毒死蜱颗粒剂

毒死蜱颗粒剂

国家标准 GB/T34771一2017 毒死蟀颗粒剂 Chlwrpyrifosramule 2017-11-01发布 2018-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/34771一2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由石油和化学工业联合会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院有限公司 本标准参加起草单位;安徽华星化工股份有限公司山东天成生物科技有限公司、东莞市瑞德丰生 物科技有限公司、浙江新农化工股份有限公司、陕西上格之路生物科学有限公司、南京红太阳股份有限 公司 本标准主要起草人:侯春青、李东、股宏树、李亮、戴兰芳,蔡河财、张崇斌、刘奎涛
GB/34771一2017 毒死婢颗粒剂 范围 本标准规定了毒死颗粒剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、,贮运和保证期 本标准适用于由毒死郫原药与适宜的载体和助剂加工成的毒死蟀颗粒剂 注:毒死及其相关杂质治磷的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T16052001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19136农药热贮稳定性测定方法 要求 3.1组成和外观 毒死蟀颗粒剂由符合标准的毒死卿原药与适宜的载体和助剂制成,为干燥、自由流动的松散颗粒， 无可见的外来物和硬块,基本无粉尘 3.2技术指标 毒死蟀颗粒剂应符合表1要求 表1毒死蟀颗粒剂控制项目指标 指标 项 目 5% 10% 15% 毒死蟀质量分数/% 5.0-8 10.0 15.0-8 0,02 0,04 0.06 治艇磷质量分数"/% 水分/% 5.0 pH值范围 5.08.0 粒度范围(4504ml8004m试验筛之间物)/% 90
GB/T34771一2017 表1续 指标 项 5% 10% 15% 松密度/g/ml 0.6~1.2 实密度/g/ml 0.8~l.4 脱落率/% 热贮稳定性" 合格 正常生产时，治纵磷质量分数,热贮稳定性试验每3个月至少测定一次. 试验方法 安全提示使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有的安全问题 使 用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定 一般规定 4.1 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级 水 检验结果的判定按GB/T81702008中的4.3.3修约值比较法进行 4.2抽样 按照GB/T16052001中的5.3.3固体制剂采样方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件数; 最终抽样量不少于600g 4.3鉴别试验 液相色谱法 -本鉴别试验可与毒死蟀质量分数的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下,试 样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中毒死的色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内 气相色谱法本鉴别试验可与毒死卿质量分数的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下,试 样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中毒死郫的色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内 4.4毒死蟀质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用流动相溶解,以乙睛十水十冰乙酸为流动相,使用以Ci为填料的不锈钢柱和紫外检测器在 波长290nm下,对试样中的毒死蟀进行反相高效液相色谐分离,外标法定量 毒死牌质量分数的测定 也可采用气相色谱法,色谱操作条件参见附录B 当发生质量争议时,以液相色谐法为仲裁法 4.4.2试剂和溶液 乙晴:色谱级 冰乙酸 水:;超纯水或新蒸二次蒸馏水 毒死卿标样;已知质量分数,w99.0%
