GB/T3286.3-2012
石灰石及白云石化学分析方法第3部分：氧化铝含量的测定铬天青S分光光度法和络合滴定法
Methodsforchemicalanalysisoflimestoneanddolomite-Part3:Thedeterminationofaluminiumoxidecontent-ThechromeazurolSspectrophotometricmethodandthecomplexometrictitrationmethod
- 中国标准分类号（CCS）D52
- 国际标准分类号（ICS）73.080
- 实施日期2013-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数14页
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石灰石及白云石化学分析方法第3部分：氧化铝含量的测定铬天青S分光光度法和络合滴定法
国家标准 GB/T3286.3一2012 代替GB/T3286.31998 石灰石及白云石化学分析方法 第3部分:氧化铝含量的测定 铬天青S分光光度法和络合滴定法 Methodsforchemicalanalysisoflimestoneanddolomite Part3:Ihedeterminationofaluminiumoxidecontent一Thechrome azuroSspectrophotometricmethodandthecomplexometrictitrationmethod 2012-11-05发布 2013-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T3286.3一2012 前 言 GB/T3286《石灰石及白云石化学分析方法》分为九个部分: -第1部分:氧化钙和氧化镁含量的测定络合滴定法和火焰原子吸收光谱法 第2部分;二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和高氧酸脱水重量法; 第3部分:氧化铝含量的测定铬天青s分光光度法和络合滴定法; 第4部分;氧化铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法 第5部分氧化钰量的测定 第6部分;磷量的测定; 第7部分;硫量的测定; 第8部分;灼烧减量的测定 第9部分;二氧化碳量的测定 本部分为GB/T3286的第3部分 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本部分代替GB/T3286.3一1998《石灰石、白云石化学分析方法氧化铝量的测定》
本部分与GB/T3286.31998相比较,主要进行了如下修改 本部分标准名称改为《石灰石及白云石化学分析方法第3部分;氧化铝含量的测定铬天青 s分光光度法和络合滴定法》 规范性引用文件取消了引用标准年号,并增加了部分引用标准; 进行了实验室间精密度共同试验,用统计得到的重复性限下和再现性限R代替了“允许差”; 更改了部分文字表达方式
本部分由钢铁工业协会提出 本部分由全国钢标准化技术委员会(sAc/Tc183)归口
本部分起草单位;武汉钢铁(集团)公司、武汉科技大学、冶金工业信息标准研究院
本部分主要起草人;闻向东、陈士华,邵梅、张穗忠、周郑、曹宏燕,余卫华,徐建平、仇金辉,高建平
本部分所代替标准的历次版本发布情况为 -GB/T3286.31988 -GB/T3286.5一1982:; -GB/T3286.61992
GB/T3286.3一2012 石灰石及白云石化学分析方法 第3部分:氧化铝含量的测定 铬天青S分光光度法和络合滴定法 范围 GB/T3286的本部分规定了用铬天青s分光光度法和络合滴定法测定氧化铝含量
本部分适用于石灰石、白云石中氧化铝含量的测定,也适用于冶金石灰中氧化铝含量的测定
铬天 青s分光光度法,测定范围;氧化铝含量(质量分数)0.01%0.75%;络合滴定法,测定范围;氧化铝 含量(质量分数)大于0.5%
