GB/T41071-2021
染料产品中多环芳烃的测定
Determinationofpolycyclicaromatichydrocarbonsindyeproducts
- 中国标准分类号（CCS）G55
- 国际标准分类号（ICS）71.100.01;87.060.10
- 实施日期2022-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小544.90KB
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染料产品中多环芳烃的测定
国家标准 GB/T41071一2021 染料产品中多环芳泾的测定 Determinationopolycyclicaromatichydr0carbonsindyeproducts 2021-12-31发布 2022-07-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB/41071一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草
请注意本文件的某些内容可能涉及专利
本文件的发布机构不承担识别专利的责任
本文件由石油和化学工业联合会提出
本文件由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口
本文件起草单位:浙江吉华集团股份有限公司、江苏嘉利精细化工有限公司、浙江博澳新材料股份 有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、厦门市翰均科检测科技有限公司、沈阳化工研究院有限公司、 传化智联股份有限公司、国家染料质量监督检验中心 本文件主要起草人.孙岩峰,吕双、傅萍、,彭德新,庄楷、,薛岩,王明、,陈美芬、李响温卫东、赵婷,孟祥棋 孙继会
GB/41071一2021 染料产品中多环芳胫的测定 警告:使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验
本文件并未指出所有可能的安全问题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本文件规定了采用气相色谱-质谱法(GC/MS)测定染料产品中18种多环芳姬残留量的方法
本文件适用于各种类别染料产品中多环芳泾的测定
规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款
其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件
GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 方法原理 在超声波浴中,用正己烧-丙酮混合溶剂提取试样中的多环芳姬,使用固相萃取(弗罗里硅土SPE 柱)对提取液进行净化,洗脱液经浓缩、定容后,采用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)进行分离和测定， 峰面积外标法定量
试剂或材料 5.1标准品多环芳胫种类和测定参考参数应符合附录A的规定
5.2二叙甲梳,色谱纯
5.3正己婉,色谱纯
5.4丙酮,色谱纯
5.5正己炕烧-丙酮混合溶剂:正己炕和丙酮体积比为1:1
5.6正己烧-二氯甲婉混合溶剂正己婉和二氯甲婉体积比为8:2
5.7弗罗里硅土小柱(SPE柱):l000mg,6ml 仪器设备 6.1气相色谱-质谱联用仪(GC/MS):具有EI源
GB/T41071一202 6.2色谱柱;50%苯基甲基聚硅氧烧固定相,如DB-17MS,30mX0.25mm nX0.25Mm,或相当者
6.3分析天平;精度0.01mg
6.4超声波发生器 6.5提取器;具塞管,10ml 6.6离心机:4000 r/min
6.7氮吹浓缩仪
6.8固相萃取装置
标准溶液的配制 7.1多环芳姬单一标准储备液 分别称取附录A所列的标准物质10mg,精确至0.,01mg,用正已烧溶解并定容至10mL容量瓶 中,配制成含多环芳姬为1000mg/I的单一标准储备液
单一标准储备溶液在4以下避光密封冷藏 保存,有效期为 一年
也可直接购买有证标准溶液,单一组分多环芳胫标准溶液或多环芳妗混合标准溶 液均可
