国家标准 GB/2679.12一2013 代替G;675.12-I99s 纸和纸板无机填料和无机涂料的定性分析化学法 Paperandboard一Qualitativeanalysisofmineralillerandmineralcoatimg -Chemiealmethod 2013-12-17发布 2014-12-01实施国家质量监督检验检疫总局发布国家标准化管理委员会国家标准
GB/T2679.12一2013 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准代替GB/T2679.12一1993《纸和纸板中无机填料和无机涂料的定性分析化学法》,本标准与GB/2679.12一1993相比,主要技术差异如下修改了规范性引用文件; 修改了试样采取的规定; -修改了化学法定性分析部分,修改后的化学分析部分分成了亚硫酸盐、硫化物和碳酸盐的鉴别,氢氧化铝,硅铝酸钠,铝,钙或镁的硅酸盐,硅藻土、钙或锁的硫酸盐、二氧化钛的鉴别,硫酸盐、锌、镁、铝,俱和钙的鉴定,镁,铝的硅酸盐(滑石粉、高岭土),氢氧化铝、硫酸盐的鉴别,二氧化硅,碗酸镇和二氧化钛五个部分,并且将五部分的文字描述和图解结合到了一起 -删除了原标准中的原子吸收分光光度法本标难由轻工业联合会提出本标准由全国造纸工业标准化技术委员会(SAC/Tc141)归口本标准起草单位;制浆造纸研究院,国家纸张质量监督检验中心,造纸协会标准化专业委员会本标准主要起草人;高君、李萍本标准所代替标准的历次版本发布情况 -GB/T2679.12一1993
GB/T2679.12一2013 纸和纸板无机填料和无机涂料的定性分析化学法范围本标准规定了纸和纸板中无机填料及无机涂料的化学定性分析方法本标准适用于纸和纸板中无机填料及涂布加工纸中无机涂料的定性分析规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件件 GB/T450纸和纸板试样的采取及试样纵横向、正反面的测定 GB/T742造纸原料、纸浆、纸和纸板灰分的测定原理试样经灼烧(575C士25C)后,根据残余物灰分)的含量和形态初步鉴别是香含无机物填料和无机物涂料如果含有无机填料,再用试样,试样上分离的涂层或灼烧后的残余物进行化学分析,根据化学反应的现象或红外光图谱定性分析填料或涂料成分试剂除非另有说明,在试验过程中仅使用确认为分析纯的试剂和燕憎水或去离子水或相当纯度的水 4.1浓盐酸;Hc(pm笔=1.19g/mL) 4.2盐酸:1:1(体积分数) 4.3盐酸:c(HCI)~2mol/L,将15ml浓盐酸溶于75mL的水中,并用水稀释至100mL 4.4乙酸铅试纸.将滤纸浸溃于饱和的乙酸铅[Pb(cH.O.)3HO]溶液中,取出风干后备用 4.5重铭酸伊(K.CrO.)溶液:4%C质量分数). 4.6氢氧化钙溶液;溶解约0.2g氢氧化钙[Ca(OH)]于100mL的水中并过滤小7 碘溶液;c(1/21.)~0.1mol/L 4.8硫酸铵;(NH,),SO 4.9浓硫酸;HSO(pn[~1.84g/mL). 4.10稀硫酸;5%质量分数),3mL浓硫酸加到约75mL的水中,然后稀释至100mL 4.11过氧化氢溶液(H.o.):30%质量分数). 4.12叙化锁溶液;10%质量分数》. 4.13亚铁化钾溶液;取15g亚铁氢化钾[K,Fe(CN) 3H.O]溶解于1000mL.的水中 4.14二苯基硫卡巴棕(又称双硫腕dithizone)溶液,溶解10g二苯基硫卡巴脉于100m的四氯化碳 (CCl,)中 4.15试镁灵:溶解0.5g对硝基苯偶氮间苯二酚[4-(nitrophenylazo)resorei ino]于100mL1%的氢氧