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GB/T2007.2散装矿产品取样制样通则手工制样方法 GB/T3286.1石灰石及白云石化学分析方法第1部分:氧化钙和氧化镁含量的测定络合滴 定法和火焰原子吸收光谱法 GB/T3286.2石灰石及白云石化学分析方法第2部分:二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光 度法和高氯酸脱水重量法 GB/T3286.4石灰石及白云石化学分析方法第4部分氧化铁含量的测定邻二氨杂菲分光 光度法和火焰原子吸收光谱法 B/T6879.2渊量方法与结果的准确度(正确度与精密度》第2部分;确定标准渊量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 铬天青s分光光度法 原理 试料用碳酸钠-棚酸混合熔剂熔融,稀盐酸浸取
分取部分试液,以锌-EDTA掩蔽铁、钰等离子,以 六次甲基四胺为缓冲溶液,在pH值为5.7时,铝与铬天青S生成紫红色络合物,于分光光度计波长 545nm处测量吸光度
钛的干扰可加过氧化氢溶液消除
3.2试剂 分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸憎水或其纯 度相当的水
3.2.1混合熔剂取两份无水碳酸钠与一份碉酸研磨,混匀
3.2.2盐酸(1十5)
GB/r3286.3一2012 3.2.3盐酸(1十14). 3.2.4锌-EDTA溶液;称取1.276g氧化锌(含量不低于99.9%,称量前于800C灼烧20min并于干 燥器中冷却至室温)于250ml烧杯中,加100ml水,6mL盐酸(1十1),加热溶解,冷却至室温;另取 55 .58g乙二胺四乙酸二钠于500mL烧杯中,加200ml.水,加5ml氨水(1十1),加热溶解,冷却至室 温
将两溶液均匀混合,用盐酸(1+1)和氨水(1+1)调节溶液pH值为5一6,移人1000m容量瓶 中,以水稀释至刻度,混匀
3. .2.5六次甲基四胺溶液(250g/L),贮于塑料瓶中
3.2.6氟化铵溶液(5g/L),贮于塑料瓶中 3.2.7过氧化氢溶液(3%) 3.2.8铬天青s溶液(1g/L),用乙醇(1十9)配制,溶液配制后使用时间不超过一周
3.2.9氧化铝标准溶液 3. .2.9.1称取0.1058只金属铝(含量不低于99.9%)于聚四氟乙烯烧杯中,加50ml氢氧化钠溶液 (200g/L),低温加热溶解,冷却
加盐酸(1十1)中和至呈酸性后再过量20mL,加热至溶液清亮,冷却
将溶液移人10o0mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
此溶液1.00mL含200.04g氧化铝 3.2.9.2移取20.00mL氧化铝标准溶液(3.2.9.1)于1000mL容量瓶中,加10mL盐酸(1十1),以 水稀释至刻度,混匀
此溶液1.00ml含4.0 4氧化铝 3.2.9.3移取10.00ml氧化铝标准溶液(3,2.9.1)于1000ml容量瓶中,加10mL盐酸(1十1),以 水稀释至刻度,混勺匀
此溶液1.00mL含2.0ug氧化铝
3.3仪器 使用通常的实验室仪器、,设备
3.4制样 按GB/T2007.2制备试样
4. 试样应加工至粒度小于0.125 33 2 mm 33 4 石灰石、白云石试样分析前在105110C干燥2h,置于干燥器中冷却至室温
33 .4.4冶金石灰试样的制备应迅速进行,制成后试样立即置于磨口瓶或塑料袋中密封,于干燥器中保 存,分析前试样不进行干燥
3.5分析步骤 3.5.1测定次数 对同一预干燥试样(3.4.3或3.4.4),至少独立测定2次
3.5.2试料量 称取0.50g试样,精确至0.0001g
对冶金石灰试样,应快速称取试样
3.5.3空白试验 随同试料做空白试验
3.5.4试料分解和储备液制备 3.5.4.1将试料(3.5.2)置于预先盛有3.0g混合熔剂(3.2.1)的铂堆蜗中,混匀,再覆盖1.0g混合熔 剂(3.2.1)
