微波消解装置

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国家标准 GB/T26814一2011 微波消解装置 Mierowavedigestionequipment 2011-07-29发布 2011-12-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T26814一2011 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由机械工业联合会提出 本标准由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会(SAC/TC124)归口 本标淮起草单位;北京瑞利分析仪器有限公司、上海新仪微波化学科技有限公司、上海新拓分析仪 器科技有限公司、上海屹尧微波化学技术有限公司、国家环境分析测试中心、甘肃出人境检验检疫综合 技术中心 本标准主要起草人;郭振库、王旭兵、王勤华,张和清倪晨杰,黄业茹,周围
GB/T26814一2011 微波消解装置 范围 本标准规定了实验室用微波消解装置的分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输及贮存 的要求 本标准适用于实验室用微波消解装置(以下简称“装置”) 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T1912008包装储运图示标志 GB/T2829一2002周期检验计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验 GB4706.21一2008家用和类似用途电器的安全微波炉,包括组合型微波炉的特殊要求 GB4793.1一2007测量、控制和实验室用电气设备的安全要求第1部分;通用要求 GB104361989作业场所微波辐射卫生标准 分析仪器环境试验方法 GB/Tll6062007 GB/T13384一2008机电产品包装通用技术条件 GB/T16607一1996微波炉在1GHz以上的辐射干扰测量方法 分类 装置按消解容器的密闭性主要分为以下两类(见表1) 表1微波消解装置分类 类 根据控制方法的装置分类 不同控制方法装置的说明 无温度控制型 通过不同微波功率和辐射时间控制装置的运行 非密闭常压微 波消解装置 温度控制型 通过设置目标温度控制装置的运行 用具有安全保护措施的密闭加压容器,通过设置目 压力控制型 标压力控制装置的运行 密闭加压微 用具有安全保护措施的密闭加压容器,通过设置目 温度控制型 波消解装置 标温度控制装置的运行 用具有安全保护措施的密闭加压容器,通过选择目 温-压双控型 标压力或温度控制装置的运行 要求 4.1正常工作条件 装置在室内的下列条件下应能正常工作
GB/26814一2011 a环境温度:5C一40C; b 环境相对湿度:应不大于85%; e供电电源,具有良好接地,电压220V士22v,频率50Hz士1Hz d)室内应无腐蚀性及易燃易爆气体,应有良好的通风装置 e)装置应放置于平稳的工作台上,装置不应受强光直射、强烈振动和电磁干扰 f 装置周围应至少保留10cem空间,用于空气流通 4.2具有压力控制功能的装置 4.2.1 压力控制 在装置标称的压力范围内,装置运行过程中,当检测的压力在设定压力值上下波动时,装置控制功 能在设置压力值的压力测量准确度内应及时通过显示响应 4.2.2压力测量准确度 根据装置的压力测量系统范围,分别按照下列表2测量点进行测量,并应满足表2的技术要求 表2压力测量点及其对应准确度 单位为兆帕 压力范围 序号 选择压力点 对应压力准确度 0.5 士0. 5.0 2.5 士0.l 士0.2 0.5 士0.1 <10.0 4.5 士0.2 P.一0.5 士0.5 0.5 士0.1 8.5 士0.5 >10.0 1/2(10十Pme 士0.6 士0.7 注:P 装置标称最大压力测量值 4.2.3压力控制稳定性 设定压力值为0.5MPa~1.0MPa中任一数值,运行装置进人恒压状态,保持10min,装置显示的 压力值应处于设定值的士0.1MPa范围内 4.3具有温度控制功能的装置 4.3.1温度控制 在装置标称的温度范围内,装置运行过程中,当检测到的温度在设定的温度值有上下变动现象时 装置控制功能在设置温度值的温度测量准确度内应及时响应 4.3.2温度测量准确度 根据装置的温度测量系统范围,分别按照下列表3测量点进行测量,并应满足表3的技术要求