GB/T2679.12一2013 化钠溶液中 4.16氢氧化钾溶液;e(KOH)之2 mol/儿L,溶解11.2g的氢氧化钾于75mL的水中,冷却并稀释至 100ml 4.17氢氧化钠溶液:c(NaOH)~2mol/L,溶解8g氢氧化钠于75ml.水中,冷却并稀释至100ml 4.18乙酸;e(CH,COOH)之2mol/儿L 4.19桑色素(a.,5.,7.,2',小'五羚基黄烧酬(morim)桑色素落于甲醉的饱和溶液 4.20无水碳酸钠 421氢氧化饿CNH H.o)蒂液15%(质量分数). 4.22碳酸铵溶液c[CNH,).co.]一2mol/L 草酸铵[(NH.).C.O.]溶液:5%(质量分数) 4.24磷酸氢二纳[NaHPo.12H.o]溶液;20%质量分数》. 4.25甲基红指示液:1g/L,称取0.1g甲基红,溶解于95%的乙醇中,并用乙醇稀释至100mL 4.26甲基橙指示液:lg/L,称取0.1g甲基橙,溶于100mL的燕僧水中仪器 5.1 -般实验室仪器 5.2高温炉:控温范围为室温至1000C 烘箱.能控温调节105 5.3 C士2C 5.4铂堆塌;30mL一50mL 瓷堆蜗;30 5.5 ml50ml 5.6白色的点滴盘一块黑色的点滴盘一块 5.7 5.8带环的铂丝一根 5.9红外分光光度计及其必要的附件试样的采取试样的采取应按照GB/T450的规定进行每项分析需取足量的试样,以保证灼烧后所得残余物不少于0.2g 同时,灰化后的分析结果如需要与未经灰化的原纸样进行核对,则需要增加取样量注:对于涂料中的无机物分析,可以用手工的方法将涂层剥离或用刀片从纸样表面刮取足量的涂料化学法定性分析 7.1残余物(灰分)的制备和鉴别 7.1.1称取足够量的试样,按GB/T742测定试样的残余物(灰分),灼烧温度使用575C土25C 7.1.2观察残余物外观;如果残余物含量小于1%,且形态蓬松,则试样中可能不含无机填料或无机颜料;如果残余物含量大于1%,且形态紧密,则试样中可能含无机填料或无机颜料 7.2第一部分:亚硫酸盐、硫化物和碳酸盐的鉴别 7.2.1将部分试样或试样上分离的涂层放人试管中,滴加2mol/儿L的盐酸(4.3) 若无气体产生,则表明试样不含亚硫酸盐、硫化物和碳酸盐若有气体产生,则继续将试管加热,用湿的乙酸铅试纸(4.4)测试产生的气体,试纸变黑色表明有硫化物存在若没有硫化物,则继续向烧杯中滴加4%的重铬酸钾溶
GB/T2679.12一2013 液(4.5),若产生绿色则表明有亚硫酸盐存在 7.2.2如果试样中亚硫酸盐和硫化物都不存在,则拿一支蘸有一滴氢氧化钙溶液(4.6)的玻璃棒于试管口若液滴出现混浊,则表明含有碳酸盐若试样中有亚硫酸盐或者硫化物存在,则向试管中缓慢滴加碘溶液(4.7)直到试液全部变成黄色,然后拿一支蘸有一滴氢氧化钙溶液(4.6)的玻璃棒于试管口,若液滴出现混浊,则表明含有碳酸盐 7.2.3准确称取试样残余物(7.1.1)0.lg,代替试样或试样上分离的涂层按7.2.1和7.2.2进行,结果与 7.2.1和7.2.2结果进行对比 