GB/34771一2017 4.4.3仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器 色谱数据处理机或色谱工作站 色谱柱:200mm 1×4.6mm(内径)不锈钢柱,内装Cs、5m填充物(或具等同效果的色谱柱). 过滤器:滤膜孔径约0.45丝m 定量进样管:5L 超声波清洗器 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相:乙睛:水:冰乙酸)=82:17.5:0.5,经滤膜过滤,并进行脱气 流速:l.0ml/min. 柱温:室温(温差变化应不大于2C) 检测波长290 nm 进样体积.5L 保留时间;毒死蟀约65mnr 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 典型的毒死蟀颗粒剂高效液相色谱图见图1 说明: 毒死郫 图1毒死蟀颗粒剂的高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取0.lg(精确至0.000lg)毒死卿标样于100ml容量瓶中,用流动相定容至刻度,超声波振荡 5min使试样溶解,冷却至室温,摇匀 44.5.2试样溶液的制备 称取含0.5g(精确至0.0001g)毒死蟀的试样于一烧杯中,加人20nml一30mL乙睛,超声震荡 20min，过滤,滤渣继续用乙睛萃取两次,合并萃取液,用乙睛转移至100ml容量瓶中,加人流动相定 容至刻度,摇匀 用移液管移取上述溶液2nmL至10mL容量瓶中,加人流动相定容至刻度,摇匀
GB/T34771一2017 过滤 4.4.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针毒死蟀峰面积相对变化 小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液,试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中毒死蟀峰面积分别进行平均 试样中毒死螂 的质量分数按式(1)计算 A2×m1×w ×5 w1= A1×m 式中 试样中毒死婢质量分数,% we' 试样溶液中,毒死婢峰面积的平均值; A2 毒死蟀标样的质量,单位为克(g); mn 毒死蝉标样的质量分数,% Z0 A 标样溶液中,毒死蟀峰面积的平均值; 试样的质量,单位为克(g m -样品稀释倍数 4.4.6允许差 毒死蟀质量分数两次平行测定结果之差,5%颗粒剂应不大于0.2%,10%、15%颗粒剂应不大于 0.4%，分别取其算术平均值作为测定结果 4.5治螟磷质量分数的测定 4.5.1方法提要 试样用丙酮萃取溶解,以正十八烧为内标物,使用HP5毛细管柱和氢火焰离子化检测器,对试样 中的治螟磷进行气相色谱分离和测定 4.5.2试剂和溶液 丙酮 治蜒磷标准品;已知质量分数,w>94.0% 内标物;正十八婉,应不含有干扰色谱分析的杂质 内标溶液;称取正十八烧0.01g(精确至0.0001 g)于500ml容量瓶中,用丙酮溶解定容摇匀 备用 4.5.3仪器 气相色谱仪;具有氢火焰离子化检测器， 色谱柱:HP-530m×0.32mm 1内径)毛细管柱,液膜厚0.25Am 4.5.4 色谱操作条件 温度;柱温130c(保持30min),升温至260c(30C/min)保持8mmin),汽化室230C,检测器
GB/34771一2017 280C 气体流量(mL/min);载气(N)2.0,氢气30,空气300 分流比30:1 进样量;l.0AL 保留时间治螟磷约17.3min,正十八烧约28.1min,毒死蟀约33.6min. 上述操作条件为典型操作系数,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当的调整,以期获得 最佳效果,典型的毒死蟀颗粒剂中洽螟磷与内标物的气相色谱图见图2. 说明: 治蜓磷" -正十八烧" -毒死郫， 图2毒死蟀颗粒剂中治螟磷与内标物的气相色谱图 4.5.5测定步骤 4.5.5.1标样溶液的配制 称取治蜒磷标样0.03g(精确至0.0001g)于10m容量瓶中,加人丙酮定容至刻度,再用移液管 移取1mL溶液至一具塞玻璃瓶中,用移液管准确加人5mL内标溶液,摇匀备用 4.5.5.2试样溶液的配制 称取含1g(精确至0.0001g)毒死卿的试样于一烧杯中,加人20ml40ml丙酮,超声震荡 20min，过滤,滤渣继续用丙酮萃取两次,合并萃取液,用4.5.5.1的同一移液管准确加人5mL内标溶 液,摇匀备用 4.5.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液,计算各针相对响应值的重复性 待相邻两针相对响应值变化小于10%时按照下列顺序进行气相色谐分析;标样浴液试样溶液,试样 溶液,标样溶液 4.5.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的洽螟磷与内标物峰面积之比,分别进行平 均 治螟磷的质量分数按式(2)计算