GB/T26814一2011 表3温度测量点及其对应准确度 单位为摄民度 序号 温度范围 选择温度点 对应温度准确度 50 士2 100 T-1o 士3 50 士2 200 100 士3 10 士5 50 土2 士3 100 >200 1/2200十T 士5 士7 注:P 装置标称最大压力测量值 4.3.3温度控制稳定性 在设定目标温度值为50C、,100C.1/2(200十T.)C和(T一10)C时,在恒温阶段的温度控制 范围应为50C士2C、,100C士3C,1/2(200十T.)C士5C和(T一10)C土7C 运行装置进人恒 温状态,保持10min,装置显示的温度值应处于设定值的要求范围内 密闭加压消解容器 4.4.1消解容器的耐压和耐热性能 以下两步检测中容器均应无破损,明显变形和泄漏 a 在室温下,容器在标称最大压力值1.2倍下应能够保持31 min; b向容器内注人约1/3容量的水,放人微波消解装置内加热,根据容器标称的最大压力值,用水 加热到表4所要求的压力温度)下,在恒压恒温状态的耐热压力测试应符合表4的技术要求 表4容器耐热和耐压测量点及其要求 标称压力范围 选择压力点或温度点 恒压/恒温保持时间 序号 次数 MP c MPa或 min <5.0 1.0(或~150 90 <10,0 1.5(或~200) 6o >10.0 2.0(或~215) 30 4.4.2消解容器的安全保护 在装置安全操作规定下,消解容器应具备容器内压力超载释放功能,在超过容器标称安全使用压力 时,可有效释放容器内的压力,容器超载压力释放后,除安全保护部件外,容器其他部件应无破损,装置 主机可以正常运行
GB/26814一2011 4.5微波炉腔防腐蚀 微波炉腔经强酸腐蚀后,腔体防腐蚀涂层应无脱落或起泡现象 4.6安全 4.6.1标志和文件 装置的警告标志和文件应符合GB4793.1一2007第5章的有关要求 4.6.2防电击 4.6.2.1接触电流 在正常条件下,装置外壳与地之间的接触电流应不大于3.5mA 4.6.2.2介电强度 电源输人端与可触及导电零部件之间施加频率为50Hz或60Hz,试验电压为1500V,历时1minm 不应出现击穿或飞弧现象 4.6.2.3 保护接地 装置的保护接地应符合GB4793.1一2007中6.5.1的要求 4.6.3微波辐射泄漏 装置在满功率正常工作条件下,微波辐射泄漏功率应符合GB10436一1989中2.4的要求,操作工 位最大辐射强度不应大于5mw/em 4.6.4微波炉结构 微波炉的结构应符合GB4706.21-2008第22项102部分的要求 4.6.5微波炉门联锁装置 微波炉门应符合下列要求 a)开启微波炉门的操作至少应包括两个门联锁装置,其中至少有一个是门监控联锁装置; b)两个门联锁装置中,至少应有一个联锁装置必须带有一个断开微波发生器或它的供电电路 开关; 门联锁装置中至少应有一个是隐蔽的而且用手操作不到的 4.7电源电压变化对装置运行稳定性的影响 交流电压在220V士22V范围内变化,装置应正常运行 在测试期间装置不应因电压变化出现停 机,死机或复位现象 如果运行中装置的压力或温度达到一个设定值时,装置的压力或温度显示值不应 超出控制稳定性允许值的两倍 4.8装置外观 装置外观应符合下列要求 装置主机外露部件和随机配套装置外露部件应平整,无锐棱、毛刺、锈蚀和破损现象;
GB/T26814一2011 b装置所有喷漆、喷塑或电镀表面应无明显剥落、裂纹、露底、擦伤,起泡及污垢; e装置可拆部件应能无障碍地拆装 d)装置的警告标志应符合GB4793.1一2007中5.2的要求,应置于装置使用者易见部位; 装置铭牌和标志的文字、符号应端正清晰,并牢固可靠 ee 4.9装置的成套性 装置成套标准按出厂必备要求配置,应达到装置正常最低工作需要的全套部件和消耗品要求 4.10运输、运输贮存 装置在运输包装状态下,应按GB/T11606一2007中2.4试验项目中的交变湿热试验,低温贮存试 验、高温贮存试验和跌落试验,其中高温55C、低温一40C,交变湿热;相对湿度95%、温度40 