7.2.4鉴别流程见图1 原纸用2mol/LHIC处理产生气体检验气味用石灰水检验沉淀为co;(HSs和so片不存在 HS sOy 加tCaHtO, 加K.Cro;变为绿色 H5不存在变为黑色图1亚硫酸盐、硫化物和碳酸盐的鉴别流程 7.3第二部分;氢氧化铝、硅铝酸钠、铝、钙或镁的硅酸盐,硅藻土、钙或镍的硫酸盐,二氧化钛的鉴别 7.3.1准确称取0.05只残余物(7.1.1)于100ml试管中,分别加人10只硫酸铵(4.8)和20mL的浓硫酸(4.9),煮沸至少3min 观察试管中溶液,若溶液中存在不溶物,则样品中含有氢氧化铝、钙,铝或镁的硅酸盐或者硅藻土中的一种或者几种;如果溶液澄清,表明试样中上述无机物不存在 7.3.2倾出上层清液于小烧杯中,冷却后小心用蒸僧水稀释到100mL 若生成白色沉淀,表明试样中含有硫酸颚;无沉淀产生表明试样中不含有硫酸钏 7.3.3用滤纸过滤溶液,保留不溶物用于7.3.4条的检验,向滤液中加人1m30%的过氧化氢溶液 4.1l) 溶液若出现黄色或橙色,表明含有二氧化钛其颜色的深浅与钛离子含量成正比 7.3.4取一根铂丝环蘸取不溶物(7.3.3),在酒精喷灯的火焰上灼烧,观察火焰的颜色绿色表明含有硫酸颚,红色表明含有钙的化合物,黄色表明含氢氧化铝,铝或镁的硅酸盐 7.3.5用铂金丝(5.8)蘸取滤液(7.3.3),在酒精喷灯的火焰上灼烧,观察火焰的颜色红色表明含有钙的化合物,强黄色火焰表明含有钠的化合物 7.3.6鉴别流程见图2.
GB/T2679.12一2013 0.05君纸灰575 甩Hoso,和热的来Hso处理后分开不澈物液体铝、钙或铁的硅酸盐氢氧化铝，硅铝酸纳或硅藻土清亮溶液用H,0等体积稀释沉淀为BaSO4 火焰试验另外倒处一部分，稀释至100ml，过滤绿色为B橙红色为Ca黄色为Na 残流滤液火焰试验加1mL309%HHo 黄橙色为nm 绿色为Ba橙红色为Ca黄色为Na 图2氢氧化铝、硅铝酸钠、铝、钙或镁的硅酸盐、硅藻土、钙或银的硫酸盐、二氧化钛的鉴别流程 7.4第三部分;硫酸盐、锌、镁、铝、钼和钙的鉴定 7.4.1试验溶液和残渣的制备称取约0.1迟残余物(7.1.1)于小烧杯中,用少量的水润湿,加人11的盐酸(4.2)10mL 若不完全溶解,则将煮沸5min,然后加人35ml的燕僧水,再次加热至沸若仍有不溶物,则用定量滤纸过滤,并用80mL燕憎水清洗,收集滤液供7.4.2鉴定使用,然后反复洗涤不溶残渣至用甲基橙指示液 (4.26)检验无酸性反应,保留残渣供7.5鉴定使用 7.4.2硫酸盐、锌、镁、铝、镍和钙的鉴定 7.4.2.1取20mL滤液(7.4.1).加人1m氧化颚溶液(4.12).加热10min后若出现沉淀.表明有硫酸盐存在另取20ml滤液(7.4.1),加人5mL的亚铁氮化钾溶液(4.13),若出现白色沉淀,表明溶液中可能存在锌元素同时,取一滴20mL滤液(7.4.1)于一个玻璃表面皿上,加1滴2mol/L的氢氧化钠溶液(4.17)和儿滴双硫棕溶液(4.14),用玻璃棒搅拌,若出现紫红色,证明有锌元素 7.4.2.2取50mL滤液(7.4.1),加人12滴试镁灵(4.15),并用氢氧化钠溶液(4.17)碱化,生成天蓝色的沉淀表明有镁的存在,小心不要加人过量的试剂 7.4.2.3取1.0mL滤液(7.4.1),加人2mol/L的氢氧化钾溶液(4.16)中和,并使之过量然后取一滴溶液到黑色的点滴盘上,加人2mol/L的乙酸(4.18)使液滴呈酸性,加1滴桑色素溶液(4.19) 