7.2多环芳混合标准使用液 吸取多环芳短单一标准储备液(7.1)各0.生ml至10ml容量瓶中,用正已婉稀释至刻度,配成含 多环芳胫为40mg/L的混合标准储备液 7.3标准工作溶液 用多环芳胫混合标准使用液(7.2)配制标准工作溶液,可根据试样中目标物的含量配制合适的 浓度 试样溶液的制备 8 8.1提取 -般染料样品采用方法一进行提取
若染料试样在提取溶剂中溶解度较大,浓缩过程中有大量沉 淀析出,不利于试样溶液浓缩,或试样悬浮于提取溶剂中,离心效果不佳,可选择方法二进行提取
方法一 称取1.0只试样,精确至0.0001g,置于10mL提取器中,加人5tmL正已炕-丙酮混合溶剂(5.5 用超声波发生器超声萃取10nmin,离心,收集上清提取溶液
重复上述萃取过程三次,合并提取液
若 试样全部溶解,可省略超声萃取步骤
待浓缩
方法二 称取1.0g试样(精确至0.0001g),置于10mL提取器中,准确加人5.0mL.正己烧-丙酮混合溶剂 5.5),用超声波发生器超声萃取30min,离心,收集上清提取液
若试样全部溶解,可省略超声萃取步 骤
待进仪器进行分析
8.2浓缩和溶剂替换 采用氨吹浓缩法,氨吹浓缩仪设置温度为30C,用小流速氨气将提取液(8.1)浓缩至1mL2mL 用约5mL10 mL正己婉清洗浓缩管管壁,再浓缩至约1mL,待净化
GB/41071一2021 8.3净化 将弗罗里硅土小柱固定在固相萃取装置上,用4mL丙酮淋洗净化小柱,再加人4mL正己婉,待柱 充满后关闭控制阀,浸润5min,缓慢打开控制阀,在填料暴露于空气之前关闭控制阀
将浓缩液(8.2 转移至小柱中,用约2ml正已炕分次洗涤浓缩管,洗液全部转人小柱中
缓慢打开控制阀,接收流出 液,在吸附剂暴露于空气之前,加人约8ml正已烧-二氯甲炕混合溶剂5.6)进行洗脱,收集全部洗 脱液
8.4浓缩定容 净化后的洗脱液用氮吹法浓缩并用正己烧定容至1.0mL,混匀后转移至样品瓶中,待分析
8.5空白试样的制备 按照与试样溶液制备的相同步骤制备空白试样
分析步骤 9.1 色谱分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普追参数
采用表1参数证明对 渊试是合逼的
可根鹅不同仪群设备,选择最佳分新条件 表1气相色谱-质谱仪器分析条件 控制参数 分析条件 min,以20C/min 2min,以5/min 初始温度50C,保持0 的速度升至250c,保持21 的迷度 柱温 升温至310,保持15min 280 进样口温度 载气 复气(99.999% 载气流量 1.0mL/min 进样体积 AL 进样方式 不分流进样 离子源温度 230 四极杆温度 150O 280 传输线温度 扫描方式 全扫描(SCAN)或选择离子扫描(sIM)模式 离子化方式 电子轰击源(EI) 溶剂延迟 4nmin 9.2测定 按照色谱分析条件(9.1)分别对标准工作液(7.3)和试样溶液(第8章)进行测定,通过保留时间和 特征离子(见附录A)进行目标化合物的定性,使用峰面积外标法进行定量
按照该步骤对空白试样进 行分析测定
色谱示意图参见附录B
GB/T41071一2021 0结果计算 试样中各种多环芳姬的含量以w，计,按公式(1)计算 c,×A，×V Z A，×m 式中: 试样中目标物的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); w' 标准工作溶液中目标物的浓度的数值,单位为毫克每升mg/L); c、 试样溶液中目标物定量离子的峰面积数值; 1 试样溶液定容体积的数值,单位为毫升mL); A
标准工作溶液中目标物定量离子的峰面积数值; 试样的质量的数值,单位为克(g). mn 计算结果保留到小数点后2位
计算结果按GB/T8170-2008的规定进行数值修约
1 检出限、精密度和准确度 11.1检出限 以第8章中方法一制备试样溶液,18种多环芳胫方法检出限为0.2mg/kg;以方法二制备试样溶 液,方法检出限为1.0mg/kg
11.2精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测定方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行的测定获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定的算术平均值的20%