将铂培塌置于炉温低于300C的高温炉中,盖上铂盖留一缝隙)
将炉温逐渐升至
GB/T3286.3一2012 950C1000C,熔融10min,取出,转动铂堆蜗,冷却
3.5.4.2用水冲洗铂堆蜗外壁,将铂堆蜗及铂盖置于300ml烧杯中,加75m盐酸(3.2.2),低温加 热浸出熔块,用水洗出铂堆蜗及铂盖
低温加热至试液清亮,冷却至室温
将溶液移人250ml容量瓶 中,用水稀释至刻度,混匀
注:此溶液可作为测定二氧化硅,氧化钙、氧化镁,氧化倡和氧化铁量的储备液,可分别用于GB/T3286.1络合滴定 法测定氧化钙量和氧化镁量,GBy/T3286.2硅钼蓝分光光度法测定二氧化硅量,GB/T3286.3铬天青s分光光 度法测定氧化铝量,GB/T3286.4邻二氮杂菲分光光度法测定氧化铁量
如同时测定试样中这些化学成分的 含量,可只制备一份该试样的储备液,分取后按各分析方法测定 3.5.5测定 3.5.5.1根据试样含氧化铝量,按表1分取两份储备液(3.5.4.2)于两个50ml容量瓶中,一份作显 色液，一份作参比液
含0.25%一0.75%氧化铝试样,分取20.00mL储备液(a.5.4.2)于100mL容量瓶中,加10mL 盐酸(3.2.3),用水稀释至刻度,混匀
然后再分取两份10.00mlL试液于两个50ml容量瓶中 表1试液分取量和试剂用量 六次甲基四胺溶液量 氧化铝含量 分取储备液量 氧化铝标准溶液 ml ml 0.01 0.05o0 10.00 10 3.2.9.3 >0.050 0.25 3.2.9.2 5.00 >0.250.75 20.00x(10/100y 3.2.9.2 3.5.5.2显色液:加5mL锌-EDTA溶液(3.2.4),混匀,放置3 ,加2.0mL
铬天青S溶液 min 3.2.8),按表1加人六次甲基四胺溶液(3.2.5),以水稀释至刻度,轻轻混匀
放置20 试样中有 min
钛存在时,在加锌-EDTA溶液(3.2.4)前加6滴过氧化氢溶液(3.2.7). 3.5.5.3参比液;操作同3.5.5.2,在加铬天青S溶液(3.2.8)之前加5滴氟化铵溶液(3.2.6)
3.5.5.4选择适当的吸收皿,于分光光度计波长545nm处测量显色液的吸光度,在标准曲线上查得 相应的氧化铝量
3.5.6标准曲线的绘制 根据试样含氧化铝量,按表1分取空白试验溶液数份于一组50ml容量瓶中作底液,分别加人 1.00mlL2.00mL、3.00mL、4.00ml5.00mL氧化铝标准溶液(3.2.9.3)或1.00ml2.00mL 4.00ml,6.00ml,8.00ml氧化铝标准溶液(3.2.9.2),以下按3.5.5.2操作;另取一份空白试验溶 液按3.5.5.3操作制备参比液
选择适当吸收m,于分光光度计波长545nm处测量吸光度
以氧化 铝量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线
3.6分析结果计算及其表示 3.6.1分析结果的计算 按式(1)计算氧化铝的质量分数 mx10" zw(Al.O=
×100% ( m×
GB/r3286.3一2012 式中: zw(A!,O 氧化铝的质量分数; 储备液体积,单位为毫升(mL); V 分取试液相当于储备液的体积,单位为毫升(mL); -从标准曲线上查得的氧化铝量,单位为微克(ug); mn 试料量,单位为克(e. 7 3.6.2分析结果的确定和表示 同一试样两次独立分析结果差值的绝对值如不大于重复性限r值,则取其算术平均值作为分析结果
如果两次独立分析结果差值的绝对值大于r值,则按附录A的规定追加测量次数并确定分析结果 分析结果按GB/T8170修约,当分析结果大于或等于0.10%时,将数值修约到两位小数,当分析结 果小于0.10%时,将数值修约到三位小数
3.7精密度 精密度数据是在2011年由8个实验室对氧化铝含量的5个不同水平试样进行共同试验确定的
每个实验室对每个水平的氧化铝含量在重复性条件下独立测定3次
共同试验数据按GB/T6379. 2 进行统计分析,统计结果表明氧化铝质量分数与其重复性限和再现性限R间存在线性丽数关系,函 数关系式计算结果见表2