将点滴盘放置在紫外灯下观察,若有绿色的荧光出现,表明有铝元素存在 7.4.2.4向剩余滤液(7.4.1)中滴加氢氧化铵溶液(4 4.21 ),中和至出现氨味若产生白色絮状沉淀,表明滤液中有以酸溶形式的铝存在过滤溶液,在滤液中加人碳酸铵溶液(4.22),若出现白色沉淀,表明有钙和颚存在用乙酸(4.18)溶解沉淀后,加人重铬酸钾溶液(4.5),若产生黄色沉淀,表明含有酸溶解形式的锁过滤溶液,在滤液中加过量的碳酸铵溶液(4.22),若出现白色沉淀,表明存在钙
GB/T2679.12一2013 7.4.2.5鉴别流程见图3 0.1g纸样灰用HC处辈并过出液不溶物分成6份见第四部分取约1/5，加BaC 取约1/10,加KCrpO 取约1/5，加KFeCN 沉淀为soi 绿色为so. 沉淀为Zn 取约2/5，加NHIoH和NHc并过诚取约1/10,加试锁灵过诚往一滴滤液中加一消双硫腺紫红色为Zn 液进液滤沉淀为酸溶性A 天蓝色沉淀为Mg 加(NH,;CO 加KoH中和，乙酸酸化沉淀为Ba或Ca 加桑色素加乙酸和K.Crgo 绿色荧光为A 滤液黄色沉淀为Ba 加(NH);C;O 白色沉淀为c 用火焰试验校对图3硫酸盐、锌、镁、铝、颚和钙的鉴别流程 7.5第四部分;镁、铝的硅酸盐(滑石粉、高岭土,氢氧化铝、,硫酸盐的鉴别 7.5.1将残渣(7.4.1)放到铂堆塌中,干燥灼烧,冷却并加人1g一2g的无水碳酸钠(4.20)搅拌均匀
GB/T2679.12一2013 放人高温炉在925C~1000C高温中熔融半小时,取出冷却后向堆蜗中加少量蒸圜水,用玻璃棒搅拌使熔块与堆蜗壁脱落,然后将堆蜗及融块连盖一并放人250mL盛有20mL.水的烧杯中,盖上表面皿缓慢加人20ml.1:1的盐酸溶液(4.2)使熔块溶解待反应停止后,将堆蜗和盖洗净取出将烧杯中溶液加热煮沸,然后过滤溶液,保存滤液和残渣 7.5.2将滤液(7.5.1)在水浴上蒸发至干,加人5mL浓盐酸(4.1)及40mL水,加热稍置片刻后,在黑色背景下观察,溶液中若出现明亮的水溶解的絮状物,则表明含有硅酸盐过滤溶液,保存滤液继续试验 7.5.3取滤液(7.5.2)10mL,加人氯化钏溶液(4.12)5mL 若出现沉淀,表明硫酸盐的存在向剩余滤液(7.5.2)中缓慢地滴加氢氧化铵溶液(4.21),若出白色的凝胶状沉淀,表明铝的存在加热并过滤溶液将过滤的沉淀与7.5.1得到的沉淀合并,保存以备7.6使用在滤液中加人5mlL.5%的碗酸 4.l1),若有沉淀生成,表明存在钏元素煮沸溶液后过滤,向滤液中加人氨水至出现氨味,加人足量的草般铵溶液(.23),着有沉淀生成,表明钙离子存在过滤奔液,然后在滤被中加人了mL氢氧化铵游液(4.21)和约5mL磷酸氧二钠溶液(4.24)溶液搅拌均匀后放置15min,若出现沉淀表明有镁的化合物 7.5.4鉴别流程见图4
