标准差S 再现性标准差S 图B.1小麦粉Ai%值精密度标准差拟合曲线图 表B.2小麦粉UCD数值统计结果 2004年实验室间测试 面粉编号 15 15 15 15 15 实验室 15 15 15 总平均值 23.8 23.8 3.0 8.,2 11.2 11.2 14.6 19.7 0.5 0.3 0.5 重复性标准差s. 0.4 0.4 0.3 0.2 0.2 重复性限r(2.8×S, 1.l .0 1.2 0.9 0.8 1.3 0.7" 0.6 重复性变异系数/% 13.5 4.4 4.0 2.9 2.0 2.4 1.0 0.9 再现性标准差SR 1.2 0.8 1.2 0.9 0.6 0.5 0.6 再现性限R(2.8Xs 3.4 2.1 3.4 2.6 2.6 1.7 l.3 1.5 40.5 3.l 1.9 再现性变异系数/% 9.4 10.8 8.4 6.5 2.3 2012年实验室间测试 面粉编号 6 11 11 11 实验室 10 10 总平均值 11.5 14.7 20.7 20.1 23.3 26.1 重复性标准差S 0.29 0.40 0.41 0.38 0.57 0.21 重复性限r(2.8×S, 1.6 0.8 1.l 1.l 1. 0.6 重复性变异系数/% 5.0 2.0 2.0 2.0 1.6 0.8 再现性标准差S 2.02 0.51 1.09 0,56 0,.69 0.22 再现性限R(2.8×s 5. 3.1 l.4 1.6 1.9 0.6 再现性变异系数/% 17.6 3.5 2.7 5,4 3.0 0.8
GB/I31577一2015 2.5 S-0.041xt1.5222 =0.3964 2.0 s,=0.007t0.4739 1.5 =0.2144 1.0 0.5 0.0 0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 总平均值ucD 重复性标准差s 再现性标准差s 图B.2小麦粉UCD值精密度标准差拟合曲线图 B.2实际应用中小麦粉损伤淀粉试验的重复性限(r 小麦损伤淀粉试验的Ai%值的范围为87.396.1,重复性限()换算值见表B.3
UCD值的范围 为3.0~26.5,重复性限(r)换算值见表B.4
表B.3小麦粉破损淀粉Ai%值重复性限(r Ai% Ai% Ai% 重复性限" 重复性限" 重复性限" 87." 90.3" 0.43 93.3 0.38 0.49 87.5 0.49 90.5 0.43 93.5 0.37 0.43 93. 0.37 87.7 0.48 90.7 87.9 0.48 90.9 0.42 93.9 0.36 88.1 0.48 91.1 0.42 94.l 0.36 88.3 0.47 91.3 0,41 94.3 0,36 0.打7 88.5 91.5 0.35 88.7" 0,47 0.,41 94.7 0,.35 91.7 88.9 0.46 91.9 0,40o 94.9 0,34 89.1 0.46 92.1 0.140 95.1 0,34 89.3 0.45 92.3 0.39 95.3 0.34 89.5 0.45 92.5 0.39 95.5 0.33 89.7 0.45 92.7 0.39 95.7 0.33 89.9 92.9 0.38 95.9 0.32 0.44 0.38 96.1 0.32 90.1 0.44 93.1
GB/T31577一2015 表B.4小麦粉破损淀粉UCD值重复性限(r UCD 重复性限r" UCD 重复性限r" UCD 重复性限" 1.3 11.0 19.0 .0 3,0 1.l 3.5 13 1l.5 1.1 19.5 0.9 1. 2.0 .1 20.0 4.0 0.9 4.5 1.2 12.5 1.1 20.5 0.9 1.2 21.0 5.0 . 13.0 0.9 5.5 1.2 13.5 1.1 21.5 0.9 6.0 1.2 22.0 14.0 . 0.9 6.5 1.2 14.5 1.0 22.5 0.9 7.0 1.2 1.0 23.0 15.0 0.9 7.5 1.2 15.5 l.0 23.5 0.9 1.2 l6.0 1.0 24.0 8.0 0.9 0.8 8.5 1.2 16.5 1.0 24.5 1.2 17.0 25.,0 9.0 1.0 0.8 9.5 l.l 17.5 .0 25.5 0.8 1.1 18.0 1.0 26.0 l0,0 0.8 10.5 1.1 18.5 1.0 26.5 0.8 B.3实际应用中小麦粉损伤淀粉试验的再现性限(R) 小麦损伤淀粉试验的Ai%值的范围为87.3一96.1,再现性限(R)换算值见表B.5