精密度函数关系式见表B.1
表2 氧化铝的精密度 氧化铝的质量分数 重复性限r" 再现性限R 0.010 0.002 0.004 0.050 0.005 0.008 0.10 0.01 0.02 0.25 0.02 0.04 0,50 0.04 0.06 0.75 0.05 0.09 氧化铝质量分数在表2给出的数值之间,重复性限r、再现性限R可采用线性内插法求得
在重复性条件下,获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r,出现大于重复性限下的 概率不大于5%
在再现性条件下,获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于再现性限R,出现大于再现性限R 的概率不大于5%
对冶金石灰试样,不作实验室间再现性眼的要求
精密度共同试验的原始数据见表B.2
络合滴定法 原理 试料用碳酸钠-砌酸混合熔剂熔融,盐酸浸取
用六次甲基四胺分离,使铝、铁成氢氧化物沉淀析出 与钙、镁等分离
沉淀用盐酸溶解,加人过量的乙二胺四乙酸(EDTA)络合铝和其他元素离子,以二甲 酚橙为指示剂,用锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA,再用氟化钠置换出与铝络合的EDTA,以锌标准 滴定溶液滴定
钛干扰铝的滴定,加人苯胫乙酸消除其影响
GB/T3286.3一2012 4.2试剂 4.2.1混合熔剂取两份无水碳酸钠与一份碉酸研磨,混匀
4.2.2氟化钠 4.2.3苯羚乙酸
4.2.4盐酸(1+1) 42.5盐酸1十2) 4.2.
盐酸(2十38 4.2.7氨水(一0.90g/mL 4.2.8氨水(1十3). 4.2.9六次甲基四胺溶液(250g/L),贮于塑料瓶中 4.2.10铁溶液;称取0.35g纯铁粉于250mL烧杯中,加20mL盐酸(4.2.4),加热溶解,加数滴硝酸 o=1.42g/mL)氧化,煮沸至溶液清亮,冷却
将溶液移人500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1.00mL含1.0mg三氧化二铁
氯化铵洗液(20g/L) 4.2.11 乙酸乙酸绞缓冲亲液.取300g乙酸铵溶于500mL水中,加人15mL冰乙酸(g一1.05g/mL). 4.2.12 .2.4)和氨水(4.2.8)调节溶液pH值为5.8 以水稀释至1L
用盐酸(4. 6.0
4.2.13 EDTA溶液[c(EDTA)=0.020mol/1]
甲基橙游液(lg/L. 4.2.14 4.2.15二甲酚橙溶液(2g/L),贮于棕色瓶中
溶液配制后,使用时间不超过一周 4.2.16锌标准滴定浴液[c(Zn)=0.01000mol/L];称取0.8139只高纯氧化锌(含量不低于99.99%. 称量前于800笔灼烧20min并于干燥器中冷却至室温)置于300mL烧杯中,加少量水湿润,加15ml. 盐酸(4.2.4),加热至溶解,加100mL水
加两滴2,4-二硝基酚溶液[2g/L,用乙醇(1十1)配制],用氨 水(4.2.7)缓缓中和至溶液呈微黄色,再用盐酸(4.2.5)中和至呈无色,并过量5滴6滴
将溶液移人 1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
4.3仪器 分析中,使用通常的实验室仪器,设备
4.4制样 4.4.1按GB/T2007.2制备试样
4.4.2试样应加工至粒度小于0.125mm 4.4.3石灰石、白云石试样分析前在105C~110干燥2h,置于干燥器中冷却至室温
4.4.4冶金石灰试样的制备应迅速进行,制成后试样立即置于磨口瓶或塑料袋中密封,于干燥器中保 存,分析前试样不进行干燥
4.5分析步骤 4.5.1测定次数 对同一试样(4.4.3或4.4.4),至少独立测定2次
4.5.2试料量 根据试样中氧化铝含量按表3称取试样,精确至0.0001g
对冶金石灰试样,应快速称取试样