GB/T2679.12一2013 Hc不溶物用Na:co熔融，再剂于HC中并过滤诚液不溶物烘干，再溶于HC过滤加HC加热，如果不溶，加Hso NH)so加热排除so 倾入水中滤液不溶物为SiO 白色沉淀为BaSo 滤液滤液取3/4，加NHOH 取1/4，加BaC 沉清可为sio. ，加NaOH 加30"%HgO 沉淀为so 黄橙色为T 沉淀为A，T 谜液沉淀为T滤液用 HC酸化加H,so，煮沸并过谜加NHHOH 滤液沉淀为Al 沉淀为Ba 加NHOH和(NH);C:o. 井过诚滤液加磷酸盐沉淀为Ca 沉淀为Mg 图4镁、铝的硅酸盐(滑石粉、高岭土、氢氧化铝、硫酸盐的鉴别流程 7.6第五部分:二氧化硅、硫酸银和二氧化钛 7.6.1将沉淀(7.5.3)转移到烧杯中,加人5mL的浓盐酸(4.1) 若溶解不完全,则加人10mL的浓硫酸(4.9),在通风柜内加热至出现白烟 7.6.2待溶液冷却后,倾人盛有35mL蒸馏水的烧杯中若出现白色沉淀,表明含有硫酸镇过滤溶液,在滤液中加人2滴甲基红指示剂(4.25),缓慢加人2mol/L的氢氧化钠溶液(4.17)中和溶液至溶液呈黄色，继续加人与中和时消耗的相同体积的氢氧化钠溶液(4.17) 加热至沸并冷却,若出现沉淀表明存在二氧化钛过滤溶液,用1;1的盐酸(4.2)中和滤液,加热至沸再用氢氧化铵溶液(4.21)中和至出现氨味,若有沉淀生成表明含有铝元素 7.7化学定性试验的现象观察和判定 7.7.1试样中无机填料或涂料的组成按以下对应章条判定碳酸钙:Ca(7.4.2.4),co.(7.2.2)
GB/T2679.12一2013 碳酸钙中带有氢氧化镁或其他碳酸盐:Ca(7.4.2.4),Mg(7.4.2.2),CO.,(7.2.2) 亚硫酸钙:Ca(7.4.2.4),SO.(7.2.1 硫酸钙:Ca(7.4.2.4),sO,(7.4.2.1 碳酸锁;Ba(7.4.2.4),co.(7.2.2) 硫酸锁:Ba(7.3.2,7.6),SO(7.4.2.1 锌镇白(立德粉、硫化物);硫化物(7.2.1),Zn(7.4.2.1,7.4.2.2),Ba(7.3.2,7.6),so.(7.4.2.1 氧化锌:Zn(7.4.2.1,7.4.2.2) 硫化锌;Zn(7.4.2.1,7.4.2.2),硫化物(7.2.1 二氧化钛-硫酸钏;Ti(7.3.3,7.6),Ba(7.3.2,7.6),SO(7.4.2.1 二氧化钛-硫酸钙:T(7.3.3,7.6),Ca(7.4.2.4),SO,(7.4.2.1 缎白(涂料);Al(7.4.2.3,7.4.2.4),Ca(7.4.2.4),sO(7.4.2.1) 硅铝酸钠:Na(7.4.6),A(7.4.2.3,7.4.2.4,7.5.3),SiO.(7.5.2) 铝的氢氧化物;A(7.4.2.3,7.4.2.4,7.5.3) 高岭土:Al(7.5.3,7.6) 硅藻土:SiO.7.5.2 滑石粉;Mg(7.4.2.2),sio.(7.5.2) 7.7.2造纸行业硫化物作为填料或涂料时,一般只使用硫化锌或硫化锌与硫酸混合物填料或涂料中不含有硫化物时,鉴别出锌元素时则一般为氧化锌;鉴别出亚硫酸盐时一般为亚硫酸钙 7.7.3大部分商业填料含有杂质.如缎白中可能含有碳酸钙;高岭土中(如;美国高岭土)可能含有少量的钛,还可能含有钙和镁;二氧化钛可能含有少量的铝和硫酸盐;钙填料可能含有镁;硫化物和亚硫酸盐填料通常含有硫酸盐,因此,在做出判断时要注意 7.7.4在普通的造纸过程中使用含铝元素的化学品,因此不含填料或涂料也可能导致大量铝的化合物存在同时,生产过程中使用的水等可能带进少量的硫酸钙和硫酸镁等 7.7.5碳酸盐通常与很多酸可溶性钙盐并存,如与白坐或缎白若用盐酸溶解,有可能含有镁,显示出碳酸钙和碳酸镁的混合物也有可能含有颚,显示出碳酸钙和碳酸颚的混合物 