GB/T29663-2013
化妆品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的测定高效液相色谱法
DeterminationofsudanⅠ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳincosmetics-Highperformanceliquidchromatography
- 中国标准分类号（CCS）Y42
- 国际标准分类号（ICS）71.100.70
- 实施日期2014-02-15
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小305.32KB
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化妆品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的测定高效液相色谱法
国家标准 GB/T29663一2013 化妆品中苏丹红I、I、皿、V的测定 高效液相色谱法 DetermtnationfsdanI,I,皿,Mincsmeties- Highperformanceliquidchromatography 2013-09-06发布 2014-02-15实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T29663一2013 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由轻工业联合会提出
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口
本标准起草单位:上海市日用化学工业研究所国家香料香精化妆品质量监督检验中心),检验 检疫科学研究院、上海市计量测试技术研究院
本标准主要起草人;武晓剑,李琼、马强、李懿睿,沈敏,康薇
GB/T29663一2013 引 言 本标准的被测物质是我国《化妆品卫生规范》规定的禁用物质,不得作为化妆品原料即组分添加到 化妆品中
如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时,则化妆品成品应符合《化妆品卫生规 范》对化妆品的一般要求,即在正常及合理的可预见的使用条件下,不得对人体健康产生危害
目前我国尚未规定这些物质的限量值,本标准的制定,仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法
GB/T29663一2013 化妆品中苏丹红I、I皿、V的测定 高效液相色谱法 范围 本标准规定了化妆品中苏丹红色素I、I、、的液相色谱测定方法
本标准适用于唇膏,唇彩、粉、粉块、指甲油彩妆类化妆品中苏丹红I、I、、的测定,检出限均为 504g/kg,定量限均为1504g/kg 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理 样品用乙晴超声提取,过滤后,经配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪检测,外标法定量
试剂和材料 除非另有规定,所用试剂均为分析纯
水为GB/T6682规定的一级水
4.1苏丹红I、l、川、标准物质;苏丹红I、I、I、标准物质的纯度不小于90.0%,CAs登录号、 中文名称,英文名称,分子式,相对分子质量、结构式参见附录A
4.2丙酮色谱纯 43 乙睛;色谱纯
44甲股,分析纯 四氢啧喃;分析纯
4 5 N,N-二甲基甲酰胺;分析纯
甲酸的水溶液(0.1%);取1ml甲酸(4.4),用水定容至1000mL
4.8甲酸的乙晴溶液(0.1%);取1mL甲酸(4.4),用乙晴(4.3)定容至1000ml
4.9苏丹红混合储备液;准确称取苏丹红标准样品I、I、、(4.1)各0.05g(精确至0.0001g),用 乙睛(4.3)定容于100mL容量瓶中,得苏丹红混合标准储备液,于4C避光保存三个月
4.10标准工作溶液;用乙睛(4.3)将上述混合标准储备液分别配制成54g/mL、104g/ml、154g/mL 254g/mL、504g/mL标准工作溶液,现用现配 仪器和设备 高效液相色谱仪;配二极管阵列检测器
2 分析天平;感量分别为0.0001只和o.01g
5.
GB/T29663一2013 5.3超声波清洗器 5.40.22Am有机微孔滤膜(避免使用尼龙材质 测定步骤 6.1样品处理 6.1.1粉、粉块类样品 称取样品1.0g(精确至0.0001g)于25ml比色管中,用乙腊(4.3)定容至刻度,超声提取后，经 0.22Am微孔滤膜(5.4)过滤以待进样
6.1.2唇彩类样品 称取样品1.0g(精确至0.0001g)于25mL比色管中,先加人适量四氢吠喃(4.5)溶解基质,用乙 2pm微孔滤膜(G.4)过滤,以待进样