GB/r3286.3一2012 表3称样量及试剂用量 氧化铝含量 试料量 混合熔剂量 0.51.00 1.00 >1.00~2.00 0.50 0.25 4.5.3 空白试验 随同试料做空白试验
4.5.4测定 4.5.4.1将试料(4.5.2)置于铂堆蜗中,按表3加人混合熔剂(4.2.1),混匀,再覆盖1g混合熔剂 (4.2.1)
将铂堆蜗置于炉温低于300的高温炉内,盖上铂盖留一间隙),将温度逐渐升至950 min,取出,转动铂堆塌,冷却
1000C,在此温度熔融10 4.5.4.2将铂堆蜗及铂盖置于300mL烧杯中,加40mL盐酸(4.2.4),微热浸出熔块,取出铂堆塌及 铂盖,用热水冲洗干净
加热溶解熔块,煮沸至试液清亮,冷却
如试料中所含三氧化二铁量不足3mg时,试液中加3ml铁溶液(4.2.10)
4.5.4.3加水稀释试液至约150ml,加1滴一2滴甲基橙溶液(4.2.14),加5ml六次甲基四胺溶液 4.2.9),用氨水(4.2.7)中和至溶液呈黄色,滴加盐酸(4.2.4)至溶液呈红色并过量3滴一4滴
在不 断搅拌下加人20mL六次甲基四胺溶液(4.2.9),加热煮沸1nmin一2min,取下,冷却
待沉淀下沉后趁 热用快速定量滤纸过滤,用热氯化铵洗液(4.2.11)洗涤烧杯和沉淀各2次一3次
4.5.4.4将滤纸展开贴于原烧杯壁上,用热水将沉淀洗人烧杯,用30ml.热盐酸(4.2.5)分次溶解滤 纸上残留的沉淀,以热盐酸(4.2.6)洗净滤纸
加热将沉淀溶解完全,将试液移人500ml锥形瓶中,此 时试液的体积控制在120mL左右
4.5.4.5加人DTA溶液(4.2.13),其量应足以使溶液中铁、铝等离子完全络合并过量3ml一5mL,混 二氧化钛时,在加EDT溶液后,加Q.6g苯羚乙酸(4.2.3),温热溶解 匀
如试液中含0.1mg5mg 4.5.4.6加1滴甲基橙溶液(4.2.14),加氨水(4.2.7)中和大部分酸后滴加氨水(4.2.8)至溶液刚呈黄 色 ,加10mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液( ),加热煮沸2min3min,取下,流水冷却至室温
加4滴 4，2.12 5滴二甲酚橙溶液(4.2.15),用锌标准滴定溶液(4.2.16)滴定至试液由黄色变为微红色为第一终点
如试液中加有笨胫乙酸时需滴定至稳定的微红色
4.5.4.7加人约0.8g氟化钠(4.2.2),补加5ml乙酸-乙酸铵缓冲溶液(4.2.12),混匀,煮沸2 min 3nmin,取下,流水冷却至室温
补加2滴~3滴二甲酚橙溶液(4.2.15),用锌标准滴定溶液(4.2.16)滴 定至与第一终点颜色一致的微红色
记录第二次滴定所消耗锌标准滴定溶液(4.2.16)的体积
4.6分析结果计算及其表示 4.6.1分析结果的计算 按式(2)计算氧化铝的质量分数: cx-x0. ×100% u(A.o.)- n1×1000
GB/T3286.3一2012 式中: w(Al.O. 氧化铝的质量分数; V -滴定试料溶液消耗锌标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml); 滴定空白试验溶液消耗锌标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V 锌标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 2 试料量,单位为克(g); 的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/nmol
士Mo 50.98 4.6.2分析结果的确定和表示 同一试样两次独立分析结果差值的绝对值如不大于重复性限厂值,则取其算术平均值作为分析结 如果两次独立分析结果差值的绝对值大于，值,则按附录A的规定追加测量次数并确定分析 果
结果
分析结果按GB/T8170修约.将数值修约到两位小数 4.7精密度 精密度数据是在2011年由8个实验室对氧化铝含量的5个不同水平试样进行共同试验确定的
每个实验室对每个水平的氧化铝含量在重复性条件下独立测定3次