7.7.6由试验证明,其无机物是种酸溶性的硫酸盐,并检验出钙来,表明所用的是上等填料硫酸钙、石膏、缎白等如果在涂料中有相当多的盐酸可溶的铝存在,那么所用的无机物可能是缎白或铝的氢氧化物如果所用的是碳酸盐与硫化物相配合使用,没有硫酸盐,但在试验时有可能检出硫酸盐来 7.7.7检定出有相当多的镁和硅酸盐存在,表明使用的是滑石粉、纤(维)滑石或微(滑)石棉仅检出二氧化硅表明使用的是硅藻土,其硅藻土形状可以由显微镜检查辨认 7.7.8用浓硫酸处理残余物得到的部分残渣可能是高岭土、滑石粉、硅铝酸钠、硅酸钙、硅藻土、铝的氢氧化物或是这些物质的一种混合物,若确认试验有铝存在,表明所用的是高岭土,硅铝酸钠或铝的氢氧化物 7.7.9硫酸镇(重晶石或硫酸镇粉),检定时显示出能溶于热的浓硫酸中,而在稀硫酸中却生成沉淀可以用残渣的焰色试验来证实 7.7.10钛一般以二氧化钛的形式存在，通常造纸中用的为钛银颜料(Baso-TrO.)和钛钙颜料 (CaSO-TiO.) 红外光谱分析 8.1原理通过原试样的残余物进行红外扫描,然后由谱图的峰形,初步判断最可能含有的无机物组分,然后用化学的方法进行有针对性的分离,将其中的一个组分溶解,用定性法鉴定,而另一个组分仍然是固体
GB/T2679.12一2013 沉淀,经干燥后再次扫描鉴定 8.2试验步骤取少量残余物(7.2.1))用澳化钾压片,然后用红外分光光度计扫描根据扫描所得红外谱图与标准谱比较如果样品中的无机填料和涂料是单组分的,扫描得到的谐图与该组分的无机物标准图谱相同,从而得出无机物的名称(各种单组分的无机物红外谱图见图5一图20) 如果无机填料和涂料是由二至三种无机物组成的混合物,那么各种成分的无机物均会在红外谱图上出峰,这样可以由红外谱图的峰形和出峰位置,进行有目标的推断其无机物名称(例如图20是一个碳酸钙与高岭土的重叠红外光谱图,图16是一个硫酸镇与二氧化钛重叠的红外光谱图. 红外光谱分析鉴别 8.3 8.3.1碳酸盐与二氧化钛的鉴别红外扫描图若是碳酸钙与二氧化钛,取残余物(7.1.1)约0.1g,加2mol/儿的盐酸溶液(4.3)10mL 溶解,若出现大量气泡,证明是碳酸盐,加热使碳酸盐溶解,过滤,用热水洗至不呈酸性[用甲基橙指示液 4.26)检查] 滤液按7.4.2.4条的方法用化学法做钙的证实试验而滤纸上的酸不溶物放在堆蜗中干燥、炭化,925灼烧成灰将残余物再用潦化钾压片进行红外光谱扫描,所得的谱图应该是碳酸盐的峰消失,谱图应与二氧化钛谱图相同而得到证实 8.3.2硅酸盐(高岭土或滑石粉)与二氧化钛的鉴别取残余物(7.1.1)约0.lg,加人I0g碗酸铵和20mL浓硫酸,盖上表面皿煮沸至少3nin,使二 8.3.2.1 氧化钛溶解,冷却后小心地倾人200mL的蒸僧水中,冷却过滤,滤液加30%的过氧化氢(4.11)5mL,若出现黄色,则表示有二氧化钛存在,滤纸上的残渣经彻底洗净,再次烘干,灼烧成灰,将残余物做红外扫描,这时二氧化钛的峰应消失,只保留硅酸盐的峰,与标准图比较,鉴别出是高岭土或是滑石粉 8.3.2.2取残余物(7.1.1)约0.lg按7.5.1条的方法用碳酸钠进行熔融,用11盐酸(4.2)溶解,其溶液分别按7.5.2和7.5.3条做镁或铝离子的证实试验,其沉淀一定是二氧化硅和二氧化钛的混合物 8.3.3钛钙颜料(Caso-Tio.)的鉴别从样品残余物的红外谱图上若观察到钛钙颜料时,可以再取7.2.1条处理的纸残余物0.1g,加1:1 的盐酸溶液(4.2)20mL,加热煮沸,再加20ml.