睛(4.3)定容至刻度,超声提取后,经0.22 6.1.3指甲油样品 称取样品1.0g(精确至0.000lg)于25ml比色管中,先加人适量N,N-二甲基甲酰胺(4.6)溶解 基质,用乙睛(4.3)定容至刻度,超声提取后，经0.224m微孔滤膜(5.4)过滤,以待进样 6.2测定 6.2.1色谱条件 高效液相色谱测定的参考条件如下: a)色谱柱:C18柱(i.d.5um,250mm×4.6mm) b)流动相A相:v(0.1%甲酸的水溶液):V乙晴)=85:15,B相Vv(0.1%甲酸的乙晴溶液 V(丙酮)=80:20; 梯度洗脱时间:见表1; d流速:1.0ml/min; 柱温30C; e f 检测波长:苏丹红I号478nm,苏丹红号500nm、苏丹红号500nm、苏丹红号5201 nm 进样量:10AlL g 表1流动相梯度表 流动相 时间/min A/% B/% 25 75 10 25 75 25 100 32 100 35 25 75 75 40 25
GB/T29663一2013 6.2.2标准工作曲线绘制 将标准工作溶液(4.10)按色谱条件(6.2.1)进行测定,以色谱峰的蜂面积为纵坐标,对应的溶液浓 度为横坐标作图,绘制标准工作曲线
标准物质色谱图参见附录B 6.2.3试样测定 将试样(6.1)按色谱条件(6.2.1)进行测定,外标法定量
样品溶液中的被测物的响应值均应在标 准曲线的线性范围之内
超出线性范围则应稀释后再进样测定
6.2.4定性确证 液相色谱仪对样品进行定性测定,进行样品测定时,如果检出苏丹红的色谐峰的保留时间与标准品 相一致,并且在扣除背景后的样品色谐图中,该物质的可见吸收图谱(400mm n一900nm)与标准品的可 见吸收图谱一致,则可初步认定样品中存在苏丹红
必要时,阳性样品需用其他方法进行确证试验
空白试验 除不称取试样外,均按上述步骤进行
平行试验 6 按以上步骤,对同一试样进行平行试验测定 结果计算 结果按式(1)计算,计算结果应扣除空白试验值: X一 nn 式中: X -试样中苏丹红的含量,单位为微克每克(g/R) -校准曲线查出测试溶液中苏丹红的质量浓度,单位为微克每毫升(g/mL); -样品定容体积,单位为卷开(ml) 样品的质量,单位为克(R) 回收率和精密度 ps/的范围内,回收半在95%一103%之间，相对标准偏差小 在添加浓度150 g/g" l000 于10%
允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%
GB/T29663一2013 附 录A 资料性附录 苏丹红I、I、V标准物质CAs登录号中文名称,英文名称,分子式、相对分子质量,结构式 表A.1苏丹红I、I、皿、V标准物质cAs登录号、中文名称,英文名称 分子式、相对分子质量、结构式 CAS 相对分 名称 中文名称 英文名称 分子式 结构式 登录号 子质量 HO 1-苯基偶氮 ISudanI(1-phenylazo 苏丹红I842-07-9 CiHON.248.28 -NN 2-naphthalenol 2-蔡酚 HO 1-[(2,4-二甲Sudanl1-[2,4 )azo]-CiHON.276.34 H.,C 苏丹红l3118-97-6基苯)偶氮]- dimethylphenyl)a 2葬盼 2-naphthalenol CH HO 1-[4-(苯基 Sudanl(1-[4 苏丹红m85-86-9偶氮)苯基]phenylazo)pheny]cH,ON352.40 偶氮}-2葬酚azo)-2-naphthalenol SudanI1-12 1-2甲基-+ CH CHHO methyl4-[(2 [2-甲基苯 苏丹红N85-83-6 NN -NN methylphenyl)azo CaHnON380.45 偶氮]苯基 phenyl}azo}-2 偶氮}-2-酚 naphthalenol
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化妆品中苏丹红的高效液相色谱法
苏丹红是一种有毒的合成染料，被禁止在食品和药品中使用。然而，在某些国家和地区，苏丹红仍被掺杂在化妆品中，这可能会对人体健康造成潜在危害。因此，检测化妆品中的苏丹红变得至关重要。
GB/T29663-2013标准中规定了使用高效液相色谱法来测定化妆品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的含量。该方法基于高效液相色谱仪对溶液中不同类型的染料进行分离与定量。下面是该方法的详细步骤：
实验仪器和试剂
仪器：高效液相色谱仪。
试剂：
- 甲醇
- 水
- 乙腈
- 四氢呋喃
- 草酸
- 苏丹红标准品（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ）
实验步骤
- 将待测化妆品样品加入锥形瓶中，加入四氢呋喃与草酸溶液混合，振荡后离心；
- 取上层清液过0.22微米滤膜后进样；
- 使用高效液相色谱仪进行分离和定量测定。
结果分析
根据所得数据，可以计算出化妆品中苏丹红的含量。如果化妆品中苏丹红的含量超标，则该化妆品可能会被召回或下架。因此，这个方法有助于保障公众健康和利益。
总之，GB/T29663-2013标准中规定的高效液相色谱法是一种快速、简便、准确的测定化妆品中苏丹红的方法。它可以对化妆品进行准确的检测，保障公众健康和利益。