GB/T34771一2017 r2×ml1×w Z'2 10×r1×m 式中 试样中治螟磷的质量分数,%; we' 两针试样溶液中治螟磷与内标物峰面积之比的平均值 治蜒磷标样的质量,单位为克(g); m 标样中治蜈磷的质量分数,%; w 标样溶液的稀释倍数 10 两针标样溶液中治蜒磷与内标物峰面积之比的平均值 试样的质量,单位为克(g) 71" 4.5.7允许差 两次平行测定结果之相对偏差,应不大于30%;取其算术平均值作为测定结果 4.6水分的测定 按GB/T1600中的“共沸燕法”进行 4.7pH值的测定 按GB/T1601进行 4.8粒度范围的测定 4.8.1仪器 标准筛组:孔径18004m和450um标准筛各一个,并配有筛底和筛盖 振筛机:振幅26mm,30次/min. 4.8.2测定步骤 将标准筛上下叠装,大粒径筛置于小粒径箱的上面,筛下装筛底,同时将组合好的筛组固定在振筛 机上,称取试样10《稍确至0l)置于上面筛上,加盖封启动振箱机振荡10mm收集40, m 筛上物称量 4.8.3计算 试样的粒度(450Amm~1800Am试验筛之间物)按式(3)计算 nn ×100% 3 w's= m 式中 试样的粒度; 3 450m筛上物质量,单位为克(g); n 试样的质量,单位为克(g). n 4.9松密度和实密度 4.9.1方法提要 首先将已知质量的固体样品置于标准规格的量简中,测量其体积得松密度;然后将量简提高25mm
GB/34771一2017 的距离,垂直跌落至一个橡胶基垫上,如此重复50次,测量其体积得实密度 4.9.2仪器 具塞量筒;量程250mL,精度最少为士2ml,从25ml到250ml刻度值的最小分度值为2mL 从0到250ml刻度值的距离为22cm一24cm. 橡胶基垫:具有35~50国际橡胶硬度值(IRHD),或其他类似硬度的材料,如氯丁橡胶片 蜡光纸 秒表 天平;精度最少为士0,1g 跌落箱:应放置在坚硬稳固的实验台上 4.9.3测定步骤 将样品放置在蜡光纸上,将蜡光纸形成一个斜道,以约45"斜角平稳缓慢地将样品滑人一个已知质 量的量筒中，直至约占90%量筒标示体积,轻轻弄平样品表面,切勿摇晃量筒,测量其体积(精确至 然后称取样品的重量(精确至0.1g) 盖上橡胶塞,小心地将量筒放人实密度测定装置的跌落 2 ml)， 箱内见图3),轻握量简上部,提高25mm(在提高的过程中轻轻旋转量简约10度有助于样品形成水平 表面),使其跌落在橡胶基垫上,每2、1次,如此重复50次,测量并记录颗粒体积(精确至2mL 量筒 跌落箱 橡胶垫 图3实密度测定装置示意图 4.9.4计算 试样的松密度和实密度按式(4)和式(5)计算
GB/T34771一2017 mn 01 mn 5 p 式中 松密度,单位为克每毫升(g/mL); 01 试样的质量,单位为克(g); m1 V 颠前量筒中样品体积,单位为毫升(mL); -实密度,单位为克每毫升(g/mL); p V -颠后量筒中样品体积,单位为毫升(mL). 4.10脱落率测定 4.10.1仪器 标准筛孔径450m并配有筛盖和筛底 平型回转球磨机:转速可调 料罐:陶瓷或铁制,内径100mm.内深100mm 钢球;15个,直径(7.9士2)mm,每个球的质量(35士3)g 振筛机:振幅26mm,30次/min 4.10.2测定步骤 准确称取已测过粒度的试样50g(精确至0.1g),放人盛有15个钢球的标准筛中,将筛置于底盘上 加盖,移至振筛机固定后振荡15nmin,称取底盘内试样质量(精确至0.1g) 4.10.3计算 试样脱落率按式(6)计算 m ×100% 6 '4= m 式中: 试样的脱落率， w' 底盘中试样的质量,单位为克(g); 77 试样的质量,单位为克(g) m1 4.11热贮稳定性试验 按GB/T19136中“其他制剂”进行 热贮后毒死螂质量分数应不低于贮前的95% 4.12产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定 5 标志、标签、包装、贮运、安全和保证期 5.1标志、标签、包装 毒死蟀颗粒剂应用镀铝塑料袋或复合铝膜袋包装,每袋净含量一般为50g、100 g 也可根据用户
GB/34771一2017 要求或订货协议,采用其他形式的包装,但需符合GB3796的规定 5.2贮运 毒死郫颗粒剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中 贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、 饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸人 5.3安全 本品属中等毒性杀虫剂 使用本品时要戴防护镜和胶皮手套,穿必要的防护衣物 施药后应用肥 皂和清水冲洗 误服者应立即送医院对症治疗 5.4保证期 在规定的贮运条件下,毒死蟀颗粒的保证期,从生产日期起为两年