水稀释,并过滤先用稀盐酸(4.3)洗,再用热水洗至无酸性反应(用甲基橙指示液(4.26)做检查试验),滤液按7.4.2.1、7.4.2.4条的方法分别做钙的硫酸根的证实试验,残渣烘干、灼烧,按上述方法做二氧化钛红外光谱的证实试验 8.3.4钛钏颜料(Baso,-Tio.)的鉴别从样品残余物的谱图上若观察出是钛镇颜料时,可用下列方法来进行证实:取7.2.1条中的残余物 0.1g,按7.3.1条的方法将残余物用硫酸铵-浓硫酸加热溶解,冷却后,倾人到200mL的水中,若出现白色沉淀,则为硫酸镇,上层清液加5ml.30%的过氧化氨应出现黄色,其深浅与二氧化钛的含量成正比若将沉淀的硫酸锁过滤、洗涤,烘干,灼烧,其残余物再次进行红外扫描,将出现硫酸的光谐图15 8.3.5锌钢白(Zns-Baso.,)的鉴别样品的残余物经扫描,若出现锌钢白的谱图时,可以另取7.2.1条的残余物0.1g,加1:1的盐酸 4.2)溶解、过滤,滤液按7.4.2.1条的方法做锌的证实试验,而硫化物按7.2.1条的方法做证实试验,残渣再次灼烧后做残余物红外光谱图并与硫酸锁谱图相比较
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GB/T2679.12一2013 200波数/em 4000 图17硫酸钙(600c以下灼烧)红外光谱图 4000 200波数/em" 图18开源碳酸钙红外光谱图 000 200波效/em" 图 19卷烟纸中碳酸钙(600c以下灼烧)红外光谱图 200波数/cm 4000 图20无碳复写纸中的碳酸钙加高岭土(600c以下灼烧)红外光谱图试验报告试验报告应包括下列项目: 13
GB/T2679.12一2013 本国家标准的编号; a b)使用方法(化学定性或红外光谱); 试验结果应包括检定出的阴阳离子和离子团,红外测定要附有红外扫描谱图,并指出其量的大小 D 未按标准规定的操作和可能影响测试结果的其他事项 14

纸和纸板无机填料和无机涂料的定性分析化学法GB/T2679.12-2013

纸和纸板是日常生活中广泛应用的材料，它们的质量受到填料和涂料的影响。无机填料和无机涂料是其中常用的一类，对于检测其成分和质量，可以使用化学分析方法进行定性分析。

定性分析原理

无机填料和无机涂料都是由多种不同的化合物组成的，其中可能包含金属、氧化物、碳酸盐等物质。通过加入不同的试剂，可以使这些物质在特定条件下发生化学反应，产生可见或不可见的变化，从而推断样品中可能存在的成分。

实验步骤

根据GB/T2679.12-2013标准，进行无机填料和无机涂料的定性分析需要以下步骤：

样品制备：将纸或纸板样品研磨成细粉，并筛选过滤得到均匀的样品。
试剂添加：根据实验需要，添加不同的试剂反应，例如加入酸性试剂可以检测出碳酸盐类物质。
观察结果：根据试剂和样品反应后的颜色、形态等变化，推断样品中可能存在的成分。

实验注意事项

加入试剂时要注意安全，避免试剂直接接触皮肤或吸入有害气体。
样品制备时要保证样品的均匀性和纯度。
在观察结果时，要进行仔细的比较和分析，排除可能的干扰因素。

总之，无机填料和无机涂料的定性分析方法是一种重要的化学分析手段，通过合理的实验设计和操作，可以快速、准确地判断样品中的成分，对于保障产品质量和推动相关行业的发展都具有重要作用。