倾 斜跌落高度250mm,试验后包装箱不应有较大的变形和损坏 受试装置不应有变形松脱,喷,镀或涂 层不应有剥落等机械损伤,经试验后的装置各项技术指标应符合本标准4.24.9的要求 试验方法 5.1试验条件 装置试验前的条件应符合下列要求 装置在试验前应预热10min a b)本标准试验均应在4.1所规定的工作条件下进行 5.2具有压力控制功能的装置 5.2.1压力控制 5.2.1.1试验工具 经计量检定合格并满足装置测量范围的压力计 5.2.1.2试验程序 将装置的压力测量系统与压力计连接,模拟装置运行 在装置标称压力测量范围的每兆帕区间内， 编辑一个装置运行方法,设定压力值分别为(P-0.5)MPa,运行所编辑的方法,在装置运行过程中 分别调整压力计,使装置显示的检测压力值分别在所设定的每步对应压力数值上下变动,在压力测量准 确度内,显示器的程序应及时响应 5.2.2压力测量准确度 5.2.2.1试验工具 经计量检定合格并满足装置测量范围的压力计 5.2.2.2试验程序 将装置的压力测量系统与压力计连接,根据装置测量范围,分别选择表2的测试点进行试验 向压力测量系统分别施加压力并达到平衡,观察装置测压系统显示的压力值与压力计压力值间的 偏差,并记录对应的试验结果 重复该试验3次,取其平均值
GB/26814一2011 5.2.3压力控制稳定性 5.2.3.1试验试剂 纯净水(或去离子水). 5.2.3.2试验程序 在测压消解容器中加人约1/3体积的纯净水(或去离子水),将该消解容器接装置的压力测量系统 编辑压力控制模式下的装置运行方法(压力值设定为0.5MPa,压力恒定时间设定为10min),启动微波 加热,运行该方法 在装置运行至设定压力值1min后,观察并记录装置所显示的压力值偏离设定压力 的最大值和最小值 5.3具有温度控制功能的装置 5.3.1温度控制 5.3.1.1试验试剂 在装置标称的温度范围内,不沸腾、不分解且无毒的试剂 5.3.1.2试验程序 准备玻璃容器,加人约1/2体积的试剂,用装置的控制温度测量探头探测玻璃容器中的温度 编辑 温度控制模式下的装置运行方法,设置温度值分别为50C、100C和(T一10),每个温度测量点的 恒温时间2nmin,运行该方法 在装置运行至设定温度时,观察装置的运行状态,装置显示温度值高于 或低于分别对应的温度设定值的准确内时,在温度控制准确度内,显示器的程序应及时响应 5.3.2温度测量准确度 5.3.2.1试验试剂和工具 在装置标称的温度范围内,不沸腾,不分解且无毒的试剂 计量检定合格且满足装置测量范围的温度计 5.3.2.2试验程序 准备200mL.的玻璃烧杯,加人约1/2体积的试剂,放人具有温度测量系统的待测装置内,用装置 的温度测量系统和温度计同时测量玻璃烧杯中的试剂 编辑温度控制模式下的装置运行方法,设置温 度值分别为50C,100C,200,每个温度测量点的恒温时间为2min,运行该方法 在装置运行至设 定温度值1min后,观察装置测温系统显示的温度值与温度计温度值间的偏差,并记录对应的试验结 果 重复该试验3次,取其平均值 5.3.3温度控制稳定性 5.3.3.1 试验试剂 在220c以内的温度范围内,不沸腾、不分解且无毒的试剂 5.3.3.2试验程序 准备玻璃容器,加人约1/2体积的试剂,放人待测的装置内,用装置的温度测量系统测量玻璃烧杯
GB/I26814一2011 中的试剂 编辑温度控制模式下的装置运行方法,设置温度分别为50C、100C、1/2(200十T.)C和 T,一10)C,每个温度测量点的恒温时间为10min,运行该方法 在装置运行至设定温度值1minm 后,观察并记录在温度处于恒温期内,装置所显示的温度值偏离设定温度的最高值和最低值 密闭加压消解容器 5 5.4.1常温下耐压性能 5.4.1.1试验试剂和工具 液体介质,计量检定合格的压力计 5.4.1.2试验程序 室温下将容器内装满液体介质,然后与压力计相连,确保每个连接处密闭良好,加压力到容器标称 的1.2倍后保持3min,泄压后检查容器 5.4.2高温下容器耐压性能 5.4.2.1 试验试剂 纯净水(或去离子水) 5.4.2.2试验程序 在需要检测的每个消解容器中注人约1/3体积的纯净水(或去离子水)后放人装置内,将容器连接 压力或温度测量系统 