UCD值的范围 为3.026.5,再现性限(R)换算值见表B.6
表B.5小麦粉破损淀粉Ai%值再现性限(R) Ai% 再现性限R Ai% 再现性限R Ai% 再现性限R 87.3 1.28 90.3 1.02 93.3 0.77 87.5 1.26 90.5 1.01 93.5 0,75 87.7" 1.24 90.7" 0.99 0,74 93.7 87.9 90.9 0.97 93.9 0.72 1.23 88.l 1.21 91. 0.96 94. 0.70 88.3 1.19 91.3 0.94 94.3 0,69 0,.92 94.5 0,67 88.5 1.17 91.5 88.7" 1.16 91.7 0.91 94.7 0.65 88,9 1.14 91.9 0.89 94.9 0,64 89.1 1.12 92.l 0.87 95.l 0.62 89.3 1.ll 92.3 0.86 95.3 0,60 89.5 1.09 92.5 0.84 95.5 0.59 89.7 1.07 92.7 0.82 95.7 0,.57 89.9 1.06 92.9 0.81 95.9 0.55 90.l 93. 0.79 96.l 0.54
GB/I31577一2015 表B.6小麦粉破损淀粉CD值再现性限(R 再现性限R 再现性限 再现性限R R UCD UCD UCD 3.0 3.9 l1.0 3,0 19.0 2.l 3.5 11.5 2.9 2.0 3.9 19.5 4.0 3.8 12.0 2.9 20.0 2.0 4.5 3.7 12.5 2.8 20.5 1l.9 5.0 3.7 13.0 2.8 21.0 1.9 5.5 3.6 13.5 2.7 21.5 1.8 6,0 3,6 14.0 2.7 22.0 1.7 1.7 6.5 3.5 14.5 2,6 22.5 2.5 23.0 7.0 3.5 15.0 1.6 7.5 3.4 15.5 23.5 2. 1.6 8.0 3.3 16.0 2.4 24.0 1.5 8.5 3.3 16.5 2.4 24.5 1.4 9.0 3.2 17.0 2.3 25.0 1.4 9.5 3.2 17.5 2.3 25.5 1.3 3. 1.3 10.0 18.0 2.2 26.0 18.5 2.1 26.5 10.5 3.1 1.2 10o
GB/T31577一2015 参 考 文 献 AACC76-33.01Determination starch [1 1ofdamaged -Amperometriemethod -Det terminationoldamagedstarehby [2]ICCN"172Flourfromwheat(T.Aestivum anam perometricmethodusingtheSDm matic [3]GB/T98262008粮油检验小麦粉破损淀粉测定a-淀粉酶法 [打 GB/T6379.2一2004测量方法与结果的准确度正确度与精密度第2部分:确定标准 测量方法重复性与再现性的基本方法
粮油检验小麦粉损伤淀粉测定安培计法GB/T31577-2015
小麦粉是食品加工中常用的重要原料之一。小麦粉中的淀粉是其主要成分之一，不过在生产和储存过程中，小麦粉中的淀粉容易受到损伤而形成损伤淀粉，降低了小麦粉的品质。因此，测定小麦粉中损伤淀粉的含量具有重要意义。
GB/T31577-2015是我国制定的关于小麦粉中损伤淀粉测定的标准，采用了安培计法进行检测。该方法具有操作简便、准确度高等优点。
具体实验步骤如下：
1. 取少量小麦粉样品，加入缓冲液，并进行超声处理。
2. 用滤纸过滤掉悬浮物，将上清液分成两份。
3. 加入I2-KI试剂，使其中一份溶液变蓝色；另一份不加试剂。
4. 将两份液体放在不透光的容器中，用安培计检测它们的电导率。
根据电导率结果可以计算出小麦粉中损伤淀粉的含量。
需要注意的是，在操作过程中应该严格控制实验条件，避免干扰因素对结果产生影响。此外，为了保证检测的准确性，还需要使用标准品和空白对照组进行校验。
总之，GB/T31577-2015所规定的安培计法是一种可靠、有效的方法，可以用于小麦粉中损伤淀粉含量的测定。通过掌握这种方法，可以更好地保障食品质量，提高产品竞争力。