11.3准确度 采用标准加人法,在1g染料试样中加人适量多环芳胫标准溶液,加标浓度为10mg/kg,按第8章 和第9章的规定操作,测得的多环芳短(慕除外)回收率应在70%一120%,慕回收率应在60%一120%. 12试验报告 试验报告至少应包括以下内容 试样描述; a) b 本文件编号; 试验条件; c d 试验结果; 偏离标准的差异; e f 试验日期
GB/41071一2021 录 附 A 规范性 多环芳胫种类和测定参考参数 表A.1规定了多环芳经种类和测定参考参数
表A.1多环芳经种类和测定参考参数 特征离子(m/2 序号 多环芳烽名称 cAs编号 分子式 辅助离子 定量离子 蔡 9-20-3 CH 128 102,l27,l29 范烯 208-96-8 152 CH 76,l51,l53 83-32-9 154 76,152，153 H c、 86-73-7 CH 166 39，165,167 菲 CH 178 179，176,152 85-01-8 慈 120-12-7 CH 178 179，176,152 荧慈 206-44-O CH 202 203,200，101,100 芭 129-00-O CH0 202 203，200，101.100 228 苯并(a)意 CH 56-55-3 229，226.114.113 218-01-9 228 前 CH 229，226.ll4l13 10 205-99-2 CH 252 253，250,251 l 苯并(b)荧慈 12 205-82-3 CH 252 253，250,251 苯并()荧慈 13 苯并(k)荧葱 207-08-9 CH 252 253，250,251 14 苯并(e)芭 192-97-2 CH 252 253，250,251 苯并(a)芭 15 CH 50-32-8 252 253，250,251 前并(123-e.,db)龙 16 193-39-5 CaH 276 277,275,274 53-70-3 278 276,279,138 1 二苯并(a,h)总 CaH 18 91-24-2 H 276 275,274,138 苯并[g,h,]菲 C 注:由于茶与其他17种多环芳泾相比，具有相对挥发性，测试结果中测出的禁往往只反映测试试样在测定时的 -个短暂状态
GB:/T41071一2021 附录 B 资料性 多环芳胫标准品总离子流色谱示意图 图B.1给出了18种多环芳泾标准品的总离子流色谱示意图
12 14 1l 10 17 13 16 15 18 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 1/min 标引序号说明: 慕; 10 茄; -范烯" 苯并(b)荧慈 1l 12 苯并j)荧意; 龙 13 坊 苯并(k)荧慈 菲 14 苯并(e); 15 苯并(a)芭 意 荧崽， 茹并(123e,山)花 16 -芭 二苯并(a,h)慈 苯并(a)慈， -苯并[g,h,门北
18 图B.118种多环芳胫的总离子流色谱示意图
染料产品中多环芳烃的测定GB/T41071-2021
背景介绍
多环芳烃是一类广泛存在于自然界和人类生活中的化学物质，其中一些物质可能对人体健康造成危害。而染料产品作为一种广泛应用于各种纺织品、皮革、塑料等工业领域的化学品，可能因为生产过程中的不当操作以及质量控制的不到位等原因，含有一些有害物质，例如多环芳烃。因此，对染料产品中多环芳烃的测定显得尤为重要。
GB/T41071-2021标准介绍
GB/T41071-2021标准是我国针对染料产品中多环芳烃检测领域的最新标准。其中，关于多环芳烃的测定方法在第5部分“其他物质的测定方法”中被详细地描述。
样品处理
在进行多环芳烃的测定前，需要对样品进行一系列处理。首先，将样品中的染料通过适当的萃取剂提取出来；然后，通过旋转蒸发、氮吹干等步骤去除萃取剂；最后，用适当的溶剂进行还原，以转化为游离状态的多环芳烃。
测定方法
得到游离状态的多环芳烃后，可以采用色谱法进行测定。具体来说，使用气相色谱质谱联用仪（GC-MS）对样品中的多环芳烃进行检测。其中，需要注意的是，在操作过程中需要严格控制各种因素，例如流速、温度、检测器灵敏度等，以确保测试结果的准确性和可靠性。
结论
GB/T41071-2021标准中所提供的多环芳烃测定方法是目前较为常用和可靠的测定方法之一。但是，在实际操作中，还需要控制各种因素，例如样品的选取、处理过程的规范化、仪器的维护等，以确保测试结果的准确性和可靠性。