共同试验数据按GB/T6379.2 进行统计分析,统计结果表明氧化铝质量分数与重复性限r存在对数丽数关系,与再现性限R间存在 线性函数关系,函数关系式计算结果见表4
精密度函数关系式见表B.3
表4氧化铝的精密度 氧化铝的质量分数 重复性限r" 再现性限R 0.50 0,02 0,03 1.00 0,03 0,05 2.00 0.04 0.09 3.00 0.07 0.13 4.00 0,08 0.18 氧化铝质量分数在表4给出的数值之间,重复性限r,再现性限R可采用线性内插法求得
在重复性条件下,获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r,出现大于重复性限" 的概率不大于5%
在再现性条件下,获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于再现性限R,出现大于再现性限R 的概率不大于5%
对冶金石灰试样,不作实验室间再现性限的要求 精密度共同试验的原始数据见表B.4
试验报告 试验报告应包括下列内容 识别样品、实验室和分析日期等资料;
GB/r3286.3一2012 b 引用标准 遵守本标准规定的程度 c d 分析结果及其表示 测定中观察到的异常现象 e f 本标准未规定的操作或任何可能影响结果的操作
GB/T3286.3一2012 附 录A 规范性附录 试样分析结果接受程序流程图 试样分析结果接受程序流程图如图A.1所示 从独立结果开始 分析结果 yY1、2 y+y 二 y-".|<" 再次测定 是 y1+y2+y ya-y|<1.2 再次测定x y1+y2+y'+y s1.3r yai" 中位值y，,,y 图A.1试样分析结果接受程序流程图
GB/r3286.3一2012 附 录 B 资料性附录 精密度试验函数关系式及原始数据 B.1分光光度法测定氧化铝精密度试验函数关系式及原始数据 精密度数据是在2011年由8个实验室对氧化铝含量的5个不同水平试样进行共同试验确定的
每个实验室对每个水平的氧化铝含量在重复性条件下独立测定3次
共同试验数据按GB/T6379.2 进行统计分析,所确定的精密度丽数关系式见表B,1
表B.1分光光度法测定氧化铝精密度函数关系式 氧化铝的质量分数 重复性限r" 再现性限R 0.01%一0.75% 广=0.0009689十0.06542m R=0.002221十0.1129m 式中;"是两个分析结果的平均值(质量分数) 测量的原始数据见表B.2
表B.2分光光度法测定氧化铝精密度试验原始数据 氧化铝的含量(质量分数/% 实验室 0.0432 0.0842 0.179 0.334 0.642 00436 0.0846 0.184 0.346 0,638 0.0440 0.0850 0.170 0.352 0,648 0.0400 0.0847 0.357 0,192 0.608 0.0400 0.0868 0.186 0.352 0.607 0.0410 0.082" 0.183 0 .354 0.603 0,0404 0,0871 0.181 0.383 0,640 0.0398 0.086 0.202 0.376 0.637 0.0388 0.0809 0.174 0.354 0.610 0.0440 0.0840 0,203 0.348 0,616 0.042 0.0825 0.188 0.348 0.621 0.0439 0.0816 0.195 0.356 0.610 0,0380 0,0831 0.155 0.320 0,617 0.0360 0.0824 0.169 0.349 0.631 0.0410 0.0845 0.164 0.345 0.625 10o
