2-羟基-6-萘甲酸

2-羟基-6-萘甲酸

国家标准 GB/T23671一2009 2-胫基-6-茶甲酸 2-Hydroxy-6-naphthalenecarboxylicacid 2009-04-24发布 2009-12-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23671一2009 前 言 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口 本标准起草单位;沈阳化工研究院 本标准主要起草人:朴克壮
GB/T23671一2009 2-羚基-6-莽甲酸 警告 -使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有的安全问题 使用 者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了2-羚基-6-綦甲酸的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和 贮存 本标准适用于2-羚基-6-禁甲酸产品的质量控制 结构式 OH OH 分子式:CnH.O. 相对分子质量188.18(按2007年国际相对原子质量) CASRN;l6712-64-4 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T2381一2006染料及染料中间体 不溶物质含量的测定 GB/T2384染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T23862006染料及染料中间体水分的测定 GB/T66782003化工产品采样总则 GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法(Iso3696;1987,MOD) GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T21876溶剂染料及染料中间体灰分的测定 要求 2-羚基-6-禁甲酸的质量要求应符合表1的规定 表12-羚基-6-禁甲酸的质量要求 指 标 项 目 优等品 合格品 白色至谈黄色粉末 谈黄至浅棕色粉末或块状 外观 干品初熔点/ 245.0 240.0 99.50 2-羚基-6-慕甲酸纯度/% 98.00 0.10 0.30 1羚基2-蔡甲酸含量/%
GB/T23671一2009 表1(续 标 指 目 项 优等品 合格品 2羚基-3-禁甲酸含量/% 0.30 0,10 0.10 0.2o 2禁盼含量/% 2 0.002 0.01 -禁碱酸含量/9% 灰分的质量分数/% 0.02 0.10 水分的质量分数/% 0.10 0.10 碱不溶物的质量分数/% 0.005 0.50 采样 以批为单位采样,生产厂以一次拼混均匀的产品为一批 每批采样数应符合GB/T6678一2003中 7.6的规定 所采产品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落人产品中 采样时用探管采取包括上、 中、下三部分的样品,所采样品总量不得少于500g 将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干 燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签 注明;产品名称,批号、生产厂名称,取样日期、地点 一个供检 验，一个保存备查 试验方法 5.1 -般规定 除非另有规定仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水 检验结果的判 定按GB/T81702008中的4.3.3修约值比较法进行 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定 5.3干品初熔点的测定 样品研磨成细粉后于100C条件下干燥1h,按GB/T2384中的规定进行 5.42-胫基-6-綦甲酸纯度及有机杂质含量的测定 5.4.1方法提要 采用高效液相色谱法,用峰面积归一化法求得2-羚基-6-禁甲酸纯度及有机杂质的含量 5.4.2仪器设备 液相色谱仪;输液泵 流量范围0.1mL/min一5.OmL/min,在此范围内其流量稳定性为 士1%; 检测器 多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器; 色谱柱长为250mm,内径为4.Gm的不锈钢柱,固定相为CoDs5 b m; 数据处理机或色谱工作站 c 平头微量注射器;0~25al d e)超声波发生器 试剂和溶液 a 甲醉;色谱纯 b 水;经0.45wm滤膜过滤; c 四甲基嗅化铵 d 冰乙酸;
GB/T23671一2009 pH=4.0的四甲基溴化铵水溶液;2.0g/L四甲基澳化铵水溶液,用乙酸调pH=4.0 5.4.4色谱分析条件 a)流动相;甲醇与四甲基嗅化铵水溶液(pH=4.0)的体积比为58;42; b 波长:230n nm; c)流量:0.8mL/min; d 柱温:室温 可根据装置不同,选择最佳分析条件,流动相应使用超声波发生器进行脱气 5.4.5试样溶液的制备 称取2-胫基-6-綦甲酸试样0.010鼠一0.015g(准确至0.001g)于25mL容量瓶中,加甲醇溶解,并 稀释至刻度,于超声波发生器中震荡、充分溶解.混合均匀后备用 5 .4.6测定步骤 开启色谱仪,待仪器各项操作条件稳定后.用微量注射器进试样溶液5L.待最后一个组分流出完 毕(见色谱图1),用数据处理机或色谱工作站进行结果处理 5.4.7结果计算 2-羚基-6-禁甲酸纯度及有机杂质含量以w计,数值以%表示,按式(1)计算 -×100 Z A 式中: A 组分i的峰面积数值 -试样中各组分i的峰面积数值之和 习A 5.4.8允许差 2-羚基-6-禁甲酸纯度两次平行测定结果之差应不大于0.2%,其他有机杂质两次平行测定结果之 差应不大于平均值的20%,取其算术平均值作为测定结果 5. .4.9色谱图 色谱图见图1 maw 600 500 400 300 200 100 15 20 25 30 时间/minm 2-瞒酸; 2-羚基-6-紫甲酸 2- 3 2-羚基-3禁甲酸 2奈盼; -1-胫基-2-帮甲酸 图12-胫基-6-禁甲酸色谱示意图 5.5灰分的测定 按GB/T21876的规定进行测定,温度为750C士25C,优等品的称样量为5g,合格品的称样量
GB/T23671一2009 为2g 5.6水分的测定 依据GB/T2386一2006中3.4的规定进行,样品溶剂选用甲醇 5.7碱不溶物的测定 按GB/T2381一2006中有关中间体规定进行 使用G!玻璃砂芯漏斗,溶剂为100g几碳酸氢销水溶液(用G4玻璃砂芯漏斗过滤后使用)优等 品称样量为20g使用300mL浓度为100g/I的碳酸氢钠水溶液溶解,合格品的称样量为2g,使用 100mlL浓度为l00g/L的碳酸氢钠水溶液溶解,适当加热使溶解完全 检验规则 表1中规定的全部项目均为出厂检验项目 6.1出厂检验 2-羚基-6-禁甲酸应经生产厂质检部门检验合格,附合格证明后方可出厂 生产厂应保证所有出厂 的2-羚基-6-禁甲酸都符合本标准的要求 6.2复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品不能验收 标志、标签、包装、运输、贮存 标志、标签 7.1 7.1.1标志 2-羚基-6-禁甲酸的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志,标志内容至少应有: 产品名称; a b) 生产厂名称,地址， 生产日期; c 生产许可证编号《如适用) d 净含量; 产品质量检验合格证明 标签 产品应有标签,标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号,批号和等级 7.2包装 2-胫基-6-茶甲酸用内衬塑料袋的编织袋或纸板桶包装,每件净含量25kg士0.2kg或40kg士 0.2kg,其他包装可与用户协商确定 7.3运输 运输时应轻取轻放,防止日晒、碰撞和雨淋 贮存 贮存时应远离火源,放置阴凉干燥处,按化学品规定贮运