GB/T34771一2017 附 录 A 资料性附录) 毒死蟀及其相关杂质治螟磷的其他名称、结构式和基本物化参数 本产品有效成分毒死蟀的其他名称、结构式和基本物化参数 A.1 ISO通用名称:chlorpyrifos CAS登录号;2921-88-2 化学名称:O,O-二乙基0-(3,5,6-三氯-2-毗唁基)硫代磷酸酯 结构式 -POC,Hn 实验式:C,HCl,NO.Ps 相对分子质量:350.6 生物活性:杀虫 熔点;4243.5C 溶解度(25C,g/kg):水中1.4mg/L(25C);苯7900,丙酮6500,氯仿6300,二硫化碳5900,乙 酥5100,二甲苯5000,异辛醇790,甲醇450 稳定性:在通常的贮存条件下稳定,其水解速率随pH值、温度升高而加速,在铜和其他金属存在时 生成整合物,水解半衰期DT为1.5d(pH为8,25C)至100d磷酸缓冲溶液pH为7,l5C) A.2本产品中杂质治磷的名称、结构式和基本物化参数 IsO通用名称;sulfotep 化学名称;o,o,o,o'-四乙基二硫代焦磷酸醋 结构式 (H,CH.cO).P 一P(OcH,CHH,. 实验式:C,H.O,PS 相对分子质量:322.32 蒸汽压;为1.4×10'Pa(20C 溶解度:在水中溶解度为10mg/L,易溶于大多数有机溶剂 稳定性;不易水解,降解半衰期分别为10.7d(pH4),8.2d(pH7)和9.1d(pH9)(22C) 10
GB/34771一2017 附录 B 资料性附录 毒死蟀的气相色谱测定方法 B.1方法提要 试样用三氧甲烧溶解,以邻辈二甲酸二正皮酯为内标,使用HP5毛细管柱和氢火焰离子化检测 器,对试样中的毒死蟀进行气相色谱分离和测定 B.2试剂和溶液 三氯甲烧 毒死婢标准品;已知质量分数,w>99.0% 内标物:邻苯二甲酸二正戊酯,应不含有干扰色谱分析的杂质 内标溶液;称取邻苯二甲酸二正戊酯4g(精确至0.lg)于500mL容量瓶中,用三氯甲婉溶解定容 摇匀备用 B.3仪器 气相色谱仪;具有氢火焰离子化检测器 色谱柱;HP530mX0.32mm 内径)毛细管柱,液膜厚0.25m 微量进样器:10AL B.4色谱操作条件 温度:柱温180C,汽化室250C,检测器250C 气体流量(mL/min):载气(N,)2.0,氢气30,空气300 分流比:30:1 进样量:1.0L 保留时间;毒死蟀约7.8min,邻苯二甲酸二正戊酯约13.1min 上述操作条件系典型操作系数,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当的调整,以期荻得 最佳效果,典型的毒死婢颗粒剂中毒死蟀与内标物的气相色谱图见图B.1 11
GB/T34771一2017 说明: -毒死蟀 邻苯二甲酸二正戊酯 图B.1毒死蟀颗粒剂中毒死蟀与内标物的气相色谱图 B.5测定步骤 B.5.1 标样溶液的配制 称取毒死蟀标样0.lg(精确至0.0001g)于一具塞玻璃瓶中,用移液管准确加人5mL内标溶液， 摇匀 B.5.2试样溶液的配制 称取含0.5g(精确至0.0001g)毒死蟀的试样于一烧杯中,加人20ml一30ml丙酮,超声震荡 20min， 过滤,滤渣继续用丙酮萃取两次,合并萃取液,定容至10ml容量瓶中,用移液管移取2ml上 述溶液至一具塞小瓶中,准确加人5ml内标溶液,摇匀 B.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液,计算各针相对响应值的重复性 待相邻两针相对响应值变化小于1.5%时,按照下列顺序进行气相色谱分析:标样溶液,试样溶液,试样 溶液,标样溶液 B.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的毒死婢与内标物峰面积之比,分别进行平 均 毒死蟀的质量分数按式(B.1)计算 r2×m1×w ×5 (B.1 w= r1×m 式中 试样中毒死卿的质量分数,% w 两针试样溶液中毒死蟀与内标物峰面积之比的平均值 r -荐死绵标样的质量,单位为克Ge mn 12
GB/34771一2017 标样中毒死蟀的质量分数,%; Z" r -两针标样溶液中毒死卿与内标物峰面积之比的平均值 试样的质量,单位为克(g); n -样品稀释倍数 B.7 允许差 毒死蟀质量分数两次平行测定结果之差,5%颗粒剂应不大于0.2%,10%、15%颗粒剂应不大于 0.4%，取其算术平均值作为测定结果

毒死蜱颗粒剂GB/T34771-2017介绍

毒死蜱颗粒剂是一种广谱杀虫剂，主要成分为毒死蜱。它可以用于防治多种昆虫害虫，包括蚜虫、螟虫、飞虱等。毒死蜱颗粒剂通常作为粉末状物质出售，并且经常被用于土壤处理和喷雾处理。

GB/T34771-2017是我国颁布的毒死蜱颗粒剂的标准规范，规定了毒死蜱颗粒剂的技术要求、试验方法、标志、包装、运输和储存等方面的内容。这个标准旨在确保毒死蜱颗粒剂的质量和安全性，以及促进生产者和使用者之间的交流和合作。

根据GB/T34771-2017标准规范，毒死蜱颗粒剂的有效成分含量应在90%以上，水分含量不得超过2.0%，而且还要满足一定的物理和化学性质要求。此外，标准规范还明确了毒死蜱颗粒剂的包装、储存和运输要求。

总的来说，GB/T34771-2017标准规范为生产者和使用者提供了一个统一的标准，以确保毒死蜱颗粒剂的质量和安全性。生产者可以根据这个标准制定自己的生产计划和流程，从而生产出更符合市场需求的产品，而使用者则可以更加放心地购买和使用这种农药。

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