GB/T3286.3一2012 表B.2(续) 氧化铝的含量(质量分数)/% 实验室 0,0381 0.0841 0.177 0.348 0.629 0.0378 0.0850 0.180 0.353 0.630 0.0390 0.0866 0,184 0.358 0,623 0.0444 0.0797 0.184 0.381 0,605 0.0439 0.0842 0.181 0.369 0.606 0.0447 0,0862 0.382 0.190 0.604 0.0451 0.0825 0.198 0.357 0.586 0.0446 0.0853 0.201 0.366 0.591 0.0862 0.0426 0.203 0.371 0.58O B.2络合滴定法测定氧化铝精密度试验函数关系式及原始数据 精密度数据是在2011年由8个实验室对氧化铝含量的5个不同水平试样进行共同试验确定的
每个实验室对每个水平的氧化铝含量在重复性条件下独立测定3次
共同试验数据按GB/T6379.2 进行统计分析,所确定的精密度丽数关系式见表B.3
表B.3络合滴定法测定氧化铝精密度函数关系式 氧化铝的质量分数 重复性限" 再现性限R >0.5% R=0.007098十0.04120mn lgr=-1.5834十0.8036lgn 式中:m是两个分析结果的平均值质量分数). 测量的原始数据见表B.4 表B.4络合滴定法测定氧化铝精密度试验原始数据 氧化铝含量(质量分数)/% 实验室 0.482 0.722 0.942 1.942 3,942 0.485 0,738 0,968 1.942 3,942 0.482 0.740 0,942 1.952 3.958 0.461 0.724 1.881 0.934 3.873 0.459 0.739 0.927 1.926 3.870 0.466 0.726 0.938 1.931 3.912
GB/T3286.3一2012 表B.4(续) 氧化铝含量质量分数/% 实验空 0.459 0.747 0.925 1.907 3.976 0.446 0.754 0,912 1.871 3,874 0.464 0.734 0.943 1.947 3.946 0.464 0.737 0.915 1.912 3.899 0,469 0.736 0.915 1.922 3.909 0.471 0.739 0.918 1.922 3.909 0.479 0.744 0.918 11 .927 3.793 0.510 0.760 0.938 1.907 3.824 0,469 0,739 0.930 1.927 3.854 0,462 0.706 0,930 1.944 3,935 0,469 0,709 0.927 1.936 3.942 o 459 0.711 0.931 1.941 3.938 0.462 0.729 0.927 1.843 3.857 l1 .849 0.459 0.735 0.930 3.889 0.457 0.735 0.924 1.838 3.857 0,462 0.729 0.927 1.843 3.857 0.459 0.735 0.930 1.849 3.889 0,457 0,735 0,924 1.838 3,857
石灰石及白云石化学分析方法第3部分：氧化铝含量的测定
氧化铝是石灰石和白云石中的一个重要成分。对于其含量的测定有着很高的要求，可以通过铬天青S分光光度法和络合滴定法进行测定。
铬天青S分光光度法，是一种精密快速的测定氧化铝的方法。该方法基于铬天青S与样品中氧化铝反应生成蓝色络合物，通过分光光度计测定络合物的吸光度，从而推算出样品中氧化铝的含量。
而络合滴定法则是利用络合剂配合物的稳定性，在弱酸性条件下，以酞菁钠为指示剂进行滴定。在氧化铝存在的情况下，络合剂与氧化铝发生络合反应，形成稳定络合物，从而推算出样品中氧化铝的含量。
GB/T3286.3-2012标准对于石灰石和白云石中氧化铝含量的测定方法做了规定。在实验过程中，需要根据具体情况选择适当的方法，并按照标准要求进行操作和数据处理。
除了测定方法之外，还需要注意样品的制备、操作注意事项、数据处理等方面。例如，在样品制备过程中，需要避免污染和样品溶解不完全等问题。
总之，对于石灰石和白云石中氧化铝含量的测定，铬天青S分光光度法和络合滴定法是两种常用的方法。在实际操作中，应该结合具体情况选择适当的方法，并按照标准要求进行操作和数据处理。