编辑一个运行方法,根据容器的标称压力,按照表4设置压力或温度值,恒压或 恒温时间,对容器内的纯净水进行微波加热 运行中观察装置的压力显示值或温度显示值在上升中无 下降,并在压力或温度设定值上下波动,运行结束和容器泄压后检查容器各部件 5.4.3密闭加压容器的安全保护 4.3.1试验试剂 s 微波加热中安全、无毒且无腐蚀的试剂 5.4.3.2试验程序 在需要检测的每个消解容器中注人约1/3体积试剂后放人装置内,编辑容器安全保护部件起作用 超过最高安全使用压力时)的装置运行方法 运行该方法对容器内的试剂进行加热,直到容器的安全 保护部件发挥作用现象出现,然后停止装置运行,观察此安全部件破坏后的结果,除安全部件被破坏外， 确认装置和容器应没有损坏或破裂 5.5微波炉腔防腐蚀性能 5.5.1试验试剂 浓硝酸、浓硫酸、双氧水、高氧酸、浓盐酸和氢氟酸 5.5.2试验程序 取两个经助腐蚀涂层处理和清请后的微波炉腔,在其中的一个内部底板上和另一个内部顶板,分别 选择六个不同的点位(包括腔角),分别滴3滴浓硝酸、浓硫酸双氧水、高氯酸、浓盐酸和氢氟酸,静止保
GB/26814一2011 持24h后,观察受强酸腐蚀的炉腔底板防腐蚀涂层,应无脱落或起泡现象出现 5.6安全 5.6.1标志和文件 目视检查 5.6.2防电击要求 5.6.2.1接触电流 试验工具 5.6.2.1.1 泄漏电流测量仪 5.6.2.1.2试验程序 将装置置于绝缘工作台上,将泄漏电流测量仪的专用电源输出线接于装置金属外壳与电源火线之 间,调节电压输出为1.06倍的额定电压,开启耐压泄漏电流测试仪的电源开关,测量泄漏电流值 5.6.2.2介电强度 5.6.2.2.1试验工具 耐电压测试仪 5.6.2.2.2试验程序 装置电源插头不接人电网,将耐电压测试仪的高压输出线分别接装置电源插头的火线或零线,低电 位输出线(黑色)接装置电源插头的保护接地端 打开装置电源开关,然后打开耐电压试验仪将电压逐 渐加大到1500V,保持1min,装置各部分应无击穿或飞弧现象 5.6.2.3保护接地 应按GB4793.1一2007中6.5.1.3规定方法进行 5.6.3微波辐射泄漏要求 5.6.3.1试验试剂及工具 水、1000ml玻璃烧杯或氟塑料杯、,1GHz以上微波漏能测试仪 5.6.3.2试验程序 在装置内放人盛装约800mL水的玻璃烧杯(或氟塑料杯),设置装置的运行时间为3min,微波辐 射功率100%,运行装置 在装置运行中,在距离微波消解装置外壳表面6cm的任何点(特别是炉门、 微波辐射部件附近和排风口周围)测量,测量方法按照GB/T16607一1996中“6测量方法I”的规定进 行,并对结果详细记录 5.6.4微波炉结构 通过目视检查
GB/T26814一2011 5.6.5微波炉门联锁装置 通过目视检查 5.7外电压变化对装置运行稳定性的影响 5.7.1试验工具 调压变压器 5.7.2试验程序 向1000mL玻璃烧杯中注人约500ml水后,放人装置内 编辑一个装置运行方法,总时间设定为 10min~15min 运行装置,改变输人电压,依次调整电源电压使之在198V和242V的条件下保持数 分钟,观察装置运行状态 5.8装置外观 通过目视检查 5.9装置的成套性 通过目视检查 5.10运输、运输贮存 装置在运输包装状态下,按GB/T116062007中第8章、第15章,第16章,第17章的方法进行 检验规则 6.1检验分类 装置的检验分为出厂检验和型式检验 6.2 出厂检验 装置出厂检验应符合下列要求 每台装置应经检验合格,并附有装置合格证方可出厂; a b)出厂检验应按4.2,4.3,4.6,4.8和4.9的要求进行 6.3型式检验 6.3.1装置在下列情况之一时,应按4.2~4.10的要求进行型式检验 新装置和老装置转厂生产试制定型鉴定 a b)正式生产后,如结构、材料、工艺有较大改变,可能影响装置性能时 正常生产时,积累500台产量后,应进行一次型式检验; c d)装置长期停产,恢复生产时; e 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时 型式检验的样品应从出厂检验合格的产品中随机抽取 6.3.3型式检验应按GB/T28292002的规定进行,采用一次抽样,装置的检验项目,不合格质量水 平(RQL),判别水平(DL)按表5规定进行 批质量以每百单位产品的不合格数表示
GB/26814一2011 表5型式检验 检验项目及对应章条 抽样方案 不合格 不合 判别 质量 判定 序号格分 水平样品量 项 目 要求章条试验方法章条 水平 数组 类 DL RQL Ac,Re 消解容器的安全保护 4.4.2 5.4.3 微波炉腔防腐 4.5 5.5 接触电流 4.6.2. 5,6,2.l 介电强度 30 (0.1 4.6.2.2 5.6.2.2 5.6.2.3 保护接地 4.6.2.3 微波辐射泄漏 4.6.3 5.6.3 4.6.5 微波炉门联锁装置 5.6.5 压力控制 4.2.1 5.2.1 压力测量准确度 4.2.2 5.2.2 压力控制稳定性 10 4.2.3 5.2.3 温度控制 4.3.1 5.3. 12 2 5.3.2 温度测量准确度 4.3 13 温度控制稳定性 4.3 3 5.3,3 65 (l,2) 5,4. 14 消解容器的耐压和耐热性能 4.4." 5.4.2 15 标志和文件 4.6.1 5.6." 微波炉结构 16 4.6.4 5.6.4 电源电压变化对装置运行稳定性的影响 5.7 5.10 18 运输、运输贮存 4.10 19 装置外观 5.8 4.8 (2.3 100 20 装置的成套性 4.9 5,9 6.3.4若型式检验不合格,应分析原因找出问题并落实措施,对装置产品改进后,重新进行型式检验 若再次型式检验不合格,则应停产整顿,装置停止出厂,待问题解决,型式检验合格后方可恢复出厂 检验 6.3.5型式检验合格,经出厂检验合格方可作为合格品出厂或人库 若人库超过12个月再出厂,则应 重新进行出厂检验 标志,包装,运输及贮存 标志 7.1.1装置的标志 装置应粘贴产品标志牌,标志牌应包括下列内容 10o
GB/T26814一2011 a制造厂名称、,地址 b 装置型号; e)装置名称 d) 装置商标; 制造日期及编号 e 供电电压、电流及频率; g微波功率及频率; h 其他必要的标志 7.1.2 包装箱的标志 装置包装箱应在明显位置标志如下标记 a)制造厂名称及地址; 装置型号,名称,商标 b 体积,长×宽×高,单位为毫米(mm);毛重和净重,单位为千克(ke); 出厂编号,包装箱序号、数量及出厂日期 d 包装储运图示标志;“易碎物品”,“向上”,“怕雨”等应符合GB/T1912008规定 e 发货、收货单位名称及地址 f 7.2包装 7.2.1装置包装 装置包装应执行GB/T13384一2008 7.2.2随机文件 装置包装箱应有下列文件 a)装箱单; 合格证; b e)使用说明书(关于安全的要求应符合GB4793.12007第5章有关规定);为了密闭微波消解 装置的使用安全,应在说明书内包含腐蚀性、易燃易爆性或化学反应不稳定性试剂与可能的样 品产生剧烈化学反应或其他需要注意安全事项的内容; d 备件清单等 7.3运输 装置在包装完整的情况下,可用一般交通工具运输 运输过程中应按印刷的运输标志要求进行运 输作业,防止雨淋,翻倒、曝晒及剧烈地冲击 7.4贮存 装置在包装状态下,贮存的环境温度0C一40C,相对湿度不应大于85%、且空气中不应含有酸、 碱及腐蚀性气体

微波消解装置GB/T26814-2011介绍

微波消解装置是一种广泛应用于环境监测、食品安全等领域的分析仪器，是对样品进行溶解处理的重要工具。该仪器采用微波加热技术，能够快速、高效地对各种样品进行消解处理，提高分析效率和准确性。

微波消解装置的工作原理是通过将样品放入微波反应池中，在加入一定量的酸或者氧化剂的条件下，加热微波能量使样品快速达到消解状态，从而得到可靠的分析结果。

微波消解装置具有以下特点：

• 采用微波加热技术，能够快速、高效地进行样品消解处理。
• 具有自动控温、压力保护等功能，保证安全性。
• 仪器结构紧凑，易于操作和维护。

微波消解装置广泛应用于环境监测、食品安全等领域。例如，在环境监测中，可以用于检测水体、土壤、植物等样品中的有害物质含量；在食品安全领域，可以用于检测食品中重金属、农药等有害物质的含量等。

总之，微波消解装置是一种高效、高准确性的分析仪器，将在各个领域扮演越来越